Ruolo dei laboratori privati nel settore dei controlli alimentari: analisi dei residui di fitofarmaci e gestione dei risultati

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1 XIII CONVEGNO ATTIVITÀ DELL AMMINISTRAZIONE PUBBLICA IN MATERIA DI CONTROLLO DEI PRODOTTI FITOSANITARI E DEI RESIDUI DI FITOFARMACI NEGLI ALIMENTI Ruolo dei laboratori privati nel settore dei controlli : analisi dei residui di fitofarmaci e gestione dei risultati Dott. Paolo Pucci Tentamus Agriparadigma S.r.L

2 Antiparassitari: prodotti Prodotti convenzionali Prodotti ottenuti mediante tecniche classiche di coltivazione nel rispetto del Regolamento (CE) n. 396 del 2005 (L.M.R.) e successivi aggiornamenti e modifiche L.M.R. e Campo di impiego Prodotti coltivati in Italia Prodotti di importazione comunitari Prodotti di importazione extra-comunitari Prodotti a lotta integrata (es: prodotti a marchio della GDO) La lotta integrata è una pratica di difesa delle colture che prevede una drastica riduzione dell uso di fitofarmaci Restrizioni al Regolamento (CE) n. 396 del 2005 (L.M.R.) ed al campo di impiego Uso di fitofarmaci poco tossici Lotta agli insetti dannosi tramite la confusione sessuale (feromoni) Rotazione delle colture Uso di fitofarmaci facilmente degradati dall azione biochimica del terreno e aria Analisi di foglie, terreno ed acqua Prodotti derivanti da agricoltura biologica Prodotti ottenuti nel rispetto del Regolamento (CE) n. 834 del 2007 relativo alla produzione biologica e all etichettatura dei prodotti biologici Decreto 13 Gennaio 2011 Contaminazioni accidentali e tecnicamente inevitabili di prodotti fitosanitari in agricoltura biologica RT 16 Aziende Produzione Ortofrutticola GDO Importatori Industrie di trasformazione Ruolo dei laboratori privati nel settore dei controlli Cooperative di produttori Enti di certificazione (settore biologico) Esportatori Semilavorati

3 Esigenze del mercato Affidabilità dei risultati analitici I controlli analitici dei residui di prodotti fitosanitari vengono principalmente eseguiti per conoscere se il prodotto analizzato rispetta la normativa vigente e di conseguenza può essere commercializzato Velocità nell esecuzione delle analisi I controlli analitici dei residui di prodotti fitosanitari vengono eseguiti con due diverse finalità: a) Analisi del prodotto alimentare prima della raccolta, dell importazione, della commercializzazione b) Analisi del prodotto alimentare come verifica del prodotto in commercio (verifica del fornitore) Assistenza tecnica L assistenza tecnica ha il compito di fornire tutte le informazioni necessarie alla corretta interpretazione del dato (L.M.R. incertezza supporto tecnico)

4 Accreditamento ACCREDIA Norma UNI EN ISO/IEC Requisiti dei laboratori privati Accredia è l Ente Unico nazionale di accreditamento designato dal governo italiano, in applicazione del Regolamento europeo 765/2008, ad attestare la competenza, l indipendenza e l imparzialità degli organismi di certificazione, ispezione e verifica, e dei laboratori di prova e taratura. Accredia è un associazione riconosciuta che opera senza scopo di lucro, sotto la vigilanza del Ministero dello Sviluppo Economico. Iscrizione nell elenco dei laboratori autorizzati da Coop Italia n 3 Ring Test / anno organizzati da ARPA Emilia Romagna - Ferrara Confronto interlaboratorio (Proficiency test) si intende l'organizzazione, l'esecuzione e la valutazione di prove su uno stesso campione, o su campioni simili, da parte di due o più laboratori, in base a condizioni prestabilite. Valutazione tramite z-score Ministero delle politiche agricole e forestali Laboratori designati all analisi di prodotti biologici D.M. n del 12 Marzo 2014 Art. 12 Reg. (CE) n. 882/2004 Ruolo dei laboratori privati nel settore dei controlli

5 Requisiti dei laboratori privati Federbio Enti di certificazione biologico n 1 Ring Test / anno organizzati da ARPAE - Ferrara Ring test specifico per i laboratori che operano nel settore dei prodotti derivanti da agricoltura biologica con la presenza di principi attivi in concentrazione vicino al L.O.Q. QS ( Qualität & Sicherheit ) Sistema di certificazione volontario Il sistema QS nasce in Germania nel 2001 con la definizione di linee guida per il settore carne, ma gradualmente il programma si sviluppa comprendendo anche molti altri settori agro. Nel 2004 il campo di applicazione è stato esteso al settore "Frutta fresca, verdure e patate". La certificazione QS viene richiesta dalle catene distributive tedesche e il prodotto finito viene identificato dal marchio QS che è particolarmente riconosciuto e apprezzato dal consumatore tedesco. N 2 Ring test / anno BNN (Bundesverband Naturkost Naturwaren) Sistema di certificazione volontario BNN è l'associazione dei produttori, dei grossisti e dei rivenditori di prodotti derivanti da agricoltura biologica che rappresenta gli interessi del settore alimentare e dei beni naturali a livello politico ed economico. N 1 Ring test / anno

6 Proficiency Test 2017 I Proficiency Test (Ring Test) sono sistemi di valutazione delle prestazioni dei laboratori e comprendono confronti interlaboratorio, i campioni sono normalmente analizzati in vari laboratori con elaborazione finale e valutazione del parametro z-score Principali circuiti di P.T. n 15 anno 2017 ARPAE Ferrara n (Marzo 7 p.a. + 7 p.a.) 3 FAPAS n 6 (Gennaio 7 p.a.) 2 BIPEA n 3 QS n 1 (Marzo 11 p.a.) BNN n RING TEST

7 Proficiency Test 2017 Glifosate metodo QuPPE - Clorati e Perclorati metodo QuPPE - Clormequat e Mepiquat metodo QuPPE Principi attivi multiresiduo GC/MS/MS e LC/MS/MS metodo UNI15662 Ditiocarbammati metodo UNI12396 Principio attivo Matrice Valore assegnato (mg/kg) Z score GLIFOSATE Orzo 0,483-1,5 FAPAS CLORMEQUAT Orzo 0,115 0,0 FAPAS DITIOCARBAMMATI Mela 2,12 0,74 BIPEA CLORATO Mela 0,080 SI QS PROPAMOCARB Spinaci 0,008-0,59 ARPAE BIO DIAZINONE Farina baby food 0,037-0,4 FAPAS CLOTHIANIDIN Mela 0,040 SI QS

8 Multiresiduo GC/MS/MS ed LC/MS/MS 600 p.a. analizzati 2 3 gg lavorativi aggiornamento costante p.a Campioni analizzati anno 2017 ** n campioni 3000 previsti

9 Multiresiduo GC/MS/MS ed LC/MS/MS Metodi standardizzati per matrice Organizzazione capillare del lavoro Formazione del personale Partecipazione frequente a Ring Test Controllo incrociato sui campioni Sistema informatico di gestione dei campioni Accettazione Preparativa Strumentale Gestione scadenze L. M. R. Firma digitale Invio automatico dei R d P

10 Flusso del campione Campione Personale interno Corriere Consegna diretta Accettazione Verifica dati campione Richiesta analitica Inserimento software Codifica interna Omogeneizzazione Controcampione Aliquota analisi Inserimento risultati L.M.R. Analisi strumentale GC/MS/MS LC/MS/MS Estrazione Purificazione Invio risultati

11 Processo di validazione ed accreditamento dei principi attivi Informazione da parte delle autorità o dei clienti dell esistenza di una allerta Ruolo dei laboratori privati nel settore dei controlli Studio di fattibilità (1-2g) Approvvigionamento dei materiali (3-5g) Preparazione e test del metodo (1-2g) Inizio analisi Progettazione protocollo di validazione e costi (3-5g) Ricerca matrici certificate Prove di validazione Raccolta ed elaborazione statistica dei dati (10-30g) Campo flessibile 1g Campo fisso 3 mesi

12 FIPRONIL nelle UOVA: velocità ed affidabilità FIPRONIL accreditato ACCREDIA uova ed ovoprodotti Uova e Amitraz (e metaboliti DMF e ovoprodotti DMPF), Fipronil, Fipronil solfone, Fipronil (Somma di fipronil e del metabolita solfone espressa in fipronil), DMF, DMPF UNI EN 15662:2009 LC/MS/MS 0,005 mg/kg

13 FTALIMMIDE FTALIMMIDE REGOLAMENTO (UE) 2016/156 DELLA COMMISSIONE del 18 gennaio 2016 APPLICAZIONE: 26 agosto 2016 FOLPET L.M.R. Somma di folpet e ftalimmide espressa in folpet Fattore di conversione ftalimmide-folpet : 2,

14 FTALIMMIDE POSITION PAPER No «Phthalimid: Metabolite of Folpet or unavoidable Artefact?» Version 2016/07/22 + H2N-R Δ Livelli anidride ftalica circa 10 volte superiori a quelli di ftalimmide Tea (black, green) Max 0,572 mg/kg L.M.R. 0,1 mg/kg Non rilevata la presenza di Folpet nemmeno in tracce Interpretation guide for phthalimid detection in organic products Version: July 2016 La ftalimmide non è prevalentemente un metabolita di Folpet - contrariamente alla nuova definizione dei residui - e quindi la presenza non indica un suo trattamento. Il valore della linea guida BNN per Folpet / Phosmet / Ftalimmide è applicabile solo quando vengono rilevati anche Folpet o Phosmet in aggiunta alla ftalimide

15 Verifica della presenza del p.a. mediante ripetizione di analisi ORZO : presenza di FTALIMMIDE Verifica incrociata del risultato analitico mediante analisi eseguita presso altri laboratori Verifica della presenza del p.a. nella materia prima Studio del processo industriale Verifica della presenza del p.a. nei vari step della preparazione industriale Analisi di FTALIMMIDE FOLPET FOSMET Temperatura del prodotto materia prima T = 65 C T = 80 C T = 100 C T = 125 C T = 160 C T = 200 C T = 230 C Conclusioni

16 ORZO : presenza di FTALIMMIDE L.M.R. 1 mg/kg FTALIMMIDE FOLPET FOSMET FOLPET e FOSMET M. P. 65 C 80 C 100 C125 C160 C200 C230 C 0 M. P. 65 C 80 C 100 C 125 C 160 C 200 C 230 C

17 ORZO : presenza di MEPIQUAT L.M.R. 4 mg/kg Impiego non ammesso in Italia MEPIQUAT (mg/kg) inizio tostatura 0,00 MEPIQUAT LISINA TRIGONELLINA C 125 C 160 C 200 C 230 C

18 ORZO : presenza di CLORMEQUAT L.M.R. 3 mg/kg CLORMEQUAT CLORMEQUAT (mg/kg) inizio tostatura 0, C 125 C 160 C 200 C 230 C CLORMEQUAT

19 FTALIMMIDE e CLORMEQUAT - MEPIQUAT : metodo di analisi FTALIMMIDE UNI EN 15662:2009 Foods Of Plant Origin - Determination Of Pesticide Residues Using GC-MS/MS And/or LC-MS/MS Following Acetonitrile Extraction/partitioning And Clean-up By Dispersive Spe - Quechers-method (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged e Safe) Rivelazione GC-MS/MS LOQ = 0,005 mg/kg CLORMEQUAT e MEPIQUAT CVUA EURL-SRM Polar Pesticides_Version 9.2 Method 4.2 Ottobre 2016 Quick Method for the Analysis of numerous Highly Polar Pesticides in Foods of Plant Origin via LC- MS/MS involving Simultaneous Extraction with Methanol (QuPPe-Method Quick Polar Pesticides Method) EURL-SRM- EU Reference Laboratories for Residues of Pesticides Single Residue Methods STD INTERNO: BROMEQUAT Rivelazione LC-MS/MS LOQ = 0,005 mg/kg

20 Alimenti trasformati e composti Art Nel caso di prodotti o mangimi trasformati e/o compositi per i quali non siano stati fissati LMR negli allegati II e III, si applicano gli LMR stabiliti all'articolo 18, paragrafo 1, per il prodotto pertinente di cui all'allegato I, tenendo conto delle variazioni del tenore di residui di antiparassitari, conseguenti alla trasformazione e/o alla miscela. 2. Fattori specifici di concentrazione o di diluizione per talune operazioni di trasformazione e/o miscela ovvero per determinati prodotti trasformati e/o compositi possono essere iscritti nell'elenco di cui all'allegato VI FC = 5 FC = 10 FC = 1 FC = 0,1 FC = 2,5 FC =

21 DEET - N,N-dietil-m-toluammide insettorepellente presente nei comuni prodotti antizanzare DEET

22 CLOROCRESOLO Regolamento (UE) 2016/1930 pubblicato il 5 Novembre 2016 Articolo 1 Il clorocresolo è approvato come principio attivo destinato a essere utilizzato nei biocidi dei tipi di prodotto 1, 2, 3, 6 e 9, fatte salve le specifiche e le condizioni di cui all allegato Articolo 2 Il presente regolamento entra in vigore il ventesimo giorno successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale dell'unione europea. Per i prodotti che possono lasciare residui negli alimenti o nei mangimi, è verificata la necessità di fissare nuovi livelli massimi di residui (LMR) o di modificare quelli esistenti in conformità al regolamento (CE) n. 470/2009 del Parlamento europeo e del Consiglio (2) o al regolamento (CE) n. 396/2005 del Parlamento europeo e del Consiglio

23 CLORATI e PERCLORATI EU Pesticides database Chlorates (incl. Mg, Na, K chlorates) Default MRL of 0.01 mg/kg according to Art 18 (1) (b) Reg 396 / 2005 QS - CIRCULAR SCHEME PARTICIPANTS the Federal Ministry Food and Agriculture (BMEL) informed today that it made the suggestion to the supreme federal state authorities, which are responsible for the food control administration, to use the following action thresholds for chlorate in Germany on temporary basis: For all plant products in Annex 1 to Regulation EC No. 396/2005 except vegetables: 0,1 mg/kg For all vegetables except carrots: 0,25 mg/kg For carrots: 0,2 mg/kg EUROPEAN COMMISSION DIRECTORATE- GENERAL FOR HEALTH AND FOOD SAFETY Statement as regards the presence of Perchlorate in food endorsed by the Standing Committee on Plants, Animals, Food and Feed on 10 March 2015 FOOD LEVEL mg/kg Fruits and vegetables with the exception 0.1 of - Cucurbitaceae and leafy vegetables 0.2 except - - celery and spinach grown in 0.5 glasshouse/undercover - - herbs, lettuce and salad plants, including rucola, grown in glasshouse/under cover 1.0 Foods for infants and young children ready-to-eat

24 ACIDO GIBBERELLICO EU Pesticides database Reg. (EU) No 588/2014 No MRL required I cereali contengono naturalmente acido gibberellico Tra i cereali la pianta del riso è la più ricca di questa sostanza I semi della pianta di mais lo contengono così come il grano sia in germogli che maturo, e l orzo Un'elevata concentrazione si trova nel seme dell albero di pesco, nella fase germinale. Si trova anche nel bulbo della cipolla, negli spinaci e nella felce 136 differenti elementi isolati naturali di acido gibberellico tra funghi piante e batteri

25 METABOLITI Thiametoxam e Clothianidin Fosetil Al ed Acido fosforoso Fosetyl-Al (sum of fosetyl, phosphonic acid and their salts, expressed as fosetyl) Clothianidin sostanza non autorizzata su lattuga Bupirimate ed Etirimol Tiofanate di metile e Carbendazim Carbendazim e Benomil sostanze non autorizzate Etirimol sostanza non autorizzata

26 Grazie per l attenzione!