Il Piano di campionamento regionale: i dati delle analisi

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1 Il Piano di campionamento regionale: i dati delle analisi Cecilia Bergamini ARPA Sezione Provinciale di Bologna cbergamini@arpa.emr.it Bologna 12 giugno 28

2 Area Analitica Eccellenza OGM e Sicurezza Alimentare I principali Clienti sono: USL NAS USMA di Bologna e Ravenna ALTRI ENTI ISTITUZIONALI PRIVATI Aree di competenza Ricerca di OGM in alimenti Ricerca di Micotossine in alimenti Ricerca di altri contaminanti chimici: Acrilammide, Furano Analisi di sostanze grasse alimentari

3 Laboratori micotossine in ARPA ER Nella Sezione Provinciale di Bologna vengono esaminati annualmente circa 5 di: frutta secca, semi oleaginosi, cereali, cacao, caffè, vino, succhi e puree di frutta, spezie, erbe aromatiche ed officinali Nella Sezione Provinciale di Ravenna vengono esaminati annualmente circa 18 campioni provenienti dal porto : arachidi, fichi secchi, pistacchi e nocciole I laboratori sono accreditati SINAL e riconosciuti ORL con approccio multisito: metodo unico e validazione interlaboratorio

4 Programma campionamenti micotossine Prodotti vegetali e derivati destinati all alimentazione umana Criteri (a partire dal 24): Significatività dei controlli della presenza di micotossine fortemente legata alla corretta modalità di campionamento: errate procedure di prelievo rappresentano la fonte principale di errore Campione di sostanze non omogenee (quali granaglie, corn flakes, frutta secca, ecc) rappresentativo se: tratto da un campione globale di sufficiente grandezza composto di un ampio numero di campioni incrementali prelevati in punti significativi del lotto.

5 Programma campionamenti micotossine Prodotti vegetali e derivati destinati all alimentazione umana Raccomandazioni Considerato che alcune delle sostanze da ricercare sono fotosensibili i campioni vanno mantenuti protetti dalla luce mediante contenitori opachi ( sacchetti in carta pergamenata, sacchi neri, ecc ) Tutti i prodotti dovranno essere prelevati presso i punti di grande produzione o di distribuzione all ingrosso.

6 Preparazione del campione UFFICIALE Per campioni non omogenei che devono essere macinati in laboratorio e successivamente suddivisi in aliquote (4 o 5) : Autorità Sanitaria effettua il campionamento e redige il verbale Si concorda con il laboratorio il giorno della preparazione del campione e si convoca la ditta a presenziare. Il campione viene macinato a secco o a umido (slurry) e AUSL prepara, sigilla le aliquote e redige un altro verbale di campionamento richiamando il verbale precedente

7 Preparazione dello slurry

8 Percorso del campione Il campione di laboratorio macinato viene diviso in aliquote secondo il DPR 327 del 27/3/8 ANALISI Correzione del valore trovato per il recupero (R%) Calcolo di U (incertezza estesa) VERIFICA DI CONFORMITA AI PARAMETRI DI LEGGE ACCETTAZIONE O RIFIUTO PARTITA

9 Calcolo del recupero R% SEMI OLEAGINOSI Aflatossina B1 Criteri di accettabilità secondo Reg.CE 41/26: R% 7-11% Media ;. Limiti Reg. CE ; Recuperi utilizzati per Fapas 115, 113, 111, 19, 17, 15, 13, 11, 99, 97, 95, 93, 91, 89, 87, 85, 83, 81, 79, 77, 75, 73, 71, 69, 67, 65, 11/3 1/2 28/4 16/8 3/11 1/1 8/2 11/4 2/5 18/6 2/6 3/8 11/1 Data Reg (CE) N 41/26 al punto 4.4 è previsto che la verifica di conformità del dato avvenga sul valore ottenuto corretto per il fattore di recupero R%

10 Programma campionamenti Prodotti vegetali e derivati matrici Aflatossine Ocratossina A Patulina grano e derivati X X DON, Zearalenone Fumonisine mais e derivati X X X cereali per prima colazione X X X sfarinati integrali e biologici X X frutta secca, semi oleaginosi, preparati per gelati spezie X X (paprika) caffè tostato e solubile vini succhi e puree di frutta baby food latte in polvere baby food a base di cereali misti X X (AFM1) X X X X X X X

11 Metodi di analisi AFB1 e Totali* AFB1 e Totali* Ocratossina A* Frutta secca, semi oleaginosi, spezie Cereali e derivati Cereali e derivati HPLC/Kobra Cell/Fluorimetro (AOAC ) HPLC/Kobra Cell/Fluorimetro (M/C/AL/69/BO) HPLC/Fluorimetro (AOAC 2.3) Ocratossina A* Vino e Birra AOAC 21.1 Ocratossina A Zearalenone Ocratossina A Caffè tostato e solubile Cereali e derivati Cacao HPLC/Fluorimetro (M/C/AL/3/BO) HPLC/ UV (metodo interno) HPLC/Fluorimetro (ISTISAN 2.5.3) *accreditati SINAL e riconosciuti ORL

12 Metodi di analisi Zearalenone Ocratossina A Fumonisina B1 e B2 Deossinivalenolo Patulina Patulina Aflatossina M1 Cereali e derivati Cacao Mais e derivati Cereali e derivati Succhi e puree di mela Succhi e puree di mela Latte liquido o in polvere HPLC/ UV (metodo interno) HPLC/Fluorimetro (ISTISAN 2.5.3) HPLC/MS/MS (metodo interno) HPLC/MS/MS (metodo interno) HPLC/MS/MS (AOAC 2.2 modificato) HPLC/ UV (AOAC 2.2) HPLC/MS/MS (metodo interno)

13 Aflatossine B1, B2, G1, G2 nei cereali e derivati Inferiori al L.R. Positivi Irregolari

14 Ocratossina A nei cereali e derivati Inferiori al L.R. Positivi 1 Irregolari

15 Ricerca di FUMONISINE B1 e B2 Anno campioni di farina di mais, 1 granella di mais (5 campioni presentano contaminazione superiore al limite 2 µg/kg, la granella è conforme perché < 5 µg/kg) > 2 µg/kg < LDR da 1 a 2 µg/kg 16% 5% 16% 63% < 1 µg/kg Le fumonisine sono state determinate anche in 1 campione di olio di mais, 1 campione di miglio biologico e in 2 campioni di farina di grano tenero (risultati positivi circa 7 µg/kg tot)

16 Aflatossine B1, B2, G1, G2 cereali Inferiori al L.R. Positivi Irregolari frutta secca semi oleaginosi Erbe spezie

17 Ocratossina A nel vino Inferiori al L.R. Positivi 5 22 Irregolari

18 Ocratossina A nel cacao e derivati, caffè Inferiori al L.R. Positivi Irregolari Cacao e derivati caffè

19 Patulina < 2. µg/kg > 2,-5 µg/kg > 5 µg/kg Succhi e puree di frutta

20 Micotossine in campioni di alimenti: frutta a guscio, frutta secca, ca, cereali, spezie ed erbe infusionali Nel 23 in Regione ER è stato adottato il metodo di campionamento della Direttiva 98/53/CE ora sostituita dal Reg (CE) 41/ , ,3 3,5 3, ,5 C 4, N campioni % irregolarir 2 1 2,5 2, ,5

21 Campioni prelevati da USMAF RA/ lab ARPA RA ARACHIDI numero campion NC C PISTACCHI numero campion NC C

22 Campioni prelevati da USMAF RA/ lab ARPA RA NOCCIOLE numero campion NC C FICHI numero campion NC C

23 Grazie per l attenzione