Spettrofotometria: Reg CEE 2568/ /07/1991 GU CEE L248 05/09/1991 All IX Reg CEE 183/ /01/1993 GU CEE L22 30/01/1993

Transcript

1 2 Concorso Regionale degli oli extravergini d oliva siciliani - Mοργαντινων - Morgantinon Laboratorio Agroalimentare e Ambientale (L.AG.AM.. ESA PA) NUOVE FRONTIERE NELLE DETERMINAZIONI ANALITICHE PER LA QUALITA DELL OLIO EXTRAVERGINE D OLIVA

2 Acidità libera: Determinazioni eseguite: Reg CEE 2568/ /07/1991 GU CEE L248 05/09/1991 All II Reg CEE 702/ /06/2007 GU CE L161 22/06/2007 Perossidi: Reg.CEE 2568/91 11/07/91 G.U.CEE L248/91 05/09/91 All. III Spettrofotometria: Reg CEE 2568/ /07/1991 GU CEE L248 05/09/1991 All IX Reg CEE 183/ /01/1993 GU CEE L22 30/01/1993 Composizione Acidica Polifenoli Totali Reg CEE 796/ /05/2002 GU CEE L128 15/05/2002 All XB +Reg CEE 2568/ /07/1991 GU CEE L248 05/09/1991 XA Reg CEE1429/ /05/1992 GU CEE L150 02/06/1992 MI 9-23 rev. 2-PE

3 ID Lab Risultati Acidità UV Perossidi Polifenoli % acido oleico K 232 K 270 K meq O 2 / Kg Acido Caffeico mg/kg 297 0,50 2,00 0,11-0,002 7,0 317, ,20 1,91 0,10-0,004 7,7 234, ,19 2,10 0,11-0,001 9,3 292, ,44 1,69 0,11-0,002 6,2 343, ,32 2,27 0,12-0,001 8,9 260, ,18 1,75 0,12-0,002 6,9 494, ,18 1,78 0,11-0,002 8,2 194, ,15 1,80 0,10-0,003 6,7 374, ,19 2,04 0,10-0,003 9,0 285, ,23 2,11 0,13-0,004 8,1 361, ,17 1,94 0,11-0,003 7,3 263, ,21 1,78 0,10-0,002 5,5 297, ,20 1,65 0,09-0,001 6,6 125, ,26 2,57 0,13-0,001 11,2 292, ,35 1,85 0,10-0,001 5,6 352, ,14 1,79 0,10-0,002 7,5 185, ,16 1,89 0,11-0,002 7,7 191, ,23 2,21 0,10-0,003 12,6 163, ,32 2,11 0,13-0,002 11,8 140, ,34 2,69 0,11-0,001 15,8 138,4

4 Classificazione degli oli di oliva La comunità europea stabilisce la classificazione degli oli di oliva (Reg. CEE 2568/91, e s.m.i.), e definisce le seguenti categorie merceologiche:

5 Parametri per gli oli di qualità considerare aspetti analitici strettamente legati alle proprietà salutistiche ed alle caratteristiche sensoriali ALTA QUALITA Olio Extravergine di oliva Ridefinizione dell Acidità libera Ridefinizione del N di Perossidi Polifenoli Totali Frazione Polifenolica Tocoferoli (Vit. E) Aroma o flavour(sostanze volatili)

6 Frazione polifenolica I polifenoli più interessanti sono rappresentati da quelli idrofili che si originano durante il processo di estrazione meccanica a partire dalle sostanze fenoliche presenti nel frutto nell'oliva. Il prodotto finale contiene, infatti, fenil-acidi acidi, fenil-alcoli e diversi derivati dei secoiridoidi. Dai secoiridoidi glucosidi dell'oliva, per conversione enzimatica dovuta all'attività delle D-glucosidasi del frutto, si derivano sostanze quali oleuropeina, demetiloleuropeina e ligustroside. I composti fenolici idrofili sono stati oggetto di numerosi studi atti a valutarne il loro effetto antiossidante per l olio stesso che per gli effetti salutistici nell uomo. Dai suddetti lavori scientifici è emerso che la resistenza all'ossidazione dell'olio extravergine di oliva e quindi, la sua durata nel tempo prima che si instaurino processi di irrancidimento, è legata soprattutto a 3,4-DHPEA, 3,4-DHPEA-EDAEDA e ai derivati del 3,4- DHPEA-EA (isomero dell'oleuropeina aglicone e del ligustriside).

7 Analisi aroma La produzione della gran parte dei composti volatili si formano in seguito all attivazione di una serie di reazioni enzimatiche, che hanno inizio, con la rottura delle cellule, fin dalla raccolta delle drupe. Gli enzimi vengono a contatto con i substrati d azione (lipidi, amminoacidi, carboidrati) e si formano quelle che sono le sostanze aromatiche volatili. In particolare l azione della lipossigenasi (LOX), porta alla formazione di aldeidi e alcoli C6 derivanti dalla degradazione degli acidi polinsaturi linolenico e linoleico catalizzata dagli enzimi liposigenasi, perossidasi e alcool deidrogenasi in presenza di ossigeno.

8 Analisi aroma

9 Analisi aroma

10 ESEMPIO DI PROFILO DI UN OLIO EXTRAVERGINE DI OLIVA

11 Analisi aroma

12 Analisi aroma

13 Analisi aroma

14 Analisi aroma

15 Naso elettronico Diverse tecniche analitiche per il riconoscimento di queste sostanze: Spazio di testa statico e successiva rilevazione GC-MS / GC-MS-MS

16 Naso elettronico Diverse tecniche analitiche per il riconoscimento di queste sostanze: Spazio di testa dinamico e successiva rilevazione GC-MS / GC-MS-MS

17 Naso elettronico Diverse tecniche analitiche per il riconoscimento di queste sostanze: Olfattometrico e successiva rilevazione GC-MS/ GC-MS-MS

18 Naso elettronico Diverse tecniche analitiche per il riconoscimento di queste sostanze: MOS sensors (Metal Oxide Semiconductors)

19 Esperienza eseguita e primi risultati Il campione di olio, contenuto in un vials, viene posto in un bagno termostatato a 60 C. La frazione volatile dell'olio, è prelevata con una siringa termostatata ed iniettata nel sistema GC/MS

20 Esperienza eseguita e primi risultati Le componenti hardware del sistema, come il fornetto ed l'autocampionatore, garantiscono la riproducibilità del dato analitico

21 Esperienza eseguita e primi risultati Il primo cromatogramma è relativo ad un olio il cui Panel test sensoriale risulta avere un valore > 7, ovvero un olio di ottima qualità. Possiamo notare nella prima parte evidenziata in verde, picchi relativi a molecole con caratteristiche olfattive positive molto pronunciati, ed evidenziato in rosso la presenza in piccola quantità di molecole con caratteristiche negative che comunque non pregiudicano il gusto finale. da notare che per ogni picco viene registrata l'intensità e la natura della molecola. Flavour Off Flavour

22 Esperienza eseguita e primi risultati Il secondo cromatogramma è relativo ad un olio il cui Panel test sensoriale risulta avere un valore > 8, ovvero un olio di ottima qualità giudicato tra i migliori dei 68 oli presenti al concorso. Possiamo notare nella prima parte evidenziata in verde, picchi relativi a molecole con caratteristiche olfattive positive molto pronunciati, e l'assenza (ovvero una presenza impercettibile all'uomo, e non preso in considerazione a questo grado di integrazione strumentale) di molecole con caratteristiche negative.

23 Esperienza eseguita e primi risultati L'ultimo cromatogramma è relativo ad un olio valutato difettoso e scartato dal concorso, in questo, evidenziato in rosso, possiamo notare una imponente quantità di picchi relativi a molecole con caratteristiche aromatiche negative e l'assenza dei picchi relativi alle molecole con caratteristiche aromatiche positive.

24 Proposta per un protocollo di ricerca con gli altri partner Ente Sviluppo Agricolo SOPAT 47 Valguarnera L.AG.AM.. ESA PA - Ass. Reg. Risorse Agricole e Alimentari Parco Scientifico e Tecnologico della Sicilia