Sostanze metallo organiche: determinazioni qualitative

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1 Tartrato acido di Potassio (European Pharmacopoeia IV th ) Identificazione A. GENERICA (Carattere acido). Disciogliere 15 mg di sostanza in 5 ml di acqua, scaldare se necessario. Aggiungere 0,1 ml di rosso metile. Si forma una colorazione rossa. Identification B. Tartarati (Reazione di Fenton). Disciogliere circa 15 mg della sostanza in esame in 5 ml di acqua R o usare 5 ml della soluzione prescritta. Aggiungere una miscela di 0,05 ml della soluzione (10 g/l) di ferroso solfato e 0,05 ml di H 2 O 2 e si forma una colorazione gialla che svanisce rapidamente. Quando questa colorazione è svanita aggiungere, goccia a goccia, NaOH dil. Si forma una colorazione blu intensa. Identification C. GENERICA Solubilizzare la sostanza in acqua e aggiungere una pipettata di cloruro ferrico. Si forma un caratteristico precipitato o colorazione gialla. Identificazione D. Potassio (eseguire i saggi già riportati)

2 Calcio Lattato (European Pharmacopoeia IV th, F.U. X Edizione) Indicare il tipo di sostanza basandosi sulle caratteristiche alla calcinazione e le prove di solubilità e il ph. Identificazione A. LATTATI (F.U. X Edizione) Disciogliere in 5 ml di acqua R una quantità della sostanza in esame equivalente a circa 5 mg di acido lattico. Aggiungere 1 ml di acqua di bromo R e 0,5 ml di acido fosforico diluito R. Scaldare a b.m. fino a scomparsa della colorazione, agitando, di tanto in tanto, con una bacchetta di vetro. Aggiungere 4 g di ammonio solfato R e mescolare. Aggiungere goccia a goccia, senza mescolare, 0,2 ml di una soluzione (100 g/l) di sodio nitroprussiato R in acido solforico diluito R e, sempre senza mescolare, 1 ml di ammoniaca R. Lasciare a riposo per 30 min. Alla superficie di separazione dei due liquidi si forma un anello verde scuro. Identificazione B. LATTATI (Reazione di formazione di acetaldeide) Aggiungere alla sostanza in esame 1-2 ml di H 2 SO 4 dil. e con 1 goccia di KMnO 4. Riscaldare fino alla scomparsa della colorazione viola e allo stesso tempo si sviluppa odore di acetaldeide. Identificazione C. GENERICA. Aggiungere alla sostanza in esame pochi cristalli di resorcina ed 1 ml di H 2 SO 4 conc., facendolo colare lungo le pareti della provetta. Agitare e scaldare gradualmente, si ottiene una colorazione rossa-bruna limpida. Identificazione D Calcio (eseguire i saggi già riportati)

3 Sodio citrato (European Pharmacopoeia IV th, F.U. X Edizione) Identificazione A. CITRATI. Reazione di Legal Disciogliere una quantità di sostanza in esame in 5 ml di acqua R o usare 5 ml della soluzione prescritta. Aggiungere 0,5 ml di acido solforico R e 1 ml di potassio permanganato soluzione R. Riscaldare fino a scomparsa della colorazione del permanganato. Aggiungere 0,5 ml di una soluzione di sodio nitroprussiato R in acido solforico diluito R e 4 g di acido sulfammico R. Alcalinizzare aggiungendo, goccia a goccia, ammoniaca concentrata R fino a dissoluzione completa dell acido sulfammico. L aggiunta di un eccesso di ammoniaca concentrata R provoca la comparsa di una colorazione violacea tendente al blu-violetto. Identificazione B. CITRATI. Reazione Deniges Aggiungere alla sostanza un eccesso di H 2 SO 4 dil. Aggiungere quindi il reattivo di Deniges (ossido mercurico + H 2 SO 4 conc.), riscaldando fino ad ebollizione; fare gocciolare il permanganato di potassio dil., senza agitare, si ottiene un precipitato bianco sulla parte superiore della provetta. Identificazione C. CITRATI. Reazione Millon. Si solubilizza la sostanza con acqua e si aggiunge goccia a goccia il reattivo di Millon (Mercurio metallico + HNO 3 conc) formando un precipitato bianco. Identificazione D. CITRATI. Alla soluzione acquosa contenente i citrati si aggiunge AgNO 3 dil. e si forma un precipitato bianco solubile in ammoniaca diluita. Identificazione E. Sodio (eseguire i saggi già riportati)

4 Magnesio Glicerofosfato (European Pharmacopoeia IV th ) Identificazione A. (F.U. X Edizione). Saggio di SIMON. In una provetta mescolare 1 g con 1 g di potassio idrogeno solfato R. Riscaldare e dirigere il vapore bianco verso un pezzo di carta da filtro impregnato con una soluzione (10 g/l) di sodio nitroprussiato R. La carta da filtro sviluppa una colorazione blu per contatto con piperidina R. Identificazione B. (SEPARAZIONE FOSFATI) In un crogiuolo bruciare 0,1 g. Riprendere il residuo con 5 ml di acido nitrico R e riscaldare a b.m. per 1 min. Filtrare. Il filtrato dà la reazione caratteristica dei fosfati (vedi saggio già riportato). Identificazione C. SAGGIO CON RESORCINA e H 2 SO 4 conc. (eseguire il saggio già riportato per i lattati) Identificazione D. Magnesio (vedi saggio già riportato)

5 Sostanze organiche: determinazioni qualitative Sulfaguanidina (European Pharmacopoeia IV th, F.U. X edizione) Determinare il punto di fusione ( C) Identificazione A. Reazione delle ammine aromatiche primarie. Disciogliere circa 20 mg in 0,5 ml di acido cloridrico diluito R ed aggiungere 1 ml di acqua R e aggiungere 0,2 ml di sodio nitrito soluzione R. Lasciare riposare per 1 o 2 min, aggiungere 1 ml di β-naftolo soluzione R: si sviluppa una colorazione arancione o rossa intensa e generalmente si forma un precipitato dello stesso colore. Identificazione B. Reazione con p-dimetilamminobenzaldeide. La sostanza viene trattata con una piccolissima soluzione di p-dimetilamminobenzaldeide acidificata con 1 goccia di H 2 SO 4 dil e si ha colorazione arancione. Identificazione C. Reazione di fusione. La sostanza viene posta in un provettone e si riscalda cautamente e si ottiene una colorazione violetta e vapori di ammoniaca. Identificazione D. Saggio con lignina. Si scioglie una piccola porzione della sostanza in poche gocce di alcool etilico e con la soluzione si bagna un piccolo pezzetto di carta da giornale ponendo successivamente sulla carta così bagnata 2 gtt di HCl dil. si ottiene una colorazione giallo-arancio immediatamente

6 Sostanze organiche: determinazioni qualitative Propile-p-idrossi-benzoato (European Pharmacopoeia IV th, F.U. X edizione) Determinare il punto di fusione (96-99 C). Identificazione A. Reazione generica per gli esteri (Angeli- Rimini). In una provetta versare 0,5 ml di soluzione di idrossilammina cloridrato R, un uguale volume di una soluzione di potassio idrossido (in alcool) goccia a goccia su circa 30 mg della sostanza in esame fino a viraggio alcalino. Si aggiungono 4 gtt in eccesso di KOH. Se si forma un pp. bianco KCl deve essere ridisciolto con poche gtt di acqua. Scaldare all ebollizione per 1-2 minuti, raffreddare, acidificare con HCl dil. R fino a ph 3. Aggiungere 0,2 ml (1 gtt) di ferro(-ico) cloruro soluzione (deve essere diluito il ferro cloruro, controllare in laboratorio!). Si sviluppa una colorazione rosso (o rosso-bluastra) o rosso-violetta per la formazione di idrossammato ferrico.