LABORATORIO PLS CHIMICA DEI MATERIALI SINTESI E CARATTERIZZAZIONE DI NANOPARTICELLE D ORO (NANOGOLD)

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Aureliano Villa
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1 PIANO NAZIONALE LAUREE SCIENTIFICHE (PNLS1) La Scienza per una Migliore Qualità della Vita LABORATORIO PLS CHIMICA DEI MATERIALI SINTESI E CARATTERIZZAZIONE DI NANOPARTICELLE D ORO (NANOGOLD) Responsabile: Prof. Michele Laus Collaboratori all attività: Dott.ssa Katia Sparnacci, Dott. Guido Panzarasa, Prof.ssa Maura Forte Manuale LAB PLS - Materiali per le Energie Rinnovabili pag. 1 di 8

2 Scopo dell esperienza è quello di sintetizzare nanoparticelle d oro (nanogold) mediante riduzione di Au 3+ con citrato trisodico. Il prodotto verrà caratterizzato mediante spettrofotometria UV-visibile in modo da ricavare il coefficiente di estinzione molare e stimare la dimensione delle particelle. Verranno inoltre studiati i processi di aggregazione e stabilizzazione delle nanoparticelle. Sintesi di nanogold - Aggiungere 20 ml di soluzione 0,001 M HAuCl4 in una beuta da 50 ml. - Posizionare la beuta su una piastra riscaldante con agitatore magnetico e aggiungere un ancoretta magnetica. - Cominciare ad agitare. Regolare l agitazione in modo che la velocità di agitazione sia medio-alta. Contemporaneamente riscaldare fino a portare la soluzione all ebollizione. - Aggiungere velocemente alla soluzione bollente 2 ml di soluzione 1% di citrato trisodico. Continuare l agitazione e il riscaldamento per circa 10 minuti, poi togliere dalla piastra e lasciare raffreddare. - Di che colore appare la sospensione risultante? (1) Annotare l aspetto della sospensione. - La sospensione mostra effetto Tyndall? (2) Annotare il risultato della prova. Prove di aggregazione e stabilizzazione - Trasferire 5 ml della sospensione di nanogold in una provetta. Aggiungere goccia a goccia la soluzione 1.5 M NaCl. (3) Annotare ogni cambiamento e l aspetto finale. - Trasferire 5 ml della sospensione di nanogold in un altra provetta. Aggiungere poche gocce di soluzione 0.3% di polivinilpirrolidone (PVP). A questo punto aggiungere goccia a goccia la soluzione 1.5 M NaCl. (4) Annotare ogni cambiamento e l aspetto finale. Manuale LAB PLS Chimica dei Materiali pag. 2 di 8

3 Analisi spettrofotometrica - Mediante una pipetta pasteur e facendo attenzione ad evitare la formazione di bolle d aria, riempire una cuvetta di PMMA con la sospensione originale di nanogold. - Inserire la cuvetta nello spettrofotometro e impostare il range di misura da 800 a 200 nm. - Osservare l aspetto dello spettro. È conforme a quello previsto? - (5) Annotare la lunghezza d onda di massimo assorbimento λmax e il corrispondente valore di assorbanza. - (6) Riportare lo spettro UV-visibile della sospensione. - (7) Servendosi della legge di Lambert-Beer, calcolare il coefficiente di estinzione ε delle nanoparticelle d oro. QUESTIONARIO: 1) Stimare il numero di atomi che compongono una nanoparticella sferica d oro di circa 10 nm di diametro (raggio di un atomo di oro 6, m). 2) Stimare il numero di nanoparticelle d oro di 10 nm di diametro prodotte durante la sintesi (assumere una conversione del 100%). 3) Bilanciare la reazione, scritta in forma ionica, di riduzione di Au3+ per mezzo del citrato. Aggiungere tutti i controioni (H +, OH - ) necessari: AuCl4 - + (C OH) Au + (C=O) + Cl - (Suggerimento: il citrato agisce come riducente in virtù del suo gruppo OH, che cede un elettrone trasformandosi in C=O (carbonile) in tal modo riducendo Au 3+ ). Perchè per eseguire la reazione è stato usato un forte eccesso di citrato? Manuale LAB PLS Chimica dei Materiali pag. 3 di 8

4 Sicurezza in Laboratorio Indossare sempre il camice Indossare sempre gli occhiali di protezione Indossare sempre i guanti protettivi Reagente Pericoli Precauzioni da adottare HAuCl4 0,001 M Irritante, Nocivo, macchia la pelle Evitare il contatto con pelle, occhi e mucose Citrato trisodico 1% - - PVP 0,3% - - NaCl 1,5 M - - Manuale LAB PLS Chimica dei Materiali pag. 4 di 8

5 PIANO NAZIONALE LAUREE SCIENTIFICHE (PNLS1) La Scienza per una Migliore Qualità della Vita LABORATORIO PLS CHIMICA DEI MATERIALI SINTESI E CARATTERIZZAZIONE DI NANOPARTICELLE DI ARGENTO (NANOSILVER) Responsabile: Prof. Michele Laus Collaboratori all attività: Dott.ssa Katia Sparnacci, Dott. Guido Panzarasa, Prof.ssa Maura Forte Manuale LAB PLS Chimica dei Materiali pag. 5 di 8

6 Scopo dell esperienza è quello di sintetizzare nanoparticelle d argento (nanosilver) mediante riduzione di Ag + con sodio boroidruro. Il prodotto verrà caratterizzato mediante spettrofotometria UV-visibile in modo da ricavare il coefficiente di estinzione molare e stimare la dimensione delle particelle. Verranno inoltre studiati i processi di aggregazione e stabilizzazione delle nanoparticelle. Sintesi di nanosilver - Aggiungere 30 ml di soluzione 0,002 M NaBH4 in una beuta. - Posizionare la beuta su un agitatore magnetico e aggiungere un ancoretta magnetica. - Cominciare ad agitare. Regolare l agitazione in modo che la velocità di agitazione sia medio-alta. - Aggiungere goccia a goccia con una buretta 2 ml di 0,001 M AgNO3 alla soluzione contenuta sotto agitazione nella beuta. Regolare l aggiunta in modo che sia approssimativamente 1 goccia/secondo. - Fermare l agitazione pochi secondi dopo aver terminato l aggiunta di AgNO3. - Di che colore appare la sospensione risultante? (1) Annotare l aspetto della sospensione. - La sospensione mostra effetto Tyndall? (2) Annotare il risultato della prova. Aggregazione e stabilizzazione - Trasferire 5 ml della sospensione di nanosilver in una provetta. Aggiungere goccia a goccia la soluzione 1.5 M NaCl. (3) Annotare ogni cambiamento e l aspetto finale. - Trasferire 5 ml della sospensione di nanosilver in un altra provetta. Aggiungere poche gocce di soluzione 0.3% di polivinilpirrolidone (PVP). A questo punto aggiungere goccia a goccia la soluzione 1.5 M NaCl. (4) Annotare ogni cambiamento e l aspetto finale. Manuale LAB PLS Chimica dei Materiali pag. 6 di 8

7 Analisi spettrofotometrica - Mediante una pipetta pasteur e facendo attenzione ad evitare la formazione di bolle d aria, riempire una cuvetta di PMMA con la sospensione originale di nanosilver. - Inserire la cuvetta nello spettrofotometro e impostare il range di misura da 800 a 200 nm. - Osservare l aspetto dello spettro. È conforme a quello previsto? - (5) Annotare la lunghezza d onda di massimo assorbimento λmax e il corrispondente valore di assorbanza. - (6) Riportare lo spettro UV-visibile della sospensione. - (7) Servendosi della legge di Lambert-Beer, calcolare il coefficiente di estinzione ε delle nanoparticelle d argento. QUESTIONARIO: 1) Stimare il numero di atomi che compongono una nanoparticella sferica d argento di circa 5 nm di diametro (raggio di un atomo di Ag 1, m). 2) Stimare il numero di nanoparticelle d argento di 5 nm di diametro prodotte durante la sintesi (assumere una conversione del 100%). 3) Bilanciare la reazione, scritta in forma ionica, di riduzione di Ag + per mezzo del boroidruro: BH4 - + Ag + + OH - Ag + H2BO3 - + H2O (Suggerimento: il boro non cambia stato di ossidazione). 4) Quale reagente, nitrato d argento o sodio boroidruro è in eccesso? Perché è stato utilizzato un eccesso di quel reagente? Manuale LAB PLS Chimica dei Materiali pag. 7 di 8

8 Sicurezza in Laboratorio Indossare sempre il camice Indossare sempre gli occhiali di protezione Indossare sempre i guanti protettivi Reagente Pericoli Precauzioni da adottare AgNO3 0,001 M Irritante, Nocivo Evitare il contatto con pelle, occhi e mucose NaBH4 0,002 M Irritante, Nocivo, Sviluppa idrogeno gassoso Evitare il contatto con pelle, occhi e mucose PVP 0,3% - - NaCl 1,5 M - - Manuale LAB PLS Chimica dei Materiali pag. 8 di 8

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