Contaminazione dell olio di girasole con prodotti di oli minerali

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1 Contaminazione dell olio di girasole con prodotti di oli minerali Conclusioni del Gruppo esperti del 6 Giugno 2008 e del 20 Giugno 2008, approvate dal Comitato Permanente del 20 Giugno 2008 Requisiti dei metodi di analisi Report dei risultati analitici Campionamento Controlli all importazione possibile cooperazione con gli importatori Definizioni Lo scopo analitico consiste nella determinazione di olio minerale in olio di semi di girasole. Gli attuali metodi analitici permettono solo di rilevare la presenza di paraffine (alcani saturi), ma non di composti aromatici (di solito molto alchilati); che costituiscono circa il 30% dell olio minerale. Le paraffine minerali (alcaliderivanti dall olio minerale) devono essere distinte dalle paraffine di origine vegetale. La paraffine vegetali sono costituite in primo luogo da n-alcani e sono caratterizzate dalla predominanza di catene a numero dispari di atomi di carbonio (di solito C27, C29, C31, C33). Le paraffine minerali sono costituite invece da alcani ramificati o ciclici ( in GC danno luogo ad una larga banda di picchi non risolti), con picchi sovrastanti riconducibili agli n-alcani ad atomi di carbonio sia pari che dispari Metodi di analisi requisiti (una combinazione di due metodi di analisi ufficiali ha dimostrato dare risultati affidabili) La preparazione del campione (la saponificazione del campione può essere effettuata, ma non è sempre necessaria; il campione può essere brominatizzato per accrescere la polarità delle olefine)deve includere una prima fase separativa che lasci nella matrice da analizzare i soli idrocarburi saturi : allo scopo si può utilizzare una colonna di gel di silice o di ossido di alluminio per purificareil campione con un recupero minimo dell %. Il recupero dovrebbe riferirsi al recupero del materiale di riferimento: Il metodo di rivelazione è preferibilmente la GC-FID (flame ionisation detector) ma può essere utilizzata anche la GC-MS: la calibrazione deve essere fatta con un alcano o un olio di paraffina assumendo una eguale risposta di tutte le paraffine. Il LOQ dovrebbe essere preferibilmente più basso di 25 ppm e comunque sempre minore di 50 ppm. L analisi deve coprire l intervallo C10-C56 o C20-C56 Una particolare cura è richiesta per evitare contaminazione esogena durante il trattamento dei bianchi e dei campioni: l olio minerale si trova ovunque (es. grasso per vetreria e attrezzatura da laboratorio, creme per le man etc. )

2 Risultati analitici report I rapporti di prova devono considerare solo la presenza di idrocarburi saturi nel range C10- C56 o C20-C56 di provenienza esogena ( la presenza endogena di idrocarburi non deve essere considerata; nel caso dell olio di girasole, gli alcani C27, C29 e C31 sono considerati di origine endogena). Questo vuol dire che il livello di idrocarburi minerali da riportare è uguale al livello di idrocarburi saturi meno la somma di C27,C29,C31 Deve essere riportata la misura di incertezza. Il campione non è conforme se il risultato analitico è oltre ogni ragionevole dubbio al di sopra del livello accettabile. Il risultato analitico deve essere espresso in mg/kg Ciò vuol dire che il livello definito accettabile di 50 mg/kg ed il LOQ richiesto è correlato alla tipica banda di picchi non risolti che va dal C10 al C56. Campionamento Si raccomanda di applicare per il campionamento dell olio di girasole sospettato di contenere olio minerale le seguenti linee guida pratiche per il campionamento che tengono conto della norma ISO 5555:2001 e del Reg. (CE) 333/2007. Controllo all importazione possibilità di cooperazione con gli operatori commerciali La cooperazione tra le Autorità e gli operatori commerciali per quanto riguarda i controlli effettuati all importazione potrebbe essere un alternativa ai controlli ufficiali effettuati dalle Autorità oltre all autocontrollo effettuato dagli operatori. Tuttavia rimane a discrezione delle singole Autorità competenti accettare o no tale cooperazione. Tuttavia questa cooperazione deve essere soggetta a delle precise condizioni : Il campione deve essere prelevato all importazione; Gli operatori commerciali devono avvertire in anticipo le Autorità dell arrivo di una partita; Il campionamento deve essere effettuato da un organismo indipendente (questo vuol dire che il campionamento non deve essere effettuato dagli operatori stessi, ma da un organismo che effettuata tali prelievi in modo indipendente). Le seguenti informazioni devono essere sottoposte all attenzione dell autorità competente per l accordo/approvazione che deve avvenire prima del campionamento: nome dell organismo incaricato del prelievo; descrizione della procedura di campionamento; laboratorio al quale i campioni vengono spediti per le analisi; inoltre si deve richiedere che il laboratorio scelto spedisca i risultati contemporaneamente agli operatori e alle Autorità competenti. L autorità competente concorda con le procedure di campionamento e analisi descritte e con la scelta dell organismo di campionamento e del laboratorio Tutti i costi sono sostenuti dagli operatori commerciali.

3 Linee guida per il campionamento dell olio di oliva per la presenza di olio minerale secondo quanto disposto dalle ISO 5555:2001 e dal Reg.(CE) 333/2007 DEFINIZIONI: PARTITA- LOTTO : un quantitativo identificabile di prodotto alimentare, oggetto di un'unica consegna e per il quale il funzionario accerta la presenza di caratteristiche comuni (quali l'origine, la varietà, il tipo di imballaggio, l'imballatore, lo speditore o la marcatura). "SOTTOPARTITA" : una porzione di una partita di grandi dimensioni designata per essere sottoposta a campionamento secondo le modalità stabilite. Ogni sottopartita deve essere fisicamente separata e identificabile; CAMPIONE ELEMENTARE" : un quantitativo di materiale prelevato in un unico punto della partita o della sottopartita; CAMPIONE DI MASSA : la combinazione dei campioni elementari presi da una certa quantità del lotto o della partita. "CAMPIONE GLOBALE" : un campione ottenuto riunendo tutti i campioni elementari prelevati dalla partita o dalla sottopartita. I campioni globali si considerano rappresentativi delle partite o sottopartite da cui sono prelevati CAMPIONE DI LABORATORIO :campione per laboratorio = campione ottenuto da campioni aggregati dopo omogeneizzazione e riduzione (in quantità), che sia rappresentativo del lotto e per esame di laboratorio Si possono applicare le misure generali presenti nell allegato, parte B.1, del Reg CE 333/2007 riguardo il campionamento, in particolare il confezionamento ed invio dei campioni, sigillatura ed etichettatura. CAMPIONAMENTO DA UNA NAVE (CAMPIONAMENTO STATICO) Dato che l omogenizzazione (riscaldamento, blowing nitrogen) non è in molti casi applicabile il campione è preso dalla partita senza pre trattamento. Ogni cisterna della nave deve essere considerata come sotto partita e deve essere campionato separatamente (fisicamente separato). Se successivamente il contenuto delle diverse cisterne della nave viene riversato in un unico contenitore per lo stoccaggio, e in seguito una singola cisterna risulta contaminata, l intero contenuto del contenitore di stoccaggio deve essere considerato contaminato. Anche nel caso in cui il contenuto di una cisterna della nave è distribuito in diversi contenitori di stoccaggio, e il contenuto della cisterna risulta contaminato, tutti i contenitori di stoccaggio dove è stata riversata l olio contaminato sono da considerare contaminati. Campionamento di una partita/lotto o sottopartita/sottolotto:

4 Un campione di massa per 500 tonnellate. Un campione di massa è composto da 5/10 campioni elementari presi da diverse altezze (dalla cima al fondo) nella cisterna Un campione di massa deve essere di almeno 1 kg o litro I campioni di massa sono messi insieme in un campione globale e mescolati, e da questo aggregato si prendono i campioni di laboratorio (campione per l analisi, campione per la difesa, 1 o più campioni di riferimento)in alternativa una stessa quantità di campioni di massa sono presi direttamente per formare i campioni di laboratorio. Ogni campione di laboratorio deve essere costituito da 0.5 kg/litro di olio Tabella 1- numero di campione da carico che deve essere campionato da ogni contenitore (nave o vagone) PESO DEL LOTTO IN TONNELLATE NUMERO MINIMO DI CAMPIONI DI MASSA CHE DEVONO ESSERE PRELEVATI DAL LOTTO >500 e > PER OGNI 500 TONN. ESEMPIO: nave da16000 tonnellate con 4 cisterne di 4000 tonnellate. ciascuno. Ogni cisterna è campionata separatamente, dalla nave avremo quindi 4 campioni globali e di conseguenza 4 risultati analitici. Da ogni contenitore avremo 8 campioni di massa di 1 kg/ litro ognuno. Gli 8 campioni sono messi insieme in un campione globale e dopo essere stati miscelati si prendono i campioni di laboratorio. CAMPIONAMENTO DA CONTENITORI DI STOCCAGGIO Il campionamento da contenitori di stoccaggio segue le stesse regole del campionamento dalla nave(campionamento statico) CAMPIONAMENTO DURANTE UN TRASFERIMENTO (CAMPIONAMENTO DINAMICO) Stessa quantità e stessa frequenza del campionamento statico (es. ogni contenitore, sottopartita, deve essere campionato separatamente) Un campione di massa consistente in 5/10 campioni elementari è prelevato da 500 tonnellate. Eventualmente in questo caso di campionamento durante il trasferimento, campioni di massa di un contenitore possono essere messi insieme. Questo vuol dire che per esempio che da un carico di 4000 tonnellate saranno prelevati da 40 a 80 campioni elementari di 200 o 100 grammi per formare in campione globale di 8 kg o litri. Da questo campione globale dopo la sua miscelazione saranno presi i campioni di laboratorio

5 Se dopo che il contenuto dei diversi contenitori viene riversato in un unico contenitore per lo stoccaggio, e in seguito un contenitore risulta contaminato, l intero contenuto del contenitore di stoccaggio deve essere considerato contaminato. Anche nel caso in cui un contenitore di un carico è distribuito in diversi contenitori di stoccaggio, e questo risulta contaminato, tutti i contenitori di stoccaggio dove è stata riversata la merce contaminata sono da considerare contaminati. CAMPIONAMENTO DI UN SERBATOIO DI UN VAGONE In questo caso la partita dovrebbe essere mescolata meccanicamente prima di prelevare il campione. In caso di mescolamento (omogeneizzazione) della partita prima del campionamento, è sufficiente prelevare tre campioni elementari di circa 350 grammi ognuno da una partita per formare un campione globale di circa 1 kg. I campioni elementari sono prelevati in diversi punti a diverse profondità. In caso che la partita non possa essere mescolata prima del campionamento, il campione globale di 1 kg dovrebbe essere costituito da 5/10 campioni elementari prelevati in differenti punti e profondità. CAMPIONAMENTO DI ALIMENTI CONTENENTI OLIO DI SEMI DI GIRASOLE O CAMPIONAMENTO AL DETTAGLIO Il campionamento è effettuato in accordo con il Reg. (CE) 333/2007 del 28 Marzo 2007 che stabilisce i metodi di campionamento e di analisi per i controlli ufficiali dei tenori di piombo, cadmio,mercurio, stagno inorganico, 3-MCPD e benzo(a)pirene nei prodotti alimentari. E da notare che il campionamento descritto per le grandi partite è in linea con i sopraccitati campionamenti previsti basati sulle norme ISO 5555:2001 Il campione globale dovrebbe essere almeno di 1 kg o 1 litro ad eccezione dove questo non è possibile (es. quando il campione è costituito da un pacchetto o una unità) Il numero minimo di campione elementare che deve essere prelevato da un lotto o sottolotto è indicato nella tabella 3. Nel caso di un campione di massa liquido il lotto o sottolotto dovrebbe essere mescolato manualmente o meccanicamente, per quanto possibile e in modo da non influenzare la qualità del prodotto, immediatamente prima del campionamento. In questo caso una distribuzione omogenea dei contaminanti è assunta di un dato lotto o sottolotto. E quindi sufficiente prendere tre campioni elementari da un lotto o sottolotto per formare un campione globale. Il campione elementare dovrebbe essere di peso simile. Il peso di un campione elementare dovrebbe essere di circa 100 grammi o 100 millilitri, il campione globale almeno 1 kg o 1 litro.una deviazione da tale metodo deve essere riportata nel verbale di campionamento Tabella 3: Numero minimo di campioni elementari che devono essere prelevati dal lotto o sottolotto PESO O VOLUME DEL LOTTO O SOTTOLOTTO(in kg o litri) NUMERO MINIMO DI CAMPIONI ELEMENTARI DA PRELEVARE < e >500 10

6 Se il lotto o sottolotto consiste in una unità o una singola confezione, il numero di confezioni o unità che dovrebbero essere presi per formare un campione globale sono riportati nella tabella 4. Tabella 4:Numero di confezioni o unità (campioni elementari) da prelevare per formare un campione globale NUMERO DI CONFEZIONI O UNITA NEL LOTTO O SOTTOLOTTO NUMERO DI CONFEZIONI O UNITA DA PRENDERE 25 Almeno 1 >25 e 100 Circa il 5% o almeno2 >100 Circa il 5% o almeno 10