3.2 CARATTERIZZAZIONE MECCANICA DELLE FIBRE DI JUTA

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1 3.2 CARATTERIZZAZIONE MECCANICA DELLE FIBRE DI JUTA La caratterizzazione meccanica delle fibre di juta è stata effettuata in collaborazione con il Dott. S. S. Tripathy [21], sia per la conduzione sperimentale che per l elaborazione e l interpretazione dei dati rilevati. Sono state determinate innanzitutto le proprietà tensili dei filamenti a temperatura ambiente, in modo da poterle confrontare con quelle delle principali fibre artificiali e di altre fibre vegetali, reperite in letteratura [ 3.4]. Quindi, poiché durante la fabbricazione dei compositi le fibre sono riscaldate fino alla temperatura di fusione della matrice, per determinare l eventuale degradazione di resistenza meccanica conseguente all esposizione ad alte temperature si sono condotti gli stessi test meccanici su fibre assoggettate preliminarmente ad un trattamento termico: sarà precisamente a questa caratterizzazione di fibre pre-riscaldate che faremo riferimento per la valutazione dell efficacia del trasferimento degli sforzi all interfaccia matrice-fibra nello studio [Cap.5] sull adesione nei provini SFC secondo il metodo di Kelly-Tyson Valutazione della resistenza tensile delle fibre di juta a temperatura ambiente Le proprietà tensili dei filamenti di juta sono state determinate con un dinamometro Instron 1185 (cella di carico di 10 N) alla velocità di traversa di 2 mm/min, a temperatura ambiente. In sede di selezione dei filamenti, occorre considerare i fattori che influenzano maggiormente la distribuzione delle proprietà tensili: 1. il tipo di fibra, ovvero la specie di juta utilizzata secondo la sua origine (juta bianca, juta grigia, ecc.). Noi abbiamo utilizzato la specie bianca. 2. il maneggio ed il processo meccanico subíti dalla fibra: a partire dall estrazione delle fibre grezze dalle piante fino alla separazione dei filamenti, le fibre sono state assoggettate ad un gran numero di trattamenti manuali, a logorio e lacerazioni e talora a processi meccanici (come nel caso 62

2 delle fibre SJF). Tutto ciò può incrementare il contenuto originario di difetti nella fibra, cosicché, in generale, minore è il maltrattamento maggiore è la sua resistenza [26]. Abbiamo prestato la massima attenzione nel minimizzare il maltrattamento delle fibre. 3. il tipo di modifica chimica: la resistenza della fibra varia significativamente quando la fibra è sottoposta a trattamenti chimici. Questo aspetto è di primaria importanza nel nostro lavoro, poiché abbiamo preso in esame due tipi di fibre di juta modificate chimicamente (BJF e MJF). Occorre inoltre tener conto del fatto che il diametro in generale non è uniforme lungo la fibra, né la sezione rigorosamente circolare. Un requisito fondamentale per l applicabilità della teoria di Weibull è la dipendenza della probabilità di incontrare difetti esclusivamente dalla lunghezza della fibra: le fibre sintetiche rispettano questa ipotesi, in quanto mostrano un diametro uniforme e costante; per contro le fibre vegetali presentano una sezione non circolare ed un diametro variabile. Differenze nel diametro portano ad un cambiamento dell estensione superficiale, che varia appunto con il quadrato dello stesso. Pertanto, mantenuta l approssimazione geometrica di una sezione circolare, si è cercato di selezionare filamenti di diametro piú o meno uniforme con l aiuto di un microscopio a bassa risoluzione; il diametro di ciascuno di essi è stato preso longitudinalmente in cinque punti diversi, con l ausilio di un micrometro di precisione, e ne è stato usato il valor medio. Il diametro misurato col calibro è stato verificato anche con l oculare graduato del microscopio ottico. Occasionalmente i diametri dei filamenti sono stati misurati da fotografie al SEM e si è trovata una variabilità da 30 a 60 µm. Stabiliti i criteri di selezione, per misurare la resistenza di ciascuna varietà di fibra in funzione della lunghezza della fibra stessa abbiamo scelto tre lunghezze-base di misura ( Gauge lengths ) di 15, 30 e 50 mm ed assoggettato a trazione monoassiale un minimo di 30 filamenti per ognuna di queste lunghezze. Sul display dello strumento si è letto il valore del carico di rottura. Dai diagrammi carico/spostamento tracciati al plotter si sono ricavati i moduli e le deformazioni a rottura. Si è trovato un valor medio del modulo elastico E di circa 30 GPa, sostanzialmente indipendente dai trattamenti di fibra. Invece la resistenza tensile σ r e la deformazione a rottura ε r sono risultate molto piú variabili, rispettivamente nel campo MPa e %. Tali valori collocano la juta tra le piú resistenti fibre 63

3 vegetali (per es. cotone, ramiè, ananas, àgave). I filamenti di juta, quando vengono caricati in tensione, mostrano un diagramma sforzo/deformazione quasi lineare fino alla frattura [Fig.3.1] e ciò indica che le fibre di juta si rompono in maniera fragile. Occasionalmente si sono osservate delle irregolarità nelle curve, originate probabilmente dal cedimento di fibrille individuali all interno del filamento/strand prima della completa rottura del campione. Le fibre di juta, infatti, come la maggior parte delle fibre cellulosiche, sono costituite da lunghe fibrille cellulari che impartiscono un comportamento marcatamente anisotropo; quando tali fibre vengono tirate in tensione fino al loro punto di rottura, la frattura riflette la natura cellulare del materiale, che evidenzia la separazione delle fibrille [Fig. 3.2 e 3.3]. Il comportamento fragile dei filamenti di juta consente di analizzarne la resistenza in termini dell approccio statistico di Weibull. La necessità di una trattazione statistica nasce dall intrinseca variabilità delle proprietà che caratterizza i prodotti naturali, per cui i dati tensili della fibra di juta, anche quelli ottenuti sotto condizioni di laboratorio attentamente controllate, mostrano una dispersione di notevole entità. Peraltro, anche la resistenza delle fibre sintetiche fragili deve essere valutata su un terreno statistico [26] σ [MPa] ε [%] Fig. 3.1 Un tipico esempio di curve sforzo/deformazione di fibre di juta (SJF), tracciate dal plotter del dinamometro Instron 64

4 Fig. 3.2 Fotografia SEM di una fibra di juta (SJF) fratturata Fig. 3.3 Fotografia SEM di un filamento/strand di juta (BJF) 65

5 Come indicato nel 3.1, il grafico di ( l) log in funzione di log l dovrebbe essere lineare. Dall equazione (3.18) è possibile ottenere la resistenza tensile ad una particolare lunghezza l diversa dalle tre Gauge lengths, sperimentalmente inaccessibile, tramite un analisi di regressione lineare dei dati di ( l) poiché tutte le altre quantità sono note. σ rf log in funzione di log l, Nelle pagine seguenti riportiamo, per i quattro tipi di fibre di juta studiati, i valori dei parametri α e γ e di resistenza media σ rf σ rf associati a ciascuna delle tre Gauge lengths e calcolati sulla base dei risultati sperimentali delle rispettive 30 prove di trazione effettuate [Tab ], e le corrispondenti rette di lavoro log ( l) σ rf log l ottenute interpolando linearmente i tre punti sperimentali [le linee rosse delle Fig ]. Infine, la Fig.3.8 mette a confronto i grafici delle quattro rette di lavoro. Con riferimento al grafico 3.8, si è riscontrato, come atteso, in tutti e quattro i casi studiati un incremento della resistenza tensile al decrescere della lunghezza della fibra. Sebbene i punti sperimentali siano in qualche modo sparpagliati, lo scostamento dalla linearità è accettabile. Si può osservare che le fibre UJF e BJF hanno i valori piú alti di resistenza tensile a tutte le Gauge lengths: dunque la modificazione chimica delle UJF con ipoclorito di sodio non ha apprezzabilmente degradato le catene di cellulosa, contrariamente all opinione che questo trattamento a ph=4 possa degradare la resistenza delle catene durante il processo di delignificazione. Nel nostro caso, la fibra BJF mantiene quasi il 90% della resistenza delle UJF. Per contro, le MJF e le SJF evidenziano una piú bassa resistenza: ciò prova che la resistenza meccanica della fibra di juta è ridotta significativamente sia dal trattamento con una soluzione leggermente alcalina, sia dal trattamento meccanico durante la preparazione delle sliver, che le danneggia pesantemente. 66

6 3.2.2 Valutazione della resistenza tensile delle fibre di juta pretrattate termicamente I provini SFC dei diversi materiali [Cap.5] sono stati preparati a temperature dell ordine di 140 (PE)-190 (PP) C. Si è reso necessario quindi valutare la resistenza termica delle fibre. L analisi termogravimetrica/termica differenziale [ 2.3.5] d altra parte ci ha assicurato che le fibre di juta possono sostenere le condizioni di processo delle matrici termoplastiche impiegate senza apprezzabile degradazione e ci aspettiamo anche una riduzione contenuta della loro resistenza meccanica. Una stima delle piú alte temperature raggiunte dalle fibre inserite nelle lastrine di matrice, valutate sulla base della conduttività termica dei materiali, indica un valore non superiore ai 170 C. Abbiamo quindi misurato la resistenza meccanica a séguito dell esposizione a questo valore di temperatura. Le fibre sono state dunque riscaldate a 170 C per 5 minuti in atmosfera d azoto e quindi raffreddate in un essicatore. Si è misurato lo sforzo massimo a rottura dei singoli filamenti con un dinamometro Instron 1185 (cella di carico di 10 N) alla velocità di traversa di 2 mm/min, a temperatura ambiente. Per ciascun tipo di juta si sono selezionate ed assoggettate a trazione monoassiale 10 fibre di diametro approssimativamente uniforme per ognuna delle tre Gauge lengths (sempre di 15, 30 e 50 mm), assumendone circolare la sezione, cosí come è già stato discusso nel paragrafo precedente. Con i dieci filamenti utilizzati per ciascun tipo di juta si sono osservate ampie distribuzioni dello sforzo a rottura. La resistenza media tramite l equazione (3.17). σ rf della fibra ad una data lunghezza è stata calcolata Riportiamo, per i quattro tipi di fibre di juta studiati, i valori dei parametri α e γ e di resistenza media σ rf associati a ciascuna delle tre Gauge lengths [sempre nelle Tab ]; le corrispondenti rette di lavoro ottenute interpolando linearmente i tre punti sperimentali e confrontate con quelle ricavate per fibre non pretrattate termicamente [Fig ]; il confronto dei grafici delle quattro rette di lavoro [Fig.3.9 a pag.74]. 67

7 Anche in questo caso il grafico di ( l) log in funzione di log l mostra un aumento dello sforzo a rottura medio al diminuire della lunghezza per i quattro tipi di juta. Da questo grafico si può stimare lo sforzo medio in corrispondenza di qualunque lunghezza l di fibra; cosí nel Cap.5 ricaveremo la resistenza tensile in corrispondenza della lunghezza critica l cr letta sulle curve SFC nello studio dell adesione delle diverse fibre di juta e della fibra di ginestra nelle matrici prese in considerazione. È interessante notare che sebbene tutti i trattamenti influenzino notevolmente la resistenza della fibra, la pendenza delle rette riportate rimane quasi invariata, con l eccezione della fibra sliver. In quest ultimo caso, crediamo che il processo meccanico possa aver introdotto difetti addizionali lungo le fibre sentiti particolarmente alla lunghezza maggiore delle tre provate (50 mm) e che quindi esso possa aver prodotto la bassa resistenza dei filamenti di questa lunghezza. Tale valore non è stato considerato tuttavia nel calcolo della retta interpolante, poiché comporterebbe evidentemente una sovrastima della resistenza della fibra in corrispondenza della lunghezza critica. Confrontando i dati delle fibre pretrattate termicamente con quelli delle fibre non trattate [Tab.3.5], si può osservare una riduzione della resistenza meccanica che va all incirca dal 15% (per le UJF e SJF) al 30% (per le BJF e MJF). σ rf Resistenza tensile media a rottura delle fibre di JUTA σ [MPa] rf Gauge length UJF SJF [mm] T=20 C preriscaldata T=20 C preriscaldata Gauge length BJF MJF [mm] T=20 C preriscaldata T=20 C preriscaldata Tab. 3.5 Dati sperimentali di resistenza tensile media delle fibre di juta non trattate termicamente oppure preriscaldate alla temperatura di stampaggio dei compositi 68

8 Caratterizzazione meccanica della fibra UJF RETTA DI LAVORO Fibra non preriscaldata Fibra preriscaldata a T=170 C per 5' Tab. 3.1 Calcolo della resistenza tensile media della fibra di juta non trattata, a temperatura ambiente o preriscaldata, alle tre Gauge lengths 3.10 Retta di lavoro per la fibra UJF log σrf,m [MPa] y = x R 2 = y = x R 2 = log l [mm] Fig. 3.4 Retta di lavoro per la fibra di juta non trattata, a temperatura ambiente o preriscaldata, costruita con i dati della Tab

9 Caratterizzazione meccanica della fibra SJF RETTA DI LAVORO Fibra non preriscaldata Fibra preriscaldata a T=170 C per 5' Tab. 3.2 Calcolo della resistenza tensile media della fibra di juta sliver, a temperatura ambiente o preriscaldata, alle tre Gauge lengths 2.90 Retta di lavoro per la fibra SJF 2.80 y = x R 2 = log σrf,m [MPa] y = x R 2 = log l [mm] Fig. 3.5 Retta di lavoro per la fibra di juta sliver, a temperatura ambiente o preriscaldata, costruita con i dati della Tab

10 Caratterizzazione meccanica della fibra BJF RETTA DI LAVORO Fibra non preriscaldata Fibra preriscaldata a T=170 C per 5' Tab. 3.3 Calcolo della resistenza tensile media della fibra di juta bleached, a temperatura ambiente o preriscaldata, alle tre Gauge lengths 3.10 Retta di lavoro per la fibra BJF 3.00 y = x R 2 = log σrf,m [MPa] y = x R 2 = log l [mm] Fig. 3.6 Retta di lavoro per la fibra di juta bleached, a temperatura ambiente o preriscaldata, costruita con i dati della Tab

11 Caratterizzazione meccanica della fibra MJF RETTA DI LAVORO Fibra non preriscaldata Fibra preriscaldata a T=170 C per 5' Tab. 3.4 Calcolo della resistenza tensile media della fibra di juta mercerizzata, a temperatura ambiente o preriscaldata, alle tre Gauge lengths 2.90 Retta di lavoro per la fibra MJF 2.80 log σrf,m [MPa] y = x R 2 = y = x R 2 = log l [mm] Fig. 3.7 Retta di lavoro per la fibra di juta mercerizzata, a temperatura ambiente o preriscaldata, costruita con i dati della Tab

12 Tab. 3.6 Caratterizzazione meccanica della fibra di JUTA - RETTA DI LAVORO Fibra non preriscaldata Gauge length UJF SJF BJF MJF l [mm] log l σ rf,m [MPa] log σ rf,m σ rf,m [MPa] log σ rf,m σ rf,m [MPa] log σ rf,m σ rf,m [MPa] log σ rf,m Fig. 3.8 Rette di lavoro per fibre di JUTA non preriscaldate UJF 3 SJF BJF log σ rf,m [MPa] 2.9 y = x y = x y = x MJF 2.8 y = x log l [mm]

13 Tab. 3.7 Caratterizzazione meccanica della fibra di JUTA - RETTA DI LAVORO Fibra preriscaldata a T=170 C per 5' Gauge length UJF SJF BJF MJF l [mm] log l σ rf,m [MPa] log σ rf,m σ rf,m [MPa] log σ rf,m σ rf,m [MPa] log σ rf,m σ rf,m [MPa] log σ rf,m Fig. 3.9 Rette di lavoro per fibre di JUTA preriscaldate 2.9 y = x UJF SJF log σrf,m [MPa] y = x y = x BJF MJF y = x log l [mm]