SVILUPPI DEI TRATTAMENTI TERMOCHIMICI DI DIFFUSIONE DA FASE GAS MEDIANTE CARATTERIZZAZIONE SUPERFICIALE GDOES

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1 SVILUPPI DEI TRATTAMENTI TERMOCHIMICI DI DIFFUSIONE DA FASE GAS MEDIANTE CARATTERIZZAZIONE SUPERFICIALE GDOES Salsomaggiore Terme 6 Maggio Convegno Nazionale dei Trattamenti Termici Gianluca Mancuso R&D Unit Colmegna S.p.A.

2 Introduzione Trattamenti termochimici e analisi GDOES Scopo dei trattamenti termochimici di diffusione è conferire alla superficie dei pezzi trattati specifiche proprietà in funzione del particolare elemento che viene fatto diffondere. L utilizzo della tecnica GDOES permette di valutare il profilo di concentrazione dello strato trattato. Carbonio Azoto Azoto + Ossigeno CARBURAZIONE NITRURAZIONE NITRURAZIONE POST-OSSIDATA

3 GDOES Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy Tecnica di analisi chimica quantitativo; combinazione della scarica al plasma (Glow Discharge) con l analisi mediante spettroscopia ad emissione ottica (Optical Emission Spectropy). Viene utilizzato principalmente: Analisi chimica (BULK) Profilo di concentrazione Permette di studiare il processo di diffusione alla base dei trattamenti termochimici come Carburazione e Nitrurazione.

4 GDOES GD - Glow Discharge Finestra Plasma prodotto attraverso una scarica a bagliore (glow disharge) in atmosfera di Argon λ Ar Sputtering, il plasma fortemente accelerato colpisce il campione estraendo gli atomi presenti in superficie Fotoni emessi sono il risultato del rilassamento dell energia acquistata dalle specie atomiche all interno del plasma Vuoto R F Atomo catodico ANODO Campione Sistema di raffreddamento (CATODO) Atomo di Argon Atomo catodico eccitato Fotone Elettrone

5 GDOES OES Optical Emission Spectroscopy Struttura atomica definisce la differenza di energia tra lo stato eccitato e lo stato fondamentale di ciascun elemento Lunghezza d onda dei fotoni emessi è caratteristica di ciascun elemento presente nel campione Quantificazione degli elementi nel campione metallico è realizzata attraverso dei fotomoltiplicatori (Effetto fotoelettrico)

6 GDOES Quantificazione L intensità misurata per un dato elemento è proporzionale alla sua concentrazione nel plasma. c Fotomoltiplicatore: Intensità [V] Software : Concentrazione [%] i q M k i I i dove c i : frazione elemento q M : resa di erosione I i : intensità k i : costante Intensità [V] % massa

7 Nitrurazione Meccanismo nitrurazione gassosa NH 3 Strato limite NH 3 (ad) NH (ad) N (ad) + H (ad) N 2 + H 2 Fe 4 N [N]Fe α Fe 2-3 N Adsorbimento NH 3 Decomposizione catalitica : NH 3 N (ad) + H (ad) N 2 + H 2 Passaggio azoto in soluzione solida α Formazione di nitruri : Fe + N (ad) Fe x N (Fe 4 N,Fe 2-3 N) Diffusione azoto

8 Nitrurazione Diagramma di Stato Fe-N Oltre il limite di saturazione l azoto adsorbito precipita sotto forma di nitruri; per il sistema Fe-N: γ (Fe 4 N): struttura CFC, tenore azoto intorno al 6% ε (Fe 2 N): struttura EC, alto tenore azoto maggiore del 8%

9 Nitrurazione Strato nitrurato Lo strato nitrurato viene solitamente suddiviso in due zone distinte: Strato dei composti (coltre bianca): l azoto è presente sotto forma di precipitati; nitruri ε (Fe 2 N) + nitruri γ (Fe 4 N) + nitruri (Fe,Cr,Mo) Zona compatta Zona porosa (alto tenore azoto) Coltre Bianca Porosa Coltre Bianca Compatta ZONA DI DIFFUSIONE Strato di diffusione: l azoto è presente prevalentemente disciolto in soluzione solida α + nitruri (Fe,Cr,Mo)

10 Nitrurazione Analisi GDOES L analisi GDOES di strato nitrurati permette principalmente: Valutare l influenza degli elementi di lega sul profilo di concentrazione di azoto Valutare l influenza dei parametri di nitrurazione gassosa sul profilo di concentrazione di azoto Caratterizzazione chimica dello strato nitrurato (individuazione delle fasi precipitate)

11 Nitrurazione Spessore coltre bianca L analisi delle curve dell azoto permette di valutare l influenza del materiale sullo spessore dello strato dei composti Ferro-ARMCO MICROGRAFIA 200X-NITAL 3% - Coltre bianca 30μm 42CrMo4 MICROGRAFIA 200X-NITAL 3% - Coltre bianca 15μm

12 Nitrurazione Effetto degli elementi di lega Prove condotte su diverse tipologie di acciai mantenendo costanti i parametri di nitrurazione gassosa hanno permesso di verificare le seguenti caratteristiche: Ferro-ARMCO: Strato barriera di soli nitruri di ferro. Assenza di nitruri in matrice Acciai basso legati: Elementi nitrurigeni (Cr, Mo) inducono forte precipitazione di nitruri, anche nello strato diffusivo.

13 Nitrurazione Profilo di concentrazione e nitruri ε Sono state effettuate delle prove su diversi materiali mantenendo costanti parametri di nitrurazione. I profili ottenuti mediante analisi GDOES sono stati confrontati con le analisi di difrattometria ai raggi-x al fine di verificare le fasi presenti nello strato nitrurato.

14 Nitrurazione Profilo di concentrazione e nitruri Ferro-ARMCO Acciai basso legati γ Acciai basso legati: picchi dei nitruri ε + γ : lo spssore di ε diminuisce al diminuire del potenziale (picco del nitruro γ più intenso) Ferro-ARMCO: picchi nitruro ε: i parametri di nitrurazione hanno portato alla formazione del solo nitruro ε; come previsto dalle analisi al GDOES e dal Diagramma di Leher

15 Carburazione Meccanismo carburazione gassosa CO Strato limite Fe γ + CO (C)Fe γ CO 2 Fe 3 C [C]Fe MeC Reazioni di assorbimento del carbonio: Assorbimento carbonio da monossido di carbonio: Fe γ + 2CO = (C)Fe γ + CO 2 Precipitazione dei carburi: (C)Fe γ = Fe 3 C + MeC (Me = Cr,Mo,Ni,V)

16 Carburazione Precipitazione di cementite a bordo grano Per contenuti di carbonio superiori al valore dell eutettoide del diagramma Fe-C avviene la precipitazione di cementite secondaria con forte tendenza alla segregazione a bordo grano. La struttura del metallo risulta più fragile con conseguente decadimento delle proprietà meccaniche. 18NiCrMo5

17 Carburazione Precipitazione di cementite a bordo grano Per contenuti di carbonio superiori al valore dell eutettoide del diagramma Fe-C avviene la precipitazione di cementite secondaria con forte tendenza alla segregazione a bordo grano. La struttura del metallo risulta più fragile con conseguente decadimento delle proprietà meccaniche. 18NiCrMo5

18 Carburazione Decarburazione e Ossidazione Potenziale del carbonio dell atmosfera deve essere maggiore della concentrazione di tale elemento nel pezzo trattato per evitare la decarburazione promossa dalle specie riducenti come da CO 2 e H 2. 18NiCrMo5 Ossidazione superficiale può manifestarsi prima della fase di immersione per la tempra (esposizione all atmosfera)

19 Nitrurazione con post-ossidazione Processo NITOX 1. Nitrurazione gassosa 2. Ossidazione della coltre bianca con formazione di un sottile strato di magnetite (Fe ) con spessori da 1-5μm 3. Impregnazione tramite agenti contenenti inibitori di corrosione Proprietà Aspetto nero opaco o lucido Elevata durezza superficiale Elevata resistenza alla corrosione, usura e fatica Resistente alla corrosione in nebbia salina oltre le 250 ore Applicabile su particolari in acciaio o ghisa finiti anche di rettifica

20 Nitrurazione Post-Ossidata Analisi GDOES L analisi GDOES ci permette di verificare l efficacia del trattamento attraverso: determinazione dello spessore ossidato verifica composizione stechiometrica dell ossido Fe (25% Ossigeno) Ossigeno Strato ossidato Strato nitrurato Azoto

21 Nitrurazione post-ossidata Influenza del tempo di ossidazione Tempo di ossidazione L incremento del tempo di ossidazione ha l effetto di: incrementare lo spessore dello strato ossidato incrementare la concentrazione superficiale di ossigeno favorendo la formazione di uno strato uniforme di Fe 3 O 4 (curva rossa)

22 Conclusioni Nell ambito industriale la tecnica GDOES è particolarmente adatta per: Controllo e set-up di processo Supporto al controllo qualità Taratura sistemi di gestione degli impianti (analizzatori) Diagnostica in caso di failure Per lo sviluppo di nuovi materiali e processi dedicati ai trattamenti termochimici il GDOES ha trovato interessante applicazioni per: Valutare l influenza dei materiali Valutare i parametri di processo Studiare i meccanismi alla base dei processi di diffusione da atmosfera gassosa

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