Laurea in Ingegneria Elettronica per l'automazione e le Telecomunicazioni

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1 Laurea in Ingegneria Elettronica per l'automazione e le Telecomunicazioni (6CFU) Docente del corso: Prof. Andrea Cusano Assistente di laboratorio: Ing. Patrizio Vaiano Caratterizzazione di film radio-cromici mediante misure di assorbanza ANNO ACCADEMICO 2017/2018

2 Contenuti Lezione di teoria Misure di assorbanza come metodica per la caratterizzazione dei materiali Presentazione del caso studio: Caratterizzazione di film radiocromici mediante misure di assorbanza Esperienza di laboratorio Misure di assorbanza di film radio-cromici Visualizzazione, elaborazione ed interpretazione dei dati

3 Contenuti Lezione di teoria Misure di assorbanza come metodica per la caratterizzazione dei materiali Presentazione del caso studio: Caratterizzazione di film radiocromici mediante misure di assorbanza Esperienza di laboratorio Misure di assorbanza di film radio-cromici Visualizzazione, elaborazione ed interpretazione dei dati

4 Assorbanza In spettroscopia e in ottica, l Assorbanza è una grandezza utilizzata per caratterizzare la proprietà dei materiali di assorbire una radiazione elettromagnetica ad una determinata lunghezza d onda. La misura di Assorbanza è usata nella determinazione quantitativa di numerose sostanze sia organiche che inorganiche, ad es. nel campo ambientale, farmaceutico e alimentare. Tra le svariate applicazioni, possono essere menzionate: Caratterizzazione strutturale di prodotti di sintesi Monitoraggio di cinetiche di reazione Caratterizzazione della purezza di un composto o di un prodotto naturale Determinazione quantitativa di una specie di interesse chimico-clinico o ambientale

5 Spettrofotometria di assorbimento Le tecniche spettroscopiche sono basate sullo scambio di energia che si verifica fra le radiazioni elettromagnetiche e la materia (assorbimento e emissione). Tale scambio avviene attraverso transizioni elettroniche che coinvolgono salti tra i livelli elettronici delle molecole o degli atomi. assorbimento emissione h costante di Planck = 6.63x10-34 Joule sec L assorbimento si verifica solo se l energia trasportata dalla radiazione elettromagnetica è esattamente uguale alla differenza di energia tra lo stato fondamentale (E 0 ) e uno di quelli eccitati (E 1 ). L energia in gioco per le transizioni elettroniche corrisponde a lunghezze d onda nel ultravioletto (UV) o nel Visibile (Vis), rispettivamente nm e nm circa.

6 Trasmittanza e Assorbanza I₀ I A I T Aria I R Aria 0 d x (adimensionale) (adimensionale)

7 Misure di Assorbanza nei solidi

8 Setup di misura di Trasmittanza e Assorbanza nei solidi Luce incidente I 0 Luce trasmessa I T Lampada Filtro o Monocromatore Solido Rivelatore Amplificatore Attuatore Lampada = Sorgente di luce policromatica Filtro o monocromatore = seleziona una banda di λ definita (dopo la sorgente o prima del rivelatore) Detector o rivelatore = trasforma il segnale luminoso in un segnale elettrico

9 Misure di Assorbanza nei liquidi

10 Setup di misura di Trasmittanza e Assorbanza nei liquidi Luce incidente I 0 Luce trasmessa I T Lampada Filtro o Monocromatore Sostanza liquida contenuta in una cella Rivelatore Amplificatore Attuatore Lampada = Sorgente di luce policromatica Filtro o monocromatore = seleziona una banda di λ definita (dopo la sorgente o prima del rivelatore) Cella o cuvette = contiene il campione Detector o rivelatore = trasforma il segnale luminoso in un segnale elettrico

11 La sorgente ottica Per il VIS (e vicino IR) si utilizza una lampada a incandescenza (a filamento di tungsteno, lampade al quarzo iodio o lampade al tungsteno--alogeno) Per l UV si usa una lampada a scarica in un gas (deuterio o idrogeno); sono costituite da un'ampolla di quarzo contenente il gas rarefatto nella quale viene attivata, tra due elettrodi, una scarica elettrica con la conseguente emissione di radiazioni con spettro continuo

12 Il monocromatore Il monocromatore è un sistema ottico usato per separare la luce policromatica in bande monocromatiche, che vengono inviate in successione sul campione Esistono due tipi di monocromatori: basati su FILTRI che bloccano una parte della luce e lasciano passare solo la parte desiderata. Applicazione: colorimetri (banda passante ampia) Ottici Interferenziali basati su un ELEMENTO DISPERDENTE in grado di separare le varie componenti della radiazione e ne permettono la successiva selezione della banda desiderata. Applicazione: spettrofotometri (banda passante stretta) Prisma Reticolo

13 Cella o cuvette (solo per i liquidi) È la componente destinata a contenere il campione da esaminare Requisiti: Trasparenza nell intervallo di interesse Forma geometrica definita, per garantire un preciso cammino ottico, sufficiente ad avere assorbimenti rilevabili Materiale Trasparenza [nm] Silice Vetro Plastica λ

14 Rivelatore È un dispositivo in grado di convertire il segnale luminoso incidente in un segnale elettrico Tipologie di rivelatori (UV-VIS): Celle fotovoltaiche e fotoconduttive (effetto fotovoltaico, bassa sensibilità e costo, resistenza) Fototubi e fotomoltiplicatori (effetto fotoelettrico, elevata sensibilità) Fotodiodi (bassa sensibilità, integrabilità su chip)

15 Implementazione di un sistema in fibra ottica per misure di assorbanza Sorgente ottica (Visibile) Ramo di illuminazione Campione liquido o solido Superficie riflettente ( λ) log A = Spettrometro (Visibile) Ramo di raccolta ref scope ( λ) dark( λ) ( ) ( ) λ dark λ Ramo di illuminazione/raccolta in fibra ottica Sulla terminazione della sonda può essere inserito un film di materiale solido, oppure è possibile immergere la sonda in un liquido. ref = riferimento, intensità del segnale acquisito dallo spettrometro interrogando un campione di riferimento ( bianco ) scope = intensità del segnale acquisito dallo spettrometro interrogando un campione dark = rumore di fondo dello spettrometro a sorgente spenta

16 Sorgente Avantes AvaLight-DH-S Deuterium-Halogen x Sorgenti combinate - 75 µs Sorgente al deuterio µs Sorgente alogena µs Intensità [Counts] Lunghezza d'onda [nm] Sorgente al Deuterio Lampada Alogena Range di lunghezze d onda nm nm Tempo di Warm-up 30 min 20 min Potenza emessa 78 W / 0.75 A 5W / 0.5 A Consumo di potenza 90 W (190 W all accensione della sorgente al Deuterio 4 5 sec) Alimentazione VAC 50 / 60 Hz Dimensioni 315 mm 165 mm 140 mm Peso ca. 5 kg

17 Spettrofotometro Avantes AvaSpec-ULS2048XL Range di lunghezze d onda Risoluzione Sensibilità (counts/µw per ms tempo di integrazione) Efficienza quantica UV Detector nm nm, depending on configuration 460,000 counts 60% ( nm) Back-thinned CCD image sensor 2048 pixels Rapporto segnale/rumore 450:1 Convertitore AD Tempo di integrazione Interfaccia Velocità di trasferimento dati Alimentazione Dimensioni Peso 16 bit, 1 MHz 2 µs 2 sec USB 2.0 high speed, 480 Mbps RS-232, bps 2.09 ms / scan (USB2) 432 ms / scan (RS-232) USB, 450 ma oppure SPU2 esterna 12VDC, 200 ma 175 x 110 x 44 mm 855 grammi

18 Sonda in fibra ottica per misure di assorbanza Sulla terminazione della sonda può essere inserito un film di materiale solido, oppure è possibile immergere la sonda in un liquido.

19 Contenuti Lezione di teoria Misure di assorbanza come metodica per la caratterizzazione dei materiali Presentazione del caso studio: Caratterizzazione di film radiocromici mediante misure di assorbanza Esperienza di laboratorio Misure di assorbanza di film radio-cromici Visualizzazione, elaborazione ed interpretazione dei dati

20 Film radio-cromici Le pellicole radio-cromiche sono dei materiali autosviluppanti capaci di modificare le proprietà ottiche quando sono esposte alle radiazioni ionizzanti. In particolare, esse si oscurano in maniera progressiva in funzione della dose ricevuta. Prima dell esposizione GAFCHROMIC EBT3 Dopo l esposizione (diacetilene) Vantaggi: piccole dimensioni elevata sensibilità e riproducibilità costanza della risposta dε dv [Dose] = dv dm dε dm = [ ] Dose = Gray = dε = energia impartita dalla radiazione dv = volume del corpo irradiato dm = massa del corpo irradiato J Kg

21 Le radiazioni ionizzanti Le radiazioni ionizzanti sono onde elettromagnetiche o fasci di particelle dotate di elevato contenuto energetico, in grado di produrre nel corpo urtato effetti distruttivi, quali frammentazioni, rotture dei legami atomici, ionizzazione

22 Campi applicativi RADIAZIONI IONIZZANTI

23 Caratterizzazione di film radio-cromici mediante misure di assorbanza L idea proposta è utilizzare una sonda in fibra ottica come strumento di lettura della variazione colorimetrica che interessa una pellicola radio-cromica, quando questa è esposta alle radiazioni ionizzanti Sorgente ottica (Visibile) Ramo di illuminazione Campione di Film gafchromico Superficie riflettente Ramo di raccolta Ramo di illuminazione/raccolta ( λ) log A = Spettrometro (Visibile) ref scope ( λ) dark( λ) ( ) ( ) λ dark λ ref = riferimento, intensità del segnale acquisito dallo spettrometro interrogando un campione non irradiato scope = intensità del segnale acquisito dallo spettrometro interrogando un campione irradiato dark = rumore di fondo dello spettrometro a sorgenti spente

24 Corso di Laboratorio di Optoelettronica e Fotonica A. A. 2017/2018 Laurea in Ingegneria Elettronica per l'automazione e le Telecomunicazioni Sonda in fibra ottica per misure di assorbanza di film radio-cromici Sorgente ottica Visibile Ramo di illuminazione Probe utilizzato Connessione a Y Tip/probe in acciaio inossidabile (path-length mm) Spettrometro Visibile PC Ramo di raccolta Tip/probe in acciaio avvitato fino in fondo dopo aver inserito il film all interno Luce incidente Campione di film gafchromico Superficie riflettente Superficie riflettente Prof.: Antonello Cutolo Luce riflessa Film Gafchromic EBT3 Assistente: Ing. Patrizio Vaiano

25 Contenuti Lezione di teoria Misure di assorbanza come metodica per la caratterizzazione dei materiali Presentazione del caso studio: Caratterizzazione di film radiocromici mediante misure di assorbanza Esperienza di laboratorio Misure di assorbanza di film radio-cromici Visualizzazione, elaborazione ed interpretazione dei dati

26 Corso di Laboratorio di Optoelettronica e Fotonica A. A. 2017/2018 Laurea in Ingegneria Elettronica per l'automazione e le Telecomunicazioni Setup di misura Visualizzazione, salvataggio ed elaborazione Sorgente ottica [ nm] Spettrometro [ nm] 6 fibre di illuminazione 200 µm di diametro 1 fibra di lettura 200 µm di diametro Probe in fibra ottica GAFCHROMIC EBT3 Fasci di elettroni 6 fibre di illuminazione + 1 fibra di lettura 200 µm di diametro Campione di Film gafchromico Sezione di Napoli Prof.: Antonello Cutolo Assistente: Ing. Patrizio Vaiano

27 Procedura di interrogazione dei film radio-cromici per misure di Assorbanza

28 Grazie per l attenzione

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