Studio su film di oro impiegato per la metallizzazione di campioni SEM e TEM

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1 Studio su film di oro impiegato per la metallizzazione di campioni SEM e TEM - Preparazione substrato: Il substrato per questo studio è composto da un vetrino di laboratorio su cui sono stati posizionati un substrato di silicio a sua volta coperto da un ulteriore pezzetto dello stesso materiale per creare una maschera, che ci permetterà poi di misurare (al profilometro) lo spessore dell oro deposto, un foglietto di acetato solitamente usato per repliche estrattive da cui si otterrà un campione per il TEM e una griglia holey carbon film di Cu 300mesh. Substrato preparato per la deposizione - Deposizione oro: Metallizzatore modello BIO-RAD SEM coating unit PS3 1

2 Per la deposizione del film di oro è stato usato il metallizzatore sputtering con target di oro (vedi foto). Il vetrino viene posizionato nel metallizzatore si avvia la pompa rotativa e si aspetta che il vuoto scenda almeno a 6x10 ²mbar. A questo punto si tiene premuto il tasto TEST e si gira la manopola fino ad arrivare a 20mA di corrente poi si preme il tasto START impostando la manopola del timer a 30 ˮ. Per deporre per tempi inferiori, ad esempio 20ˮ si agisce manualmente tenendo premuto il tasto TEST, con la manopola del timer a zero. Campione Au20 (deposizione 20 sec.) Campione Au30 (deposizione 30 sec.) - Misure di spessore con profilometro: Per le misure di spessore è stato impiegato un profilometro VEECO modello Dektat che ha fornito i seguenti risultati: Il campione Au20 è risultato dello spessore di 6 nm, il campione Au30 è di 13 nm. Su tutti e due i campioni la misura è stata effettuata su un solo gradino perché il secondo non era sufficientemente netto per problemi di ombreggiatura. Inoltre visto lo spessore davvero minimo, si è provato a fare la lettura sia partendo dall oro verso il silicio sia viceversa perché sembrava che la punta del profilometro durante la lettura potesse rimuovere il film di oro precedentemente deposto: la lettura è risultata identica. 2

3 - Preparazione campione per TEM: Per preparare il campione per il TEM si è preso il pezzo centrale del foglietto di acetato e lo si è immerso in acetone, in questo modo l acetato si è disciolto ed è rimasto il film di oro che è stato raccolto su una griglietta di Cu (TAAB mesh e 125 µm) per l osservazione al TEM Acetone con frammenti del film, (di carbonio in questo caso) dopo la rimozione del substrato di acetato. Griglia TEM per il recupero del film di oro dall acetone impiegato per sciogliere il substrato di acetato. - Caratterizzazione al TEM: Al TEM sono stati osservati i campioni, prodotti come descritto: Campione Au20 Campione Au30 In realtà da ciascuna deposizione di oro sono stati ottenuti due provini.: uno su griglia, denotato da G ; e uno da rimozione del substrato di acetato, secondo una prassi tipica delle repliche, denotato da R. I film depositati direttamente sulle griglie hanno la microstruttura mostrata in figura: 3

4 Immagini TEM dei campioni di oro deposti su griglie per tempo di 20 (G20- sx) e 30 (G30-dx). Nelle condizioni di osservazione, entrambi i film si mostrano relativamente instabili, e le linee di frattura che si osservano tra i grani metallici tendono ad allargarsi per effetto del riscaldamento indotto dal fascio di elettroni. Questo aspetto è ben visibile nella seguente immagine, relativa al campione deposto per 20 (GAu20): Immagine TEM del campione GAu20, nella quale è visibile nella parte sinistra una regione parzialmente danneggiata dagli elettroni nel corso della osservazione; sulla destra la microstruttura pressoché originaria del film. 4

5 L immagine indica che il film ha struttura granulare, con una dimensione media dei grani (dettagli scuri in immagine) di poche decine di nanometri. Tale condizione è confermata dalle osservazioni sui campioni R, ottenuti dopo aver rimosso, sciogliendolo, il substrato in acetato. Nelle immagini relative al campione ottenuto per deposizione da 20 si nota la struttura granulare, che risulta essere estremamente instabile, In realtà nella immagine si nota la presenza di un residuo del substrato di acetato sul quale sono presenti i granuli completamente dispersi del film di Au. Film di Au depositato per 20 su acetato (RAu20), successivamente rimosso; sx: film danneggiatosi nel corso della osservazione. Dx: grani di Au su residuo di acetato. Un maggiore spessore garantisce una maggiore stabilità al film ottenuto per deposizione da 30 (RAu30), del quale è possibile documentare la microstruttura sebbene il campione subisca dei danneggiamenti nel corso delle osservazioni, Film di Au depositato per 30 su acetato (RAu30), successivamente rimosso. Le immagini a diversi ingrandimenti mostrano una microstruttura anche in questo caso granulare. 5

6 Sulla base delle osservazioni eseguite si può concludere che il film di oro deposto come descritto raggiunge una continuità sufficiente a ricoprire adeguatamente la superficie di un campione SEM per tempi di almeno 30ˮ. - Tabella riassuntiva condizioni di lavoro: TEMPO deposizione CORRENTE deposizione PRESSIONE Ar deposizione SPESSORE Au 20 sec. 20 ma 1x nm Au 30 sec. 20 ma 1x nm A cura di Angela Berloffa e Stefano Gialanella. 6