ISTITUTO TECNICO AGRARIO Carlo Gallini

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1 DETERMINAZIONE DEL FOSDORO ASSIMILABILE COME P2O5 METODO OLSEN PRINCIPIO Il fosforo viene estratto con una soluzione di NaHCO N (ph 8.5). Sull estratto il fosforo viene dosato per via spettrofotometrica previa trasformazione in fosfomolibdato d ammonio e riduzione a caldo con acido ascorbico e blu di molibdeno. Tutta la vetreria impiegata deve essere esente da fosfati REATTIVI : 1) Soluzione NaHCO N (ph 8.5); pesare 42 g/l (accuratezza +/-0.01)di NaHCO 3 e portare a ph 8.5 con NaOH 30 % 2) Soluzione molibdica ; pesare 7.2 g/l (accuratezza +/- 0.01g) e addizionare di 140 g/l di H 2 SO 4 conc. C, Xn R ; S ) Acido ascorbico al 2,5% p/v 4) Carbone decolorante esente da fosfati o preventivamente lavato e controllato. Spontaneamente infiammabile. VISTE LE CARATTERISTICHE DEI PRODOTTI E OBBLIGATORIO INDOSSARE I GUANTI DI PROTEZIONE PROCEDURA Su una beuta da 300 ml perfettamente pulita ed asciutta porre un imbuto di plastica e sull imbuto un Nella beuta in cui sono stati pesati 2.5 g di terra fine (prendere nota del peso P riportato sulla beuta) vengono introdotti 50 ml esatti di soluzione (1). Agitare per 30 minuti esatti. Filtrare sul filtro a pieghe di porosità media e raccogliere nella beuta un volume di filtrato sufficiente a consentire la prosecuzione della procedura (circa 50 ml). Il filtrato deve essere perfettamente limpido; in caso contrario occorre rifiltrare. Nel frattempo preparare un bagno maria a 80 C di temperatura. In matraccio da 100 ml introdurre esattamente misurati (usare una pipetta di precisione con propipetta) 20 ml di filtrato. Successivamente vengono immessi nel matraccio 10 ml della soluzione (2) e 2,5 ml della soluzione (3). Aggiungere ancora ml di acqua. Porre il matraccio nel b.m. a 80 C per trenta minuti per consentire la presa di colore. corrente, portare a volume, tappare ed agitare. Munirsi di una cella spettrofotometrica (couvette con C.O. 10 mm) in policarbonato perfettamente pulita, asciutta e il meno rigata possibile; la cuvette va toccata solo in corrispondenza delle pareti zigrinate; abbonire la cuvette più volte (almeno 3) con la soluzione del matraccio; riempire la cuvette per 2/3 max 3/4; munirsi di una spruzzetta a punta fine e lavare le pareti esterne lisce della cuvette; asciugare senza sfregare le pareti ed il fondo della cuvette. [Parallelamente una coppia di studenti provvede alla preparazione del bianco. In matraccio da 100 ml introdurre esattamente misurati: - 20 ml della soluzione (1) (usare una pipetta di precisione con propipetta); - 10 ml della soluzione (2) - 2,5 ml della soluzione (3) ml di acqua Porre il matraccio nel b.m. a 80 C per trenta minuti (la soluzione deve rimanere incolore) corrente, portare a volume, tappare ed agitare. Riempire una cuvette secondo le stesse modalità previste per il campione] Allo spettrofotometro UV visibile a λ = 820 nm leggere prima il bianco e poi il campione. Lo strumento determina l Abs del campione contro il bianco e, in relazione ad apposita retta di taratura in memoria, fornisce la concentrazione di P in ppm nel campione. Rilevare sia l Abs sia la concentrazione ( C ) di P in ppm nel campione.

2 1. 2. Quantità di carbone decolorante utilizzata 3. Volume di soluzione (1) impiegata come estraente: Volume di filtrato prelevato per la presa di colore: 6. Volume del matraccio impiegato per la presa di colore: 7. Numero totale delle diluizioni effettuate (n): 8. Lunghezza d onda λ a cui é stata effettuata la lettura spettrofotometrica: 9. Abs: 10. Concentrazione C di fosforo in ppm nella soluzione in esame: 11. Calcolo del contenuto di fosforo assimilabile come P2O5 nel terreno in esame: 12. C x 2,29 x n x 2.5/P = 13. 2,29: fattore di conversione da P a P2O5 14. Contenuto in P2O5 nel terreno: (riportare il risultato della formula precedente arrotondato all intero) 15. Giudizio sul terreno relativamente al contenuto in P2O5 assimilabile: ISTITUTO TECNICO AGRARIO DETERMINAZIONE DEL FOSDORO ASSIMILABILE COME P2O5 METODO BRAY e KURTZ PRINCIPIO Il fosforo viene estratto con una soluzione 0,03M in NH4F e 0.025M in HCl. Sull estratto il fosforo viene dosato per via spettrofotometrica previa trasformazione in fosfomolibdato d ammonio e riduzione a caldo con acido ascorbico e blu di molibdeno. REATTIVI 1) Soluzione 0,03M di NH4F e 0,025M in HCl T + C R:25-34 S: ) Soluzione molibdica ; pesare 7.2 g/l (accuratezza +/- 0.01g) e addizionare di 140 g/l di H 2 SO 4 conc. C, Xn R ; S ) Acido ascorbico al 2,5% p/v VISTE LE CARATTERISTICHE DEI PRODOTTI E OBBLIGATORIO INDOSSARE I GUANTI DI PROTEZIONE PROCEDURA Su una beuta da 300 ml perfettamente pulita ed asciutta porre un imbuto di plastica e sull imbuto un Nella beuta in cui sono stati pesati 2,5 g di terra fine (prendere nota del peso P riportato sulla beuta) vengono introdotti 50 ml esatti di soluzione (1). Agitare per un minuto esatto. Filtrare sul filtro a pieghe di porosità media e raccogliere nella beuta un volume di filtrato sufficiente a consentire la prosecuzione della procedura (circa 50 ml). Il filtrato deve essere perfettamente limpido; in caso contrario occorre rifiltrare. Nel frattempo preparare un bagno maria caldo a 80 C di temperatura. In matraccio da 100 ml introdurre esattamente misurati (usare una pipetta di precisione con propipetta) 10 ml di filtrato. Successivamente vengono immessi nel matraccio 10 ml della soluzione (2) e 2,5 ml della soluzione (3). Aggiungere ancora ml di acqua. Porre il matraccio nel b.m. a 80 C per trenta minuti per consentire la presa di colore. corrente, portare a volume, tappare ed agitare. Munirsi di una cuvette in poliestere perfettamente pulita, asciutta e il meno rigata possibile; la cuvette va toccata solo in corrispondenza delle pareti zigrinate; abbonire la cuvette più volte (almeno 3) con la soluzione del matraccio; riempire la cuvette per 2/3 max 3/4; munirsi di una spruzzetta a punta fine e lavare le pareti esterne lisce della cuvette; asciugare senza sfregare le pareti ed il fondo della cuvette.

3 [Parallelamente una coppia di studenti provvede alla preparazione del bianco. In matraccio da 100 ml introdurre esattamente misurati: - 10 ml della soluzione (1) (usare una pipetta di precisione con propipetta); - 10 ml della soluzione (2) - 2,5 ml della soluzione (3) ml di acqua Porre il matraccio nel b.m. a 80 C per trenta minuti (la soluzione deve rimanere incolore) corrente, portare a volume, tappare ed agitare. Riempire una cuvette secondo le stesse modalità previste per il campione] Allo spettrofotometro UV visibile a λ = 820 nm leggere prima il bianco e poi il campione. Lo strumento determina l Abs del campione contro il bianco e, in relazione ad apposita retta di taratura in memoria, fornisce la concentrazione di P in ppm nel campione. Rilevare sia l Abs sia la concentrazione ( C ) di P in ppm nel campione. Volume di soluzione 0,03M in NH4F e 0,025M in HCl impiegata come estraente: Volume di filtrato prelevato per la presa di colore: Volume del matraccio impiegato per la presa di colore: Numero totale delle diluizioni effettuate (n): Lunghezza d onda λ a cui é stata effettuata la lettura spettrofotometrica: Abs: Concentrazione C di fosforo in ppm nella soluzione in esame: Calcolo del contenuto di fosforo assimilabile come P2O5 nel terreno in esame: C x 2,29 x n x 2,5/P = 2,29: fattore di conversione da P a P2O5 Contenuto in P2O5 nel terreno: (riportare il risultato della formula precedente arrotondato all intero) Giudizio sul terreno relativamente al contenuto in P2O5 assimilabile:

4 DETERMINAZIONE DEL POTASSIO SCAMBIABILE COME K2O E DELLA C.S.C. METODO CON BaCl22H2O PRINCIPIO Il potassio viene estratto con una soluzione di BaCl2. 2H2O al 10% p/v tamponata a ph 8,1 con trietanolammina e acido cloridrico. Sull estratto opportunamente diluito il potassio viene dosato per via spettrofotometrica in assorbimento atomico. REATTIVI 1) Soluzione di BaCl2. 2H2O al 10% p/v tamponata a ph 8,1 con trietanolammina e acido cloridrico Xn, R:20-22, S:28 2) Acido cloridrico 1:1 C, R:34-37 S: ) MgSO N 4) EDTA 0.05 N Xn R: 20/21/22 S:13 5) Soluzione tampone ph 10 6) Neroeriocromo T Xn R:20/21/22 PROCEDURA In una beuta in cui sono stati pesati 2,5 g di terra fine (prendere nota del peso P riportato sulla beuta) vengono introdotti 50 ml esatti di soluzione (1). Agitare per 60 minuti su agitatore oscillante a 140 cpm. Nel frattempo porre su un matraccio da 250 ml perfettamente pulito e asciutto un imbuto di plastica e sull imbuto un Al termine della agitazione filtrare nel matraccio attraverso il filtro a pieghe; trasferire il più possibile il terreno della beuta sul filtro lavando più volte la beuta e versando le acque di lavaggio sul filtro. (attenzione a non superare il volume di 250 ml!) Lasciar sgrondare bene il filtro! Al termine con la massima attenzione riporre il filtro, posto sul matraccio e contenente il terreno, nella beuta in cui si é effettuata l estrazione. Tale beuta con filtro e terreno sarà impiegata per la determinazione della C.S.C. Tappare il matraccio. Al matraccio da 250 ml sono aggiunti 2,5 ml di soluzione di HCl 1:1. Tappare ed agitare. La soluzione nel matraccio deve essere perfettamente limpida: in caso contrario filtrarla in una beuta perfettamente pulita e asciutta. Effettuare la lettura spettrofotometrica in A,A. Allo spettrofotometro A.A. viene costruita la retta di taratura; quindi vengono letti i singoli campioni. Prendere nota: a) della lunghezza d onda λ a cui é effettuata la lettura spettrofotometrica; b) della Abs; c) della concentrazione ( C ) di K + in ppm nella soluzione in esame. Volume di soluzione BaCl2. 2H2O al 10% p/v tamponata a ph 8,1 con trietanolammina e acido cloridrico impiegata come estraente: Volume del matraccio impiegato per la lettura spettrofotometrica A.A.: Numero totale delle diluizioni effettuate (n): Lunghezza d onda λ a cui é stata effettuata la lettura spettrofotometrica A.A.: Abs: Concentrazione C di K + in ppm nella soluzione in esame: Calcolo del contenuto di potassio scambiabile come K2O nel terreno in esame: C x 1,2046 x n = 1,2046: fattore di conversione da K + a K2O Contenuto in K2O nel terreno: (riportare il risultato della formula precedente arrotondato all intero) Giudizio sul terreno relativamente al contenuto in K2O scambiabile:

5 DETERMINAZIONE DEL POTASSIO SCAMBIABILE COME K2O E DELLA C.S.C. METODO CON BaCl22H2O Alla beuta contenente il filtro e il terreno vanno aggiunti esattamente misurati 50 ml di soluzione (3). Agitare per 30 minuti su agitatore oscillante a 140 cpm. Nel frattempo porre su una beuta da 100 ml perfettamente pulita e asciutta un imbuto di plastica e sull imbuto un Al termine della agitazione filtrare. In un beker da 250 ml aggiungere: 20 ml esattamente misurati del filtrato raccolto; 10 ml di soluzione tampone; (cilindro) 10 gocce di neroeriocromo; 70 ml di acqua distillata. (cilindro) Titolare con soluzione (4) fino a viraggio azzurro. Annotare il volume impiegato. (C) Parallelamente eseguire una prova in bianco. In un beker da 250 ml aggiungere: 20 ml esattamente misurati di soluzione (3); 10 ml di soluzione tampone; (cilindro) 10 gocce di neroeriocromo; 70 ml di acqua distillata. (cilindro) Titolare con soluzione (4) fino a viraggio azzurro. Annotare il volume impiegato. (B) Volume di soluzione MgSO N impiegata: Volume del filtrato prelevato per il controllo : Calcolo del livello di C.S.C. nel terreno in esame: (B C) x 0.05 x 2.5 x 40 x 2.5/P = meq/100 g Calcolo del livello di C.S.C. nel terreno: (riportare il risultato della formula precedente arrotondato alla prima cifra decimale) Giudizio sul terreno relativamente al livello di C.S.C.:

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