SIMULAZIONE COLONNA DI DISTILLAZIONE BATCH

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1 SIMULAZIONE COLONNA DI DISTILLAZIONE BATCH Cut principale o off-cut Autore: Maria Stella Ienco

2 Introduzione al problema Il Sevoflurano, un anestetico ospedaliero, viene prodotto a partire da alcuni reagenti fra i quali l esafluoroisopropanolo (HFIP); l importanza di questo reagente è soprattutto legata al suo forte impatto economico sul processo di produzione del Sevoflurano e, dunque, sul costo del prodotto stesso. La reazione di sintesi del Sevoflurano viene condotta in eccesso di HFIP per garantire conversioni più elevate. Obiettivo: massimizare il recupero di HFIP a valle della reazione.

3 Distillazione Batch RX-01 C-01 lps cw HE-01 RT-02 RT-01 Step operativi: 1. Start-up: avvio sistema riscaldamento e riflusso totale in colonna fino a regimazione; 2. Cut di testa: per rimuovere i composti bassobollenti, R=15:1 fino a raggiungere C in testa; L: per contenere il livello dei fluoruri, R=15:1 fino a raccogliere 20 L nell accumulatore; 4. HFIP-REC: R=15:1 fino a 59 C; 5. Cut-FR: off-cut ad alto tenore di umidità, R=10:1 fino a C; 6. Fase finale.

4 Distillazione Batch Carica alla caldaia RX-01 Volume medio di acque trattato = 4800 L Massa media di HFIP contenuta nella carica = 400 kg Tabella 1. Caratteristiche medie dei tagli reali. Massa (kg) HFIP (% wt/wt) Cut di testa L HFIP-REC Cut-FR Acque residue Tabella 2. Specifiche HFIP recuperato. Residuo non volatile 0.01% Sevo + HFIP 99% Sevo 10% Umidità 1000 ppm Fluoruri 300 ppm

5 Modello di simulazione (SIMSCI PRO-II) 1) Scegliere il sistema di unità di misura: SI; 2) Selezionare i componenti: carica multicomponente con i seguenti composti: FE, A, M1, HFIP, Sevoflurano, S1, M2, acqua, P1 e P3 (user defined). 3) Selezionare il modello termodinamico: NRTL; 4) Realizzazione dello schema di processo:

6 Modello di simulazione (SIMSCI PRO-II) 5. Specifiche della carica: 6. Specifiche colonna di distillazione batch Numero di stadi teorici N; Profilo di pressione lungo la colonna; Caratteristiche del condensatore; Holdup in colonna; Caratteristiche del ribollitore; Definizione degli step operativi. Tabella 3. Specifiche alimentazione. Portata totale(l/h) 4800 Composizione(frazione in massa) FE A M HFIP Sevo S M H 2 O P P T( C) 18 P(atm) 1

7 Numero di stadi teorici

8 Numero di stadi teorici N = N + 2 N : numero di stadi interni h: altezza della sezione occupata dal riempimento = 3.6 m HETP: altezza equivalente al piatto teorico. Si assume HETP = 0.2 m/piatto Si ottiene: N = 18 N = 20 Tempo massimo di simulazione = 72 h

9 Profilo di pressione Pressione condensatore = 1 atm P colonna = 6 8 mmhg, si considerano 7 mmhg

10 Caratteristiche condensatore Tipologia condensatore: totale sottoraffreddato Temperatura di sottoraffreddamento = 16 C

11 Holdup

12 Holdup Holdup condensatore Holdup singolo stadio Dcond = 60 cm Hcond = 2 m Si ottiene: Vcond = 0.56 m 3 holdupcond = 0.02 m 3 Dc = 27 cm Hriemp = 3.6 m Si ottiene: Vriemp = m 3 holdupc = m 3 holdupstadio = m 3

13 Caratteristiche ribollitore

14 Caratteristiche ribollitore Scambiatore a fascio tubiero immerso nella caldaia 26 tubi a U Diametro esterno del tubo = 20.5 mm Lunghezza tubo = 3.1 m Si ricava: U = W/m 2 C -1, si considera U = 750 W/m 2 C -1 R. K. Sinnot, Coulson & Richardson s Chemical Engineering, Vol. 6, 4th ed. Elsevier, Oxford, 2005.

15 Definizione degli step operativi 1. Immissione della carica; 2. Start-up; 3. Raccolta del cut di testa; 4. Raccolta dei 20 L; 5. Raccolta del taglio HFIP-REC; 6. Raccolta del cut-fr.

16 1. Immissione della carica Localizzazione: in caldaia Modalità di immissione: istantanea V = 4800 L

17 Portata di vapore: Q = UA T = λvmax Si considera V = 350 kg/h Portata distillato: nulla 2. Start-up Vmax = 373 kg/h

18 2. Start-up Condizione di arresto: raggiungimento dello stato stazionario

19 3. Raccolta del cut di testa

20 3. Raccolta del cut di testa Rapporto di riflusso R = 15:1 Portata di vapore: M cut : quantità media del taglio considerato recuperata a valle del batch = 52 kg; t raccolta : tempo medio di raccolta del taglio considerato = 3 h. Si ottiene: V = 277 kg/h Si assume V = 250 kg/h La portata di vapore per la fase di start-up viene corretta e portata a 250 kg/h.

21 3. Raccolta del cut di testa Condizione di arresto: 57.4 C in testa colonna

22 3. Raccolta del cut di testa End cut: scarica il contenuto dell accumulatore identificandolo come cut di testa

23 3. Raccolta dei 20 L

24 3. Raccolta dei 20 L Rapporto di riflusso R = 15:1 Portata di vapore: M cut : quantità media del taglio considerato recuperata a valle del batch = 30 kg; t raccolta : tempo medio di raccolta del taglio considerato = 2 h. Si ottiene: V = 240 kg/h Si assume V = 250 kg/h

25 3. Raccolta dei 20 L Condizione di arresto: 20 L nell accumulatore

26 3. Raccolta dei 20 L End cut: scarica il contenuto dell accumulatore identificandolo come taglio dei 20 L

27 3. Raccolta del taglio HFIP-REC

28 3. Raccolta del taglio HFIP-REC Rapporto di riflusso R = 15:1 Portata di vapore: M cut : quantità media del taglio considerato recuperata a valle del batch = 240 kg; t raccolta : tempo medio di raccolta del taglio considerato = 22 h. Si ottiene: V = 174 kg/h Si assume V = 160 kg/h

29 3. Raccolta del taglio HFIP-REC Condizione di arresto: 59 C in testa

30 3. Raccolta del taglio HFIP-REC End cut: scarica il contenuto dell accumulatore identificandolo come taglio HFIP-REC

31 3. Raccolta del cut-fr

32 3. Raccolta del cut-fr Rapporto di riflusso R = 10:1 Portata di vapore: M cut : quantità media del taglio considerato recuperata a valle del batch = 137 kg; t raccolta : tempo medio di raccolta del taglio considerato = 11.2 h. Si ottiene: V = 134 kg/h Si assume V = 110 kg/h

33 Condizione di arresto: 97 C in testa 3. Raccolta del cut-fr

34 Risultati della simulazione Confronto fra tempi reali e tempi simulati Tabella 4. Confronto tempi reali e tempi simulati. Riflusso Cut di testa 20 L totale HFIP-REC Cut-FR Tempo reale 3 5 h 3 h 2 h 22 h 11 h 20 Tempo simulato 45 h 30 3 h 2 h 22 h 6 11 h 24

35 Risultati della simulazione Effetto del tempo di regimazione sul profilo di T lungo la colonna al termine dello start-up Temperatura ( C) SS 20 h 15 h 10 h 8 h 6 h 5 h 3 h Stadio teorico SS = 45 h 30

36 Risultati della simulazione Effetto del tempo di regimazione sulla temperatura di testa colonna Temperatura di testa ( C) Tempo di regimazione (h)

37 Risultati della simulazione Tempo di regimazione = 17 h Tabella5. Composizione e quantità dei singoli tagli. Composto Cut di testa 20 L HFIP-REC Cut-FR Acque residue FE E-06 A E E E-06 M E E E E-06 HFIP Sevo S1 1.23E E M2 1.10E E E Acqua 4.07E E E P1 3.59E E E E P Massa (kg)

38 Risultati della simulazione Tabella 6. Confronto fra i risultati della simulazione e le caratteristiche medie dei tagli reali. Tagli reali Simulazione Massa HFIP (% Massa HFIP (% (kg) wt/wt) (kg) wt/wt) M HFIP (kg) Cut di testa L HFIP-REC Cut-FR Acque residue [1] M HFIP indica la differenza fra la massa di HFIP nei tagli ottenuti dalla simulazione e la massa di HFIP nei tagli reali. [2] La massa del taglio dei 20 L era stata stimata assumendo che abbia una densità pari a 1.5 g/cm 3 ; i risultati del simulatore forniscono, invece, per questo taglio una densità pari a circa 1.6 g/cm 3.

39 Risultati della simulazione Correzione empirica sulla temperatura di ebollizione del Sevoflurano: C in luogo di 58.6 C Tabella 7. Composizione e quantità dei singoli tagli dopo la correzione empirica sul punto di ebollizione del Sevo. Composto Cut di testa 20 L HFIP-REC Cut-FR Acque residue FE E-06 A E E E-06 M E E E E-06 HFIP Sevo S1 1.24E E M2 1.11E E E Acqua 4.07E E P1 3.62E E E E P Massa (kg)

40 Azeotropo Sevo-HFIP Risultati della simulazione Temperatura ( C) Frazione molare HFIP Composizione azeotropica: 74 % di HFIP Temperatura azeotropica: C

41 Risultati della simulazione Correzione empirica sulla temperatura di ebollizione del Sevoflurano: C in luogo di 58.6 C Tabella 5. Confronto fra i risultati della simulazione e le caratteristiche medie dei tagli reali. Tagli reali Simulazione Simulazione (correzione empirica) Massa (kg) HFIP (% wt/wt) Massa (kg) HFIP (% wt/wt) Massa (kg) HFIP (% wt/wt) Cut di testa L HFIP-REC Cut-FR Acque residue [1] La massa del taglio dei 20 L era stata stimata assumendo che abbia una densità pari a 1.5 g/cm 3 ; i risultati del simulatore forniscono, invece, per questo taglio una densità pari a circa 1.6 g/cm 3.