A.Cartocci, M.Fedi, M.Manetti, F.Taccetti

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Elena Manzi
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1 A.Cartocci, M.Fedi, M.Manetti, F.Taccetti

2 Il nuovo acceleratore installato presso il LABEC: Tandetron da 3 MV di tensione di terminale dedicato a misure AMS e IBA Tre sorgenti di ioni, una per analisi AMS e due per misure IBA Linea di fascio per misure AMS 9 linee di fascio per misure IBA Terminale di alta tensione Linee IBA Sorgenti IBA Sorgente AMS

per analisi AMS e due per misure IBA Linea di fascio per misure AMS 9 linee

3 La linea AMS E equipaggiata per misure di concentrazione di Magnete per iniezione sequenziale Terminale di alta tensione 14C, 10Be, 26Al, 129I. Magnete di analisi a 115 Faraday cup per misura correnti isotopi stabili ESA a 54 Sorgente a sputtering di ioni di Cs Rivelatore per isotopi rari ESA a 65 Al momento, l attività del laboratorio si concentra su misure di radiocarbonio.

Magnete di analisi a 115 Faraday cup per misura correnti isotopi stabili ESA a 54 Sorgente a

4 Sorgente Sorgente a sputtering di ioni di Cs. Può alloggiare fino a 59 campioni. Magnete di iniezione Iniezione sequenziale: ioni di massa 12, 13 e 14 sono iniettati in sequenza cambiando la tensione applicata alla camera isolata del magnete.

5 Stripping Stripper gassoso (argon). Terminale di alta tensione Tensione tipica per le misure di radiocarbonio: 2.5 MV Magnete di analisi a 115 Il campo magnetico è tale da far proseguire fino al rivelatore gli ioni 14 C 3+ di energia MeV. Gli ioni 13 C 3+ e 12 C 3+ sono curvati su traiettorie più interne e rivelati da due Faraday cup fuori linea. Selezione finale e rivelazione degli isotopi rari Gli ioni 14 C 3+ sono ulteriormente filtrati da un analizzatore elettrostatico e rivelati in una camera di ionizzazione.

Gli ioni 13 C 3+ e 12 C 3+ sono curvati su traiettorie più interne e rivelati da due Faraday cup fuori linea.

6 Il laboratorio di preparazione campioni n una misura AMS di radiocarbonio, il campione da analizzare deve essere pportunamente preparato prima di essere inserito in sorgente. a preparazione si articola in: Pretrattamento Combustione è diverso in base al tipo di campione; serve a selezionare la parte organica da datare e rimuovere eventuali contaminazioni produce CO 2 dalla parte organica del campione Grafitizzazione permette la riduzione a grafite della CO proveniente dalla combustione del campione

a preparazione si articola in: Pretrattamento Combustione è diverso in base al tipo di campione; serve a selezionare la parte

7 Presso il LABEC è presente un laboratorio di preparazione campioni attrezzato: per effettuare il pretrattamento chimico e fisico di pulizia dei campioni per lo svolgimento della fase di grafitizzazione vera e propria. Al momento siamo in grado di preparare fino a 4 campioni contemporaneamente.

dei campioni per lo svolgimento della fase di grafitizzazione vera e

8 Pretrattamento 1. Selezione della parte del campione più idonea alla datazione. 2. Pulizia della parte selezionata: Lavaggio in bagno ad ultrasuoni. Rimozione con bisturi di contaminanti estranei al campione. 3. Rottura della parte pulita in piccoli frammenti. 4. Trattamento chimico, diverso in base al tipo di campione in esame. Ad esempio, per i carboncini, viene seguito il trattamento standard A-B-A (Acido-Base-Acido).

Rimozione con bisturi di contaminanti estranei al campione. 3.

9 Combustione Avviene sfruttando un analizzatore elementale (Thermo FlashEA 1112) che separa per gascromatografia la CO 2 dagli altri gas prodotti dalla combustione del campione. Tra un campione e l altro viene effettuata una combustione a vuoto per ripulire la colonna gas cromatografica dell analizzatore e eliminare eventuali effetti di memoria ll uscita dell analizzatore la CO 2 viene convogliata all interno della linea di rafitizzazione.

Tra un campione e l altro viene effettuata una combustione a vuoto per ripulire la colonna gas cromatografica

10 Grafitizzazione HV gauge La CO 2 viene raccolta sfruttando una trappola ad azoto liquido e trasferita in una delle quattro camere di reazione. La riduzione a grafite avviene secondo la reazione: Fe, 630 C CO 2 + 2H 2 exhaust to atmosphere C + 2H 2 O from elemental analyzer LN 2 trap to vacuum pump H 2 inlet La reazione ha una durata di circa 3 4 ore. LV gauge cold finger tube for collection of graphite

La riduzione a grafite avviene secondo la reazione: Fe, 630 C CO 2 + 2H 2 exhaust to atmosphere C +

11 Misure di test Riproducibilità delle misure dei rapporti 14 C/ 12 C e 13 C/ 12 C: 1,31 0, C/ 12 C (x10-12 ) 1,30 1,29 1,28 1,27 1,26 1,25 1,31 1,30 1,29 1,28 1,27 1,26 1,25 1,31 1,30 1,29 1,28 1,27 1,26 1,25 NIST OxAcII samples σ rel = 0.1% σ rel = 0.4% σ rel = 0.4% 13 C/ 12 C 0, , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,01010 σ rel = 0.5% σ rel = 0.3% σ rel = 0.2% Tre serie di campioni preparati da Acido Ossalico II NIST; ogni serie corrisponde a campioni misurati nello stesso carosello. La riproducibilità delle misure dei rapporti 14 C/ 12 C è soddisfacente, mentre quella dei rapporti 13 C/ 12 C è meno buona del previsto. Stiamo indagando le possibili cause.

4% 13 C/ 12 C 0,01035 0,01030 0,01025 0,01020 0,01015 0,01010 0,01040 0,01035 0,01030 0,01025 0,01020 0,01015 0,01010 0,01040 0,01035 0,01030 0,01025 0,01020 0,01015 0,01010 σ rel = 0.5% σ rel = 0.

12 Misure di campioni preparati da materiale standard: 51,0 50,5 pmc 50,0 49,5 49,0 48,5 48,0 47,5 24,5 24,0 IAEA C7 samples I rapporti isotopici misurati sono corretti per il frazionamento isotopico e normalizzati ad uno standard di acido ossalico II NIST. I campioni di IAEA C5 sono stati grafitizzati dopo il pretrattamento standard A- B-A. 23,5 pmc 23,0 22,5 22,0 21,5 Le misure sono in buon accordo con il valore certificato (linea rossa). 21,0 20,5 20,0 IAEA C5 samples

acido ossalico II NIST. I campioni di IAEA C5 sono stati grafitizzati dopo il pretrattamento standard A- B-A.

13 Misure di blank: Blank preparati a partire da uno standard sintetico C 12 H 14 N 4 O 4 6 # of samples pmc pmc medio = (0.21 ± 0.01) pmc " (49400 ± 450) years BP Fondo della macchina (misura di campioni di grafite Alfa Aesar) (0.051 ± 0.003) pmc! (61000 ± 500) years BP

14 Campagne di misura Castello di Miranduolo Villa Adriana Populonia

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