ANALISI SISTEMATICA DEI CATIONI

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1 ANALISI SISTEMATICA DEI CATIONI Particolare procedura analitica attraverso la quale tutte le specie cationiche presenti in una ipotetica miscela vengono inizialmente separate in gruppi, mediante l uso di reattivi di gruppo. Successivamente le diverse specie vengono saggiate e riconosciute singolarmente. L analisi prevede innanzitutto l opportuna dissoluzione del campione. Mediante l utilizzo di reattivi di gruppo si esegue una precipitazione in serie di gruppi di cationi, aventi analoghe proprietà chimiche, sotto forma di differenti specie chimiche insolubili, fino a quando tutti i cationi inizialmente presenti in soluzione siano precipitati. La separazione progressiva e programmata dei gruppi di cationi segue un ordine cronologico ben preciso dettato da una logica chimica analiticamente rigorosa. Ogni gruppo verrà poi analizzato, ossia suddiviso nelle singole specie cationiche che lo compongono, per poi giungere alla determinazione definitiva delle specie presenti nella miscela incognita di partenza.

2 ANALISI SISTEMATICA TRADIZIONALE (Bunsen- Frésénius) Si basa sulle differenti solubilità di cloruri, solfuri, idrossidi e carbonati. I cationi vengono suddivisi in 6 gruppi. Tali gruppi non devono essere confusi con quelli del sistema periodico con i quali esiste una sostanziale differenza. La suddivisione in gruppi analitici si basa su criteri di ordine pratico, in quanto si sfruttano le particolari somiglianze o le sottili differenze nel comportamento chimico degli ioni.

3 La suddivisione analitica dei cationi I GRUPPO II GRUPPO III GRUPPO IV GRUPPO V GRUPPO VI GRUPPO Rappresentazione schematica di una analisi sistematica per gruppi in serie : sistematica cationica

4 Schema per la separazione in gruppi Precipitati come Cationi Reattivo precipitante ph S HCl dil. acido Cloruri P 1 Ag +, Hg 2 2+, Pb 2+ S 1 Solfuri P 2 Pb 2+, Hg 2+, Cu 2+, Bi 3+, Cd 2+, As 3+,As 5+ Sb 3+, Sb 5+ Sn 2+ S 2 (NH 4 ) 2 S acido Idrossidi P 3 Fe 2+, Fe 3+, Al 3+, Cr 3+, Mn 2+ S 3 NH 4 OH/NH 4 Cl alcalino Solfuri Mn 2+, Co 2+, Ni 2+, Zn 2+ (NH 4 ) 2 S alcalino P 4 S 4 Carbonati Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ (NH 4 ) 2 CO 3 alcalino P 5 S Mg 2+, Li +, Na +, K

5 SEPARAZIONE DEGLI IONI METALLICI IN GRUPPI Soluzione nitrica del campione: ioni gruppi HCl 2N Precipitato Hg 2 Cl 2 AgCl PbCl 2 (parz) 1 Precipitato Soluzione: ioni gruppi H 2 S ph 0-2 a caldo Soluzione: ioni gruppi CoS NiS ZnS MnS 4 NH 4 OH/NH 4 Cl ph = 9 As 2 S 3 e As 2 S 5 Sb 2 S 3 e Sb 2 S 5 SnS e SnS 2 Precipitato PbS Soluzione: ioni gruppi HgS Al(OH) 3 CdS Cr(OH) 3 CuS Fe(OH) 3 Bi 2 S Precipitato 3 Mn(OH) 2 Soluzione: ioni gruppi (parz) 3 Precipitato BaCO 3 CaCO 3 SrCO 3 5 H 2 S in NH 4 OH ph = 9 Mg ++ Na + Li + K + 6

6 I Gruppo: Comprende quei cationi che precipitano selettivamente come cloruri insolubili in ambiente acido per HCl a ph = 0 e a temperatura ambiente. Il reattivo precipitante è HCl 2 N. La specie precipitante è lo ione Cl -. I cloruri insolubili nelle predette condizioni sono: Ag + + Cl - AgCl bianco Kps ~ Pb Cl - PbCl 2 bianco Kps ~ 10-5 Hg Cl - Hg 2 Cl 2 bianco Kps ~ I cationi del primo gruppo sono, quindi: Ag + (ione argento), Pb 2+ (ione piombo), Hg 2 2+ (ione mercurio monovalente). N.B. Lo ione mercurio bivalente si trova nel gruppo seguente (II gruppo)

7 II Gruppo: Comprende quei cationi che precipitano selettivamente come solfuri insolubili nell intervallo di ph = 0 2 per HCl (esclusi quelli del I Gruppo). Il reattivo precipitante è la tioacetammide (TAA) che subisce idrolisi, alla temperatura di C, liberando acido solfidrico: S O O + H CH 3 - C + H 2 O CH 3 - C + H 2 S 2 O CH 3 - C NH 2 NH O - NH TAA La specie precipitante è lo ione S 2- liberato dall acido solfidrico in quelle condizioni di ph. I solfuri insolubili che precipitano in queste condizioni sono: As 2 S 3 giallo PbS nero non più in uso As 2 S 5 giallo HgS nero Sb 2 S 3 arancio CdS giallo Sb 2 S 5 SnS arancio marrone CuS Bi 2 S 3 nero bruno scuro SnS 2 giallo I cationi del secondo gruppo sono, quindi: As 3+ e As 5+ (ioni arsenico), Sb 3+ e Sb 5+ (ioni antimonio), Sn 2+ e Sn 4+ (ioni stagno), Hg 2+ (ione mercurio bivalente), Cd 2+ (ione cadmio), Cu 2+ (ione rame), Bi 3+ (ione bismuto).

8 III Gruppo: Comprende quei cationi che precipitano selettivamente come idrossidi insolubili (o ossidi idrati) a ph = 9 (esclusi quelli dei I e II Gruppo). Il reattivo precipitante è la soluzione tampone a ph = 9: La specie precipitante è lo ione OH -. NH 4 OH/NH 4 Cl Gli idrossidi (o ossidi idrati) insolubili nelle condizioni predette sono: Al(OH) 3 bianco Fe(OH) 2 celeste Cr(OH) 3 verde-azzurro Fe(OH) 3 rosso-ruggine MnO 2. xh 2 O marrone scuro I cationi del terzo gruppo sono, quindi: Al 3+ (ione alluminio), Cr 3+ (ione cromo), Fe 2+ e Fe 3+ (ioni ferro). N.B. La ricerca dello ione manganese viene effettuata nel gruppo seguente (IV gruppo)

9 IV Gruppo: Comprende quei cationi che precipitano selettivamente come solfuri insolubili a ph = 9 in soluzione tampone: NH 4 OH/NH 4 Cl (esclusi quelli del I, II e III Gruppo). Il reattivo precipitante è il solfuro d ammonio (NH 4 ) 2 S a ph = 9 (NH 4 ) 2 S 2 NH 4+ + S 2- La specie precipitante è lo ione S 2- I solfuri insolubili nelle predette condizioni sono: ZnS bianco CoS nero MnS rosa-salmone NiS nero I cationi del quarto gruppo sono, quindi: Zn 2+ cobalto), Ni 2+ (ione nichel). (ione zinco), Mn 2+ (ione manganese), Co 2+ (ione

10 V Gruppo: Comprende quei cationi che precipitano selettivamente come carbonati insolubili a ph = 9 in soluzione tampone: NH 4 OH/NH 4 Cl (esclusi quelli del I, II, III e IV Gruppo). Il reattivo precipitante è il carbonato d ammonio [(NH 4 ) 2 CO 3 ]. La specie precipitante è lo ione CO 3=. I carbonati insolubili in queste condizioni sono: CaCO 3 BaCO 3 SrCO 3 bianco bianco bianco I cationi del quinto gruppo sono, quindi: Ca 2+ (ione calcio), Ba 2+ (ione bario), Sr 2+ (ione stronzio).

11 VI Gruppo: a): comprende lo ione Mg 2+ che precipita selettivamente a ph > 10 come idrossido insolubile (esclusi tutti i cationi dei gruppi precedenti). Il reattivo precipitante è NaOH. La specie precipitante è lo ione OH -. L idrossido insolubile in queste condizioni è: Mg(OH) 2 bianco gelatinoso Il catione del sesto gruppo è, quindi: Mg 2+ (ione magnesio). b): è un gruppo atipico di cationi non precipitabili simultaneamente sotto forma di una qualche specie insolubile comune (in soluzione rimangono Li +, Na +, K + )

12 Prima di triturare la sostanza, conviene osservare il colore per trarre eventuali indicazioni sui sali componenti la sostanza stessa Colore Le principali specie cationiche colorate, sia allo stato solido che in soluzione acquosa, sono le seguenti: Cu 2+ Cr 3+ azzurro violetto Mn2+ Ni 2+ rosa pallido verde Fe 2+ Fe 3+ verde-celeste violetto pallido Co 2+ rosa I principali ossidi colorati sono: Cr 2 O 3 verde PbO giallo MnO 2 bruno scuro HgO giallo PbO 2 bruno scuro Le principali specie anioniche colorate, sia allo stato solido che in soluzione acquosa, sono le seguenti: MnO - violetto scuro giallo Cr 2 O 2-4 CrO arancione Le principali sostanze colorate di carattere neutro (elementi) sono le seguenti: S 8 giallo chiaro C nero violetto scuro I 2

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