TEST RESPIROMETRICI E TITRIMETRICI

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Giacomo Crippa
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48 Giornata di Studio di Ingegneria Sanitaria-Ambientale Impianti di trattamento acque: verifiche di funzionalità e collaudo Verona 14 giugno 2013

1 48 Giornata di Studio di Ingegneria Sanitaria-Ambientale Impianti di trattamento acque: verifiche di funzionalità e collaudo Verona 14 giugno 2013 TEST RESPIROMETRICI E TITRIMETRICI Paola Foladori Roberta Villa Dipartimento di Ingegneria Civile, Ambientale e Meccanica Università degli Studi di Trento

2 Perché dovrei applicare respirometri e titolatori? Non ho familiarità con tecniche non abituali La strumentazione sarà sicuramente costosa e complicata da utilizzare Servirà molto tempo L approccio ai test sarà sicuramente difficile e complesso, forse sproporzionato rispetto al problema da risolvere Interverranno difficoltà non prevedibili nella esecuzione del test e sarà difficile risolverle Il processo biologico è non-stazionario (variazione del refluo e del fango attivo nel tempo) e dovrò continuare ad eseguire i test

3 Perché dovrei applicare respirometri e titolatori? per ottenere in poche ore parametri non ottenibili altrimenti: COD biodegradabile nelle acque reflue (frazionamento COD) velocità di ossidazione del COD da parte del fango attivo velocità di nitrificazione del fango attivo per monitorare reflui e fanghi quando si presuma l insorgenza di problemi operativi per il processo biologico: inibizione del fango attivo causata da specifici composti conferimento di rifiuti liquidi, bottini (biodegradabilità, effetto di inibizione) impianti di depurazione di reflui industriali (biodegradabilità, COD solubile non biodegradabile, effetto di inibizione)

4 Metodi di analisi Cinetica di ossidazione sost. organica Cinetica di nitrificazione Biodegradabilità di composti organici Inibizione ossidazione sost. organica Inibizione nitrificazione Test AUR DOC, BOD AUR, test ISO Analisi chimiche Respirometri Respirometri Respirometri Respirometri OECD/OCDE Respirometri OECD/OCDE test ISO Respirometria Titolatori Titolatori Titolazione v COD,max v N,max COD biodegradabile Percentuale di inibizione Percentuale di inibizione mgcod gssv -1 h -1 mgn gssv -1 h -1 mgcod/l I (%) I (%)

Strumentazione per respirometria Respirometro = biosensore da

mediante set-point di Ossigeno Disciolto Foro per alimentazione

acquisizione dati Reattore di 2 L Termostatazione Aerazione

5 Strumentazione per respirometria Respirometro = biosensore da laboratorio per l esecuzione di test su fanghi attivi e reflui mediante set-point di Ossigeno Disciolto Foro per alimentazione Compressore Sonda OD Agitatore magnetico Ossimetro Sistema di acquisizione dati Reattore di 2 L Termostatazione Aerazione Miscelazione Sonda OD + ossimetro Software + PC Controllo dell aerazione Criostato termostatico

6 2-3 litri fango attivo, aerazione Aerazione ON: aumento dell OD Aerazione OFF: diminuzione dell OD nelle fasi senza aerazione (ma aerobiche) acquisizione respirazione endogena poi aggiunta substrato esterno nessun prelievo di campioni ed analisi Esecuzione dei test respirometrici

7 7.0 Respirogramma aggiunta substrato OD (mg/l) tratto endogeno Intervallo OD Tempo (minuti) Respirogramma

8 RESPIROGRAMMA PER LA NITRIFICAZIONE DEI FANGHI aggiunta NH 4 respirazione esogena durante il processo di nitrificazione individuare l OUR endogena ed esogena calcolare la velocità massima di nitrificazione (mgnh 4 -N gssv -1 h -1 ) v N,max OUR = 4.57 mgo max 2 1 / mgn x V OUR (mgo 2 L -1 h -1 ) 40 OURmax respirazione endogena Tempo (h) RESPIROGRAMMA PER COD BIODEGRADABILE NEI REFLUI individuare l OUR endogena ed esogena calcolare l area sottesa da cui si ricava il COD biodegrad. (mgcodbiod./l) COD biodeg r O2 V = V miscela refluo OUR (mgo 2 L -1 h -1 ) aggiunta refluo grezzo O 2 esaurimento substrato biodegradabile r espirazione endogena Tempo (h)

9 Titolatore = biosensore da laboratorio per l esecuzione di test su fanghi attivi e reflui mediante set-point di ph o OD e aggiunta titolanti (NaOH, H 2 O 2 ) Reattore di 2 L Miscelazione Controllo automatico di ph e OD Circuito idraulico di dosaggio Software + PC

10 2 L fango attivo sonda OD e ph titolanti: NaOH o H 2 O 2 dosati con pompa peristaltica per mantenere ph o OD costanti Esempio della cinetica di nitrificazione: aggiunta NH 4 regolazione a ph costante (ph-stat)

11 Volume NaOH endogena iniziale esogena (nitrificazione) endogena finale H 2 O 2 (mmoli) pendh 2 O 2endogena pendnaoh endoge na pendh 2 O esogena pendnaoh esogen a H 2 O 2 NaOH v AOB,max set-point segnali NH 4 o Refluo set-point segnali ( pendnaoh pendnaoh ) = esogena ( t 20 ) θ Inibente o fine ossidazione NH 4 endogena V fango 7 mgn tempo individuare le fasi endogena ed esogena calcolare la velocità massima di nitrificazione (mgnh 4 -N gssv -1 h -1 ) mmolenaoh

12 Caso di studio 1 Cinetiche del fango attivo: misura della velocità di nitrificazione Obiettivo Indagare le cause di un aumento della concentrazione di NH 4 -N nell effluente. Ipotesi: (1) ingresso di uno scarico inibente della nitrificazione (2) problemi gestionali (calo età del fango, ) (3) accorciamento fasi aerobiche per aerazione ad intermittenza non basato su sonde di NH 4 (4) entrata di un sovraccarico di NH 4. Dati di partenza - disponibilità di campioni di fango attivo - NH 4 nel fango attivo al momento del campionamento = 8 mgnh 4 -N/L (obiettivo = 1-2 mgnh 4 -N/L) Metodo - misura della velocità di nitrificazione del fango attivo mediante respirometria Risultati v N,max OUR = 4.57 mgo OUR (mgo 2 L -1 h -1 ) esogeno aggiunta NH 4 10 respirazione 5 endogena / mgn 1 x V = 1,5 mgnh 4 tempo (h) N gssv OUR esogeno 1 h 1 Conclusioni - velocità di nitrificazione = 1,5 mgnh 4 -N gssv -1 h -1, in linea con valori attesi - si escludono le cause (1) o (2) - si discrimina tra cause (3) e (4) con il monitoraggio frequente dell ingresso

13 Caso di studio 2 Caratterizzazione delle acque reflue contenenti inibenti per la nitrificazione Obiettivo Determinare se un rifiuto liquido ha un effetto inibente sulla nitrificazione dei fanghi attivi e determinare l entità dell inibizione. Risultati 120 Dati di partenza - disponibilità di campioni di fango attivo - disponibilità del refluo supposto inibente Metodo - misura della velocità di nitrificazione del fango attivo in presenza di vari dosaggi di refluo (4% v/v; 12% v/v; 16% v/v) mediante respirometria Conclusioni 20 OUR [mgo2 L -1 h -1 ] % 12% 16% velocità di nitrificazione [mgn L -1 h -1 ] velocità di nitratazione velocità di nitrificazione totale 0 0,0 5,0 10,0 15,0 tempo [ore] 0 0,0 5,0 10,0 15,0 rapporto di diluizione (%)

14 Caso di studio 3 Caratterizzazione acque reflue: biodegradabilità e frazionamento del COD Obiettivo Per un acqua reflua industriale determinare: (1) COD biodegradabile e il tempo necessario alla biodegradazione; (2) la concentrazione di COD solubile inerte frazione che si ritroverà inalterata nell effluente e richiede trattamenti terziari Dati di partenza - disponibilità del refluo industriale, - campioni di fango attivo (imp. convenzionale) Metodo - misura del COD rapidamente e lentamente biodegradabile mediante respirometria - analisi chimiche di COD totale e COD solubile. Risultati 120 Conclusioni Ingresso COD totale= 100% 100 OUR (mgo 2 L -1 h -1 ) 80 RBCOD SBCOD 20 OUR endogeno tempo (h) RBCOD 71.4% -80.7% COD solubile 84.5% -88.0% COD solubile inerte 7.2%-12.4% COD particolato 15.5% -12.0% SBCOD 2.9% -3.1% COD particolato inerte 8.8% -13.3% - COD biodegradabile = 74-84% di COD totale - tempo di biodegradazione = circa 4 h per rimuovere RBCOD, 10 h per SBCOD. - COD solubile inerte = 7-12% = 200 mgcod/l

Quando applicate per determinazioni simili, i metodi sono intercambiabili L impostazione del tecnico e le proprie esperienze influiscono sulla scelta Maggiori attenzioni nel metodo titrimetrico in

15 Quando applicate per determinazioni simili, i metodi sono intercambiabili L impostazione del tecnico e le proprie esperienze influiscono sulla scelta Maggiori attenzioni nel metodo titrimetrico in merito a sicurezza e reattivi Costo accessibili, ma aumentano se si ricorre a dispositivi automatizzati La non completa diffusione delle procedure è il principale limite nel livello attuale di applicazione

16 48 Giornata di Studio di Ingegneria Sanitaria-Ambientale Impianti di trattamento acque: verifiche di funzionalità e collaudo Verona 14 giugno 2013 Grazie per l attenzione!

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