Esperienza n. 1 TITOLAZIONI ACIDO-BASE

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1 Esperienza n. 1 TITOLAZIONI ACIDO-BASE Preparazione e standardizzazione di una soluzione circa 0.1 M di HCl Preparazione di 1 L di HCl circa 0.1 M. Utilizzando un cilindro da 10 ml, prelevare X ml di HCl conc. necessari alla preparazione di 1 L di HCl 0.1 M, avendo a disposizione HCl (mm g mol -1 ) al 37% e densità d= g ml -1. Trasferire in un matraccio da 1 L e portare a volume. (ricordare rapporto molare tra Na 2 CO 3 e HCl a dare NaCl e H 2 CO 3 per calcolare correttamente il titolo della soluzione di HCl) Standardizzazione Pesare in un pesafiltri circa 0.12** g di carbonato sodico anidro (contenuto in essiccatore), trasferire quantitativamente in una beuta da 250 ml provvista di tappo e sciogliere in circa 100 ml di acqua distillata, servendosi di imbuto e spruzzetta; aggiungere 3-4 gocce di indicatore fenolftaleina. Riempire ed azzerare la buretta (da 25 ml, div. 1/20). con HCl 0.1 M preparato. Titolare sino al viraggio da rosa ad incolore (relativo al 1 punto equivalente CO H 3 O + HCO 3- ) [1]. Aggiungere 3-4 gocce di indicatore metilarancio e continuare la titolazione sino al primo cambiamento di colore dal giallo al rosa (relativo al 2 punto equivalente (1) HCO H 3 O + H 2 CO 3 ) [2]. Portare la soluzione all ebollizione per scacciare la CO 2 (H 2 CO 3 CO 2 + H 2 O) [3]: se non si è superato il punto equivalente, il ph della soluzione aumenterà e questa ridiventerà gialla (3 ). Tappare la beuta interponendo della carta tra tappo e smeriglio per evitare che questo si blocchi in seguito al raffreddamento della beuta sotto acqua corrente. Completare la titolazione sino a nuovo viraggio da giallo al rosa (1-2 gocce di titolante). Annotare il volume totale di HCl utilizzato e calcolarne la concentrazione (2). Ripetere la standardizzazione. note (1) Nella normale pratica si usa solo il metilarancio. (2) Qualora la soluzione non fosse ridiventata gialla dopo l ebollizione, o dovesse ridiventare rosa dopo il raffreddamento, (riassorbimento di CO 2 ), utilizzare il dato relativo al volume di HCl del 1 viraggio dal giallo al rosa osservato. (3) In corrispondenza del secondo punto equivalente si ha una soluzione di acido carbonico secondo reaz. [2] Il salto di ph non dovrebbe essere molto netto, ma in questo caso può essere evidenziato con una buona precisione perché è possibile sfruttare la reazione [3]. L allontanamento di CO 2 causa lo spostamento dell equilibrio [2] a destra da cui consegue la diminuzione di [H 3 O + ] (il ph aumenta).

2 Viraggio metilarancio Giallo Rosa

3 Preparazione e titolazione di una soluzione circa 0.1 M di NaOH Preparazione di 1 L di NaOH circa 0.1 M. Pesare in un pesafiltri la quantità di NaOH (con un eccesso di circa 0.5 g) necessaria alla preparazione di 1 L di soluzione 0.1 M (mm NaOH = 40 g mol -1 ). Lavare con 2-3 ml di acqua le perline di NaOH, scartare le acque di lavaggio (1) e trasferire in un matraccio da 1 L servendosi di imbuto a gambo largo. Aggiungere acqua per solubilizzare e portare a volume. Trasferire la soluzione di NaOH in boccione di plastica. Titolazione Prelevare con pipetta tarata 20 ml di HCl 0.1 M precedentemente standardizzato, e trasferirli in una beuta diluendo con acqua a circa 50 ml; aggiungere 3-4 gocce di indicatore metilarancio. Riempire ed azzerare la buretta (da 25 ml, div. 1/20) con NaOH 0.1 M preparato. Titolare sino al viraggio dal rosa al giallo. Annotare il volume totale di NaOH utilizzato e calcolarne la concentrazione. Ripetere la standardizzazione. (1) Questa operazione serve a sciogliere il carbonato sodico superficiale delle perline di NaOH, e va condotta con rapidità per evitare che si sciolga troppo NaOH. Preparazione e titolazione di una soluzione circa 0.1 M di CH 3 COOH Preparazione di 1 L di CH 3 COOH circa 0.1 M. Utilizzando un cilindro graduato da 10 ml, prelevare X ml di CH 3 COOH conc. necessari alla preparazione di 1 L di soluzione circa 0.1 M, avendo a disposizione CH 3 COOH (mm g mol -1 ) al 99.8% e densità d= g ml -1. Trasferire in un matraccio da 1 L e portare a volume. Travasare in boccione di plastica. Titolazione Prelevare con pipetta tarata 20 ml di CH 3 COOH circa 0.1 M preparato e trasferirli in una beuta diluendo con acqua a circa 50 ml; aggiungere 3-4 gocce di indicatore fenolftaleina. Riempire ed azzerare la buretta (da 25 ml, div. 1/20) con NaOH standardizzato. Titolare con NaOH sino al viraggio da incolore al rosa. Calcolare la normalità del CH 3 COOH (e quella media di banco).

4 Determinazione dell acido acetico in un campione di aceto Prelevare con pipetta tarata 20 ml di aceto (gia diluito 1:10) e trasferirli in una beuta diluendo con acqua a circa 50 ml; aggiungere 3-4 gocce di indicatore fenolftaleina. Riempire ed azzerare la buretta con NaOH standardizzato. Titolare con NaOH sino al viraggio da incolore al rosa. Calcolare la normalità del CH 3 COOH (e quella media di banco). mmol acido acetico = ml NaOH * N NaOH Concentrazione molare acido acetico %P/P acido acetico in 100 ml

5 Esperienza n. 2 Determinazione del contenuto di CaCO 3 nel guscio d uovo mediante retrotitolazione 1. Preparazione e standardizzazione di una soluzione circa 0.2 M di HCl 2. Preparazione e titolazione di una soluzione circa 0.2 M di NaOH 3. Titolazione calcio carbonato 1. Pesare circa 0.12xx g di guscio di uovo già polverizzato e trasferirlo in una beuta pulita e asciutta. 2. Pipettare 20 ml della soluzione di acido nella beuta per sciogliere il guscio d uovo. 3. Permettere all acido di sciogliere il guscio agitando lentamente la beuta, lavare le pareti della beuta con acqua distillata fino ad ottenere il volume di circa 50 ml. 4. Riscaldare a circa 100 C lentamente la soluzione risultante per 5-10 minuti per ultimare la dissoluzione del guscio. Lavare le pareti della beuta con acqua distillata per assicurare che il volume rimanga a circa 50 ml. Nella operazione non fare traboccare il liquido. 5. Raffreddare. 6. Aggiungere 3-4 gocce di fenolftaleina alla soluzione risultante e titolare con la soluzione di NaOH 0.2 M fino a raggiungere una colorazione rosa. Registrare il volume di NaOH utilizzato. Calcolare la % di CaCO 3 nel guscio d uovo. (PM CaCO 3 = g/mol) Note: Ricordare che si titola eccesso HClnon reagito con CaCO3, rapporto molare CaCO 3 :HCl = 1:2

6 Esperienza n. 3 TITOLAZIONI REDOX In queste titolazioni si sfrutta una reazione di ossido-riduzione per la determinazione della concentrazione di una sostanza ossidante o riducente. Indicatore: lo stesso reattivo titolante R lo stesso analita titolato A sostanza esterna aggiunta Rid 1 + Oss 2 Oss 1 + Rid 2 analita titolante prodotti In oss + ne- <- > In rid In questo caso, si tratta di un composto che cambia colore quando passa dallo stato ossidato a quello ridotto. Come per gli indicatori acido base anche in questo caso il cambiamento si apprezzerà quando, nel caso in cui si debba apprezzare il colore rosso: [In (ridotto)]/[in(ossidato)] 1/10 quando invece si deve apprezzare l azzurro, questo sarà visibile quando: [In (ridotto)]/[in(ossidato)] 1/10

7 Standardizzazione di KMnO 4 con Na 2 C 2 O 4 Il KMnO 4 non è una sostanza madre, infatti nel permanganato sono sempre presenti impurezze di biossido di manganese (MnO 2 ) dovute alla sua fotodecomposizione, inoltre nell'acqua distillata usata comunemente possono essere ancora presenti impurezze organiche che reagiscono con il permanganato. Una sostanza madre, adatta a titolare il permanganato è il sodio ossalato (Na 2 C 2 O 4 ) Si pesa la quantità opportuna di KMnO 4 per preparare 1L di una soluzione 0,1N e la si trasferisce velocemente all'interno del matraccio, si aggiunge circa la metà del volume di acqua necessaria e si solubilizza; si porta quindi a volume e si travasa in un boccione di vetro scuro; si conserva al riparo dalla luce. Per la standardizzazione di questa soluzione, si pesano circa 0,12**g di Na 2 C 2 O 4 e si solubilizzano in 50 ml di acqua distillata e si acidifica con 2.5 ml di H 2 SO 4 2N; si aggiunge, sotto agitazione, il 50% del volume di KMnO 4 0,1N corrispondente al volume equivalente previsto; si riscalda a C fino a decolorazione della soluzione (riduzione a Mn 2+ ). Si completa subito la titolazione (per evitare che la soluzione diventi scura per la riduzione del permanganato a biossido di manganese) goccia a goccia sino a colorazione rosa persistente per almeno 30 secondi. Quindi si calcola la normalità del KMnO 4 tenendo conto che: eq. Na 2 C 2 O 4 = eq. KMnO 4

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9 Titolazione di Fe 2+ con KMnO 4 0,1N standard Si prepara 1L di una soluzione di Fe 2+ circa 0,01N in H 2 SO 4 2N pesando accuratamente circa 3.92 g di (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 *6H 2 O (sale di Mohr, ferro(ii) ammonio solfato esaidrato) e sciogliendoli in un po di acqua. Si aggiungono poi 28 ml di H 2 SO 4, quindi portare a volume di 1L in un matraccio tarato. 50 ml della soluzione di ferro vengono direttamente titolati con la soluzione standardizzata di KMnO 4 La reazione che ha luogo durante la titolazione è la seguente: 5Fe 2+ + MnO H + <-> 5Fe 3+ + Mn 2+ 4H 2 O Quindi dall uguaglianza degli equivalenti si calcola la concentrazione della soluzione di ferro. 10 FeSO 4 (NH 4 )(SO 4 ) 2 *6H 2 O + 2KMnO 4 + 8H 2 SO 4 5Fe 2 (SO 4 ) 3 + K 2 SO (NH 4 ) 2 SO 4 + 2MnSO H 2 O

10 Determinazione del titolo dell acqua ossigenata PRESUPPOSTI TEORICI I campioni commerciali di acqua ossigenata contengono l acqua ossigenata in soluzione acquosa. La concentrazione viene espressa in volume di ossigeno cioè in ml di ossigeno liberati da 1 ml di campione alla pressione di una atmosfera e a temperatura di 0 C. PRINCIPIO DEL METODO L acqua ossigenata reagisce con il permanganato di potassio secondo la reazione: 5H 2 O KMnO 4 + 3H 2 SO 4 K 2 SO 4 + 2MnSO 4 + 8H 2 O +5O 2 REATTIVI soluzione di permanganato di potassio a titolo noto 0,02 M (0.1 N) acido solforico PROCEDIMENTO Si prelevano 5 ml di campione di acqua ossigenata e si porta a volume in un matraccio da 1L (a cura del laboratorio). Si prelevano poi 10 ml dell acqua ossigenata presente nel matraccio, si aggiungono 2.5 ml di acido solforico e si diluisce con circa 200 ml di acqua distillata. Si titola poi con il permanganato a titolo noto fino a colorazione rosa persistente.