LABORATORIO DI CHIMICA FISICA PER IL CORSO DI LAUREA IN SCIENZA DEI MATERIALI A.A. 2010/2011 DR. ESTER CHIESSI

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1 LABORATORIO DI CHIMICA FISICA ER IL CORSO DI LAUREA IN SCIENZA DEI MATERIALI A.A. 21/211 DR. ESTER CHIESSI DETERMINAZIONE DEI ARAMETRI TERMODINAMICI DI EQUILIBRIO DI UNA REAZIONE CHIMICA: LA FORMAZIONE DEL COMLESSO NON COVALENTE TRA FENOLFTALEINA E -CICLODESTRINA IN SOLUZIONE ACQUOSA Le ciclodestrine sono oligomeri ciclici del D-glucosio e formano complessi di inclusione con diversi composti organici. Le tre ciclodestrine naturali più comuni, prodotte dalla degradazione enzimatica dell'amido, sono costituite da sei, sette e otto residui di glucosio e sono indicate, rispettivamente, come -, - e -ciclodestrine. -ciclodestrina (proiezione parallela al piano del ciclo) -ciclodestrina (proiezione perpendicolare al piano)

2 L'interno della cavità della ciclodestrina è relativamente idrofobico mentre la superficie esterna, su cui si affacciano i gruppi ossidrilici del glucosio, è piuttosto idrofilica. Questo spiega la parziale solubilità in acqua della ciclodestrina e dei suoi complessi di inclusione con molecole organiche non polari. In questa esperienza di laboratorio verrà presa in esame la ione di inclusione del colorante fenolftaleina () nella -ciclodestrina () in soluzione acquosa alcalina: + - dove - è il complesso di inclusione. La fenolftaleina è una molecola priva di carica ed incolore a ph neutro. A ph superiori a 9, per la perdita di due protoni fenolici, diventa un dianione colorato in rosso porpora, con max=552 nm ed max=35 M -1 cm -1. (pk dell indicatore: 8.4). (A) (B) (C) Fenolftaleina. Le diverse strutture all aumentare del ph. La forma (B) è quella colorata, presente tra ph 8.4 e 12.

3 La è incolore, indipendentemente dal ph. Il complesso di inclusione -, anche a ph alcalini, è incolore. Aggiungendo ad una soluzione alcalina di si otterrà una soluzione meno intensamente colorata della stessa soluzione di, preparata in assenza di, secondo lo schema: (incolore) + (rossa) - (incolore). L'intensità della colorazione sarà tanto maggiore quanto minore è lo spostamento dell'equilibrio della ione di inclusione verso il prodotto. All'equilibrio, assumendo la soluzione diluita così da approssimare le attività con le concentrazioni, si ha: K eq dove K è la costante di equilibrio della ione di inclusione. Essendo, per il bilancio di massa, [-]= []- [], si può scrivere: 1 K eq La concentrazione [] è quella di ciclodestrina libera all'equilibrio, ma se si lavora con un forte eccesso di rispetto a (come nelle condizioni sperimentali descritte nel seguito) la quantità finale di ciclodestrina libera si può approssimare con quella totale [] nota. Sostituendo al rapporto tra concentrazioni quello tra assorbanze ( assumendo valida la legge di Lambert-Beer ) si ha: K A A 1 eq dove A è l'assorbanza della soluzione di in assenza di ciclodestrina (soluzione 1) ed A quella della stessa soluzione contenente anche la ciclodestrina (soluzione 2).

4 Si può così determinare il valore della costante di equilibrio senza neppure conoscere il valore del coefficiente di estinzione molare del colorante. arte sperimentale Impostare la temperatura del termostato a 2 C e la lunghezza d'onda dello spettrofotometro a 552 nm. reparazione della soluzione di fenolftaleina (soluzione 1): in un matraccio tarato da 25 ml mettere circa 15 ml di acqua distillata e 5 l di fenolftaleina.1 M (già preparata); portare a volume con acqua distillata. reparazione della soluzione di ciclodestrina+fenolftaleina (soluzione 2): in un matraccio tarato da 25 ml mettere circa 15 ml di acqua distillata, 5 ml di soluzione di ciclodestrina.1 M (già preparata) e 5 l di fenolftaleina.1 M; portare a volume con acqua distillata. Se si usa lo spettrofotometro a singolo raggio si fa l autozero contro aria e si annota l assorbanza dell acqua pura a 552 nm nella stessa cella da usare per le misure successive. Questo valore deve essere sottratto a tutti i valori di assorbanza ottenuti nel seguito. Se si usa lo spettrofotometro a doppio raggio si mette acqua pura nella cella di riferimento. a) orre 3 ml di soluzione 1 in cella di cammino ottico 1 cm ed attendere per la termostatazione. Aggiungere 12 l di NaOH.1; agitare e leggere l'assorbanza. Lavare e asciugare la cella. b) orre 3 ml di soluzione 2 in cella di cammino ottico 1 cm ed attendere 5 min per la termostatazione. Aggiungere 12 l di NaOH.1; agitare e leggere l'assorbanza; misurare la temperatura effettiva in cella. Impostare il termostato a 3 C.

5 K eq (M -1 ) Raggiunta la temperatura impostata, operare come descritto al punto b). Ripetere il procedimento per le temperature di 46, 56, 66 C. Elaborazione dati Calcolare la costante di equilibrio ed il G della ione alle temperature considerate e costruire i grafici delle due grandezze in funzione della temperatura assoluta, con le barre di errore sui valori dell'ordinata. (Calcolare l'errore su K propagando l'errore sui valori di assorbanza). Un esempio dei risultati è mostrato nelle Figure 1 e , T(K) Figura 1. Costante di equilibrio in funzione della temperatura.

6 G (J/mol) , , , , ,5 1 4 m1 m2 Chisq R y = m1+m2*m Value Error ,3 31,13 5,469 3,929e+5 NA,9365 NA Figura 2. -2, G T(K) in funzione della temperatura. Dall interpolazione lineare dei dati si ottiene il S, che è pari a - 31± 5 JK -1 mol -1. Riportare in grafico il lnk in funzione di 1/T e calcolare il corrispondente errore, come in Figura 3. H di ione, con il

7 ln[k eq (M -1 )] m1 m2 Chisq R y = m1+m2*m Value Error -3,7739, ,4 218,2,47514 NA,99248 NA ,28,3,32,34 1/T (K -1 ) Figura 3. Determinazione del H, pari a -32 ± 2 kj mol -1 secondo il risultato dell interpolazione lineare. Calcolare dai dati disponibili il S della ione, sia come: S H T G alle varie temperature, sia dal coefficiente angolare della retta interpolante i dati del grafico di G in funzione di T ( vedi Figura 2 ). Roma, 7/12/21

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