Dr.FedericoLuchi - LSPAV Nord Ovest - Lucca. Livorno, 29 Maggio 2013

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1 Buone prassi di campionamento, condizionamento/stabilizzazione e conservazione del campione di acque potabili nelle imprese alimentari riconosciute e registrate Dr.FedericoLuchi - LSPAV Nord Ovest - Lucca Livorno, 29 Maggio 2013

2 Struttura della Presentazione 1) Introduzione: Le caratteristiche dell acqua e la sua importanza per la vita nel pianeta Acqua destinata al consumo umano: normativa di riferimento 2) Il campionamento L importanza del campionamento Le caratteristiche del campione Normative tecniche La prima gestione del campione 3) l avvio alle analisi Il software di gestione LSP AV TNO Il servizio trasporti del sistema integrato

3 LA MOLECOLA DELL ACQUA Il 15 Gennaio 1784 il chimico Henry Cavendish alla Royal Society a Londra miscelò in un pallone di vetro i due gas Ossigeno ed Idrogeno; scoccando una scintilla nell "eudiometro" provocò una esplosione e si formarono gocce d acqua sulle pareti. molecole elevata stabilità (fino a T=1500 C) costituite da due atomi di idrogeno e da uno di ossigeno i due H a 0,95 Å da O, (angolo di 105º) elettroni di legame più vicini a O e quindi separazione di carica sulla molecola (dipolo) possibilità di formare legame ad H (si rompono in evaporazione - minor tendenza ad evaporare (Pe=100 C) rispetto a molecole simili (es. H 2 S è gassoso alla T.A.)

4 IL SOLVENTE ACQUA dipolo in grado di solubilizzare (sciogliere) sostanze idrofile come sali e sostanze ioniche (es. NaCl) e sostanze organiche con spiccata polarità (es. CH3COOH) Le sostanze idrofobe, apolari, non possiedono cariche elettriche localizzate e non possono perciò interagire con l'acqua: le loro molecole tendono perciò a formare agglomerati intermolecolari apolari (emulsioni) (es.idrocarburi)

5 L IMPORTANZA DELL ACQUA PER IL PIANETA calore latente di evaporazione elevato: 540 cal/g a 100 ºC (ottimo serbatoio di calore) facoltà del vapore acqueo atmosferico di assorbire i.r. ed essere trasparente ali u.v. Costituisce il principale componente della materia vivente (98% nelle cellule, 70% negli organismi superiori) Presiede alle condizioni climatiche e partecipa a tutte le reazioni necessarie alla vita sul pianeta La vita che conosciamo ora si è sviluppata (in tempi geologici - migliaia di anni) con le condizioni garantite dalla presenza di acqua

6 IL CICLO DELL ACQUA

7 le acque possono avere varia natura in base alla loro natura (marine, meteoriche, superficiali, profonde, ecc.)... Le acque utilizzate nelle imprese alimentari sono acque destinate al consumo umano (art.2 D.Lgs.31/2001)

8 Acque destinate al consumo umano D.Lgs. 2 Febbraio 2001, n.31 Le acque destinate al consumo umano devono essere salubri e pulite. p.to 1 art.4 non devono contenere microrganismi e parassiti, né altre sostanze, in quantità o concentrazioni tali da rappresentare un potenziale pericolo per la salute umana. p.to 1 art.4 Soddisfare i requisiti minimi in Allegato I (A microbio e B chimici) (deroghe art.13 ESCLUSE) p.to 2 art.4 Essere conformi ai parametri indicatori in Allegato I(C) art.14

9 Acque destinate al consumo umano D.Lgs. 2 Febbraio 2001, n.31

10 Acque destinate al consumo umano D.Lgs. 2 Febbraio 2001, n.31

11 CONTROLLO DI ROUTINE a) qualità organolettica e microbiologica b) efficacia trattamenti effettuati NOTA 1 Necessario solo se usato come flocculante o presente in concentrazione significativa nelle acque utilizzate CONTROLLO DI VERIFICA Tutti gli altri parametri a meno che la AUSL competente al controllo non stabilisca che è improbabile che un parametro si trovi in un dato approvvigionamento idrico in concentrazioni superiori al valore di parametro NOTA 3 Necessario solo se si utilizza la cloramina nel processo di disinfezione

12 NOTA 1 monomero libero NOTA 2 - (10) Applicarsi per ottenere valori inferiori senza compromettere la disinfezione NOTA 3 Campione rappresentativo di una settimana NOTA 4 fino al 2013 il limite è di 25 µg/l NOTE 6/7/8 - elencati per uso agronomico - inseriti i prodotti connessi (metaboliti,ecc.) - CONTROLLO NECESSARIO PER I P.A. CON MAGGIORE PROBABILITA DI TROVARSI IN QUELL APPROVV. IDRICO - aldrin, dieldrin, eptacloro, eptac.epossido -sommare i quantitativi di p.a. positivi NOTA 9 benzo(b)fluorantene, benzo(k)fluorantene, benzo(g,h,i)perilene, indeno(1,2,3-cd)pirene NOTA 10 (vedi NOTA 2) cloroformio, bromoformio, dibromoclorometano,bromodiclorometano

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14 NOTE (di importanza non rilevante) NOTA 1 - Acqua non aggressiva NOTA 3 - per le frizzanti ph a 4.5 NOTA 4 - No ossidabilità se si analizza TOC NOTA6 - No TOC per approvv. < 10mila m3/g NOTA 7 - Torbidità 1.0 NTU per acque provenienti da trattamento di acque superficiali

15 . il controllo è effettuato dalle aziende unità sanitarie competenti (servizi ISP/IAN) art.lo 8 p.to 1 che si avvalgono per le analisi dei LSP art.lo 8 p.to Le fasi principali del processo di controllo sono il campionamento e l analisi

16 L importanza del campionamento (APAT IRSA-CNR Linee guida 29/2003)

17 L importanza del campionamento (ISS-PGA.901.REV00 PRELIEVO E CONSERVAZIONE DEI CAMPIONI Rapporti ISTISAN 07/31) Il campionamento è quindi la prima parte dell analisi, un campionamento non corretto può influenzare in modo così significativo il processo da rendere inutile l analisi

18 REALTA Scopo e proprietà del campione C A R A T T E R IZ Z A ZI COSTRUZIONE DEL CAMPIONE RAPPRESENTATIVO DELLA REALTA PRELEVATO CON CASUALITA OMOGENEO ESSERE IN QUANTITA SUFFICIENTE PER L ANALISI O NE MANTENERE INALTERATE LE SUE CARATTERISTICHE FINO AL MOMENTO DELL ANALISI EVENTUALMENTE PRETRATTATO PER AVVIARLO ALL ANALISI ANALISI CORRETTAMENTE CONSERVATO...

19 Proprietà del campione RAPPRESENTATIVO DELLA REALTA (essere un elemento appartenente alla popolazione di origine) PRELEVATO CON CASUALITA (gli elementi che costituiranno il campione sono scelti in modo casuale dalla popolazione di origine; ognuno ha la stessa probabilità di entrare a far parte del campione) OMOGENEO (avere le stesse proprietà chimico-fisiche in ogni sua parte)

20 STABILITO CHE INTENDIAMO PRELEVARE (ACQUA)... DOVE E COME SI PRELEVA? PRELIEVO E CONSERVAZIONE DEI CAMPIONI (ISS-PGA.901.REV00 Rapporti ISTISAN 07/31)

21 Proprietà del campione ESSERE IN QUANTITA SUFFICIENTE PER L ANALISI (contenitore adeguato come volume) MANTENERE INALTERATE LE SUE CARATTERISTICHE FINO AL MOMENTO DELL ANALISI (contenitore di materiale idoneo, trattamento stabilizzante) EVENTUALMENTE PRETRATTATO PER L ANALISI (additivi aggiunti secondo metodica, prelevato direttamente nei contenitori adeguati al carosello dell autocampionatore) CORRETTAMENTE CONSERVATO (modalità di conservazione: in frigorifero, al buio, ecc.) COSA UTILIZZARE PER IL PRELIEVO E COME GESTIRE IL CAMPIONE?

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24 .bisogna fare delle scelte. VINCOLI DELLA NORMATIVA E DEL METODO ANALITICO ADOTTATO (IN FUNZIONE DEL TIPO DI ANALITA DA DETERMINARE) CONTENITORE Contenere il campione senza alterane le caratteristiche (adsorbimento/cessione/perdite degli analiti per scarsa tenuta, ecc.) STABILIZZANTE Trattamento per inibire i processi spontanei di degradazione microbica e/o chimica del campione (aggiunta di biocidi e/o condizionamento termico o chimico) PRETRATTAMENTO Trattamento preliminare per preparare il campione per l analisi (aggiunta di additivi chimici, agitatore magnetico, formare l aliquota di prova) CONSERVAZIONE Modalità di stoccaggio del campione per garantire il mantenimento delle sue caratteristiche chimico-fisiche fino al momento dell analisi

25 Caratteristiche dei contenitori A) VOLUME - adeguato all analisi da effettuare e facilmente trasportabile (minimo) B) MATERIALE: non interferente con gli analiti da determinare (Vetro o plastica) VETRO: 70 % da sabbia (silice), addizionata ad un 30% a fondenti (NaOH e CaO) con funzione di abbassare la temperatura di fusione ed ottenere un liquido omogeneo ed esente da bolle. Il vetro nella sua composizione base è incolore, con l aggiunta di piccole quantità di minerali, ossidi e derivati chimici si ottiene colorato (Co-blu, Au-rubino, Se-rosso, Fe/Cr/Ni-violetto, Mn-nero, Cd-giallo, CuOverde,ecc.). EVITARE PER CAMPIONI SU CUI SI ANALIZZANO I METALLI - Pyrex (borosilicato - B 2 O 3 al posto di CaO) maggior resistenza termica e agli urti - Vycor (alto contenuto di silicio) PLASTICA: Trattamenti industriali di polimerizzazione: Policarbonato (poliestere dell acido carbonico) PE (polietilene) PP (polipropilene) PTFE (politetrafluoroetilene o teflon) PET (polietilentereftalato) C) DISP.CHIUSURA: garantire la sigillatura del campione (Tappi a vite in PE (cont.in PE) o in Plastica con guarnizione in teflon (cont.in vetro))

26 Stabilizzazione dei campioni STABILIZZANTE Trattamento per inibire i processi spontanei di degradazione microbica e/o chimica del campione (aggiunta di biocidi e/o condizionamento termico) A) Temperatura - refrigerazione inibisce az.microbica e rallenta le cinetiche chimiche B) Assenza di luce - la filtrazione della luce, effettuata mediante l uso del vetro scuro, impedisce le degradazioni fotochimiche C) Acidificazione - la riduzione del ph del campione (utilizzando HNO 3 ) stabilizza in soluzione i metalli pesanti (Fe,Cr,Cu,Ni,Pb, ecc.) che in ambiente neutro/basico, in presenza di anioni come idrossido, solfuro, carbonato, potrebbero precipitare. Inoltre ha azione ossidante e quindi mantiene i metalli nello stato ossidato, quindi disciolti. L acidificazione per la stabilizzazione del Hg può essere fatta con HCl che lo complessa a HgCl 2-4 Nel caso dell ossidabilità l H 2 SO 4 blocca l azione microbiologica D) Alcalinizzazione - l aumento del ph al contrario stabilizza quegli anioni, derivati da acidi deboli, la cui forma indissociata è una specie volatile (cianuro, solfuro, ecc.) E) Allontanamento di gas attivi - I gas attivi devono essere eliminati per evitare che continuino ad espletare le loro azioni sul campione prelevato (es.biossido di cloro: ClO 2 --> Cl 2 + ClO 2 - oppure cloro: 4 Cl 2 + Na 2 S 2 O H 2 O --> 2 NaHSO HCl

27 Stabilizzazione dei campioni STABILIZZANTE Trattamento per inibire i processi spontanei di degradazione microbica e/o chimica del campione (aggiunta di biocidi e/o condizionamento termico)

28 Pretrattamento dei campioni PRETRATTAMENTO Trattamento preliminare per preparare il campione per l analisi (aggiunta di additivi chimici, agitatore magnetico, formare l aliquota di prova) Nel caso dell ossidabilità l H 2 SO 4 è anche necessario per la reazione di titolazione con il permanganato 2MnO H 2 C 2 O 4 + 6H + --> 2Mn CO 2 + 8H 2 O Per i VOC Clorurati si potrebbe effettuare il campionamento direttamente in vials con tappo a crimp in alluminio e setto in teflon, previa aggiunta di solfato di sodio che è necessario per incrementare la forza ionica della soluzione e favorire lo svilupparsi di queste sostanze nello spazio di testa, da cui si effettua l analisi gas cromatografica

29 Conservazione dei campioni Conservare un campione significa garantire la stabilità e la inalterabilità di tutti i suoi costituenti nell intervallo che intercorre fra il prelievo e l analisi (APAT IRSA-CNR Linee guida 29/2003) Dal momento in cui il campione viene separato e confinato in un recipiente non rappresenta più il sistema di origine in quanto inizia a modificarsi fisicamente (evaporazione, sedimentazione, adsorbimento, ecc.), chimicamente (reazioni di neutralizzazione, trasformazioni redox, ecc.) e biologicamente (attacco batterico, fotosintesi, ecc.) Il tempo di conservazione è proporzionale alla stabilità, in quella matrice, del parametro analitico che si vuole determinare Tempi molto diversi in letteratura, derivanti da studi incompleti o assenti

30 Conservazione dei campioni di acqua destinati alle analisi chimiche Rapporti ISTISAN 07/31

31 Conservazione dei campioni di acqua destinati alle analisi chimiche (APAT IRSA-CNR Linee guida 29/2003)

32 ...bisogna prendere decisioni che riguardano la fase di campionamento anche in relazione a quella di analisi NECESSITA DI REDIGERE UN PROTOCOLLO DI CAMPIONAMENTO... condiviso in Area Vasta Toscana Nord Ovest (+Gr) che avrebbe prodotto campioni di acqua (destinata alle analisi chimiche presso il LSP AV TNO Lucca) con elevato grado di omogeneità!!!! L AV TNO (+Gr) nel 2008 produceva circa campioni di acqua (CUM, dialisi, piscina) dove venivano determinati circa parametri dai 5 (+1) Dipartimenti Provinciali di ARPAT

33 IL PROTOCOLLO PRELIEVO CAMPIONI DI ACQUA DESTINATA ALLE ANALISI CHIMICHE: l esperienza del LSP AV TNO (Lucca) Costituzione di Gruppo di Lavoro Acque Chimiche (referenti dei servizi zonali delle AUSL AV +Gr) AUSL/ZONA UF/UO Referente Qual. Tel Fax 1) ricognizione su modalità di lavoro in area vasta 1 - Massa e Carrara - Apuane UF ISP dr. Luzzoli Rosa TDP p.marraccini@usl1.toscana.it rosa.luzzoli@usl1.toscana.it 1 - Massa e Carrara - Lunigiana UF IAN Dr.Luca Ribolla TDP l.ribolla@usl1.toscana.it 12 - Viareggio - Versilia UF IAN Dr.Bosco Mosè TDP m.bosco@usl12.toscana.it tel fax ) vincoli (normative, metodi analitici utilizzati, prevenzione/protezione, Tel. 0583/449819/20 Fax 0583/ economici) 2 - Lucca - Piana di Lucca U.O.ISP Dr.Gerri Stefanini TDP g.stefanini@usl2.toscana.it 2 - Lucca - Valle del Serchio U.O.ISP 3) dibattito costruttivo 5 - Pisa - Alta Val (es.misure di Cecina da effettuarsi sul campo) 5 - Pisa - Pisana 4) redazione di documento 5 - Pisa - Val d'era condiviso GDL ACQUE CHIMICHE ISPAN Dr. Antonio Pagani Dr.Santi Fabrizio Dr. Rosi Angelo TDP tel fax cell tel ( ) fax (3835) antonio.pagani@usl2.toscan a.it f.santi@usl2.toscana.it TDP a.rosi@usl5.toscana.it tel fax Livorno - Bassa Val di Cecina UF ISP Fabrizio Demi TDP f.demi@usl6.toscana.it tel fax Livorno - Elba ISPAN Loretta Vai TDP l.vai@sud.usl6.toscana.it tel fax Livorno - Livornese U.F.ISP Dr. De Santis Paolo TDP p.desantis@usl6.toscana.it tel.0586/ fax 0586/ Livorno - Val di Cornia U.F.ISP Valentino Serini TDP v.serini@sud.usl6.toscana.it tel fax Grosseto - Amiata Grossetana 9 - Grosseto - Colline dell'albegna 9 - Grosseto - Colline Metallifere dr. FRANCO CIONCO f.cionco@usl9.toscana.it ufficio 0564/ cell / Grosseto - Grossetana

34 IL PROTOCOLLO PRELIEVO CAMPIONI DI ACQUA DESTINATA ALLE ANALISI CHIMICHE: l esperienza del LSP AV TNO (Lucca) Costituzione di Gruppo di Lavoro Acque Chimiche 0) definizione del carico di lavoro CARATTERIZZAZIONE QUALITATIVA Acque destinate al consumo umano D.Lgs. 2 Febbraio 2001, n.31 Acque di dialisi Linee guida della società italiana di Nefrologia Acque di piscina Del.GRT n.647 del 30/06/2003 L.R. 9 marzo 2006 n.8 DPGRT 26 febbraio 2010 n.23/r

35 IL PROTOCOLLO PRELIEVO CAMPIONI DI ACQUA DESTINATA ALLE ANALISI CHIMICHE: l esperienza del LSP AV TNO (Lucca) Costituzione di Gruppo di Lavoro Acque Chimiche 0) definizione del carico di lavoro CARATTERIZZAZIONE QUANTITATIVA (ARPAT 2008) TOTALE CAMPIONI 1 - Massa e Carrara - Apuane 1 - Massa e Carrara - Lunigiana 12 - Viareggio - Versilia 2 - Lucca - Piana di Lucca 2 - Lucca - Valle del Serchio 5 - Pisa - Alta Val di Cecina 5 - Pisa - Pisana 5 - Pisa - Val d'era 6 - Livorno - Bassa Val di Cecina 6 - Livorno - Elba 6 - Livorno - Livornese 6 - Livorno - Val di Cornia 9 - Grosseto - Amiata Grossetana 9 - Grosseto - Colline dell'albegna 9 - Grosseto - Colline Metallifere 9 - Grosseto - Grossetana MATRICE ACQ_CUM ACQ_DIA ACQ_PSC ( parametri circa)

36 IL PROTOCOLLO PRELIEVO CAMPIONI DI ACQUA DESTINATA ALLE ANALISI CHIMICHE: l esperienza del LSP AV TNO (Lucca) 1) ricognizione su modalità di lavoro in area vasta (+Gr) REGISTRATA ELEVATISSIMA DISOMOGENEITA SU: TIPO DI CONTENITORI UTILIZZATI (materiali, volumi, ecc.) MODALITA DI STABILIZZAZIONE (momento della stabilizzazione, uso/non uso di stabilizzanti, tipo di agente stabilizzante, ecc.)

37 IL PROTOCOLLO PRELIEVO CAMPIONI DI ACQUA DESTINATA ALLE ANALISI CHIMICHE: l esperienza del LSP AV TNO (Lucca) 2) vincoli (normative, metodi analitici utilizzati, prevenzione/protezione, economici) VISTO CHE: (Rapp.Istisan 07/31 Capitolo: Prelievo e Conservazione dei campioni ) L adozione di adeguate tecniche di conservazione consente di ritardare o attenuare significativamente i processi chimici e biologici che inevitabilmente continuano sul campione dopo il prelievo (.) (p.to 6) Per il prelievo raccogliere un volume di campione ( ), riempiendo il/i contenitore/i ( ), precedentemente avvinato ( ) (punto ). A) L aggiunta degli agenti stabilizzanti deve essere effettuata sul posto, subito dopo il riempimento del contenitore di campionamento normalizzato (avvinato) con l acqua da prelevare B) Alcuni parametri devono essere necessariamente determinati sul campo al momento del prelievo (Cloro residuo, Temperatura) C) Lavorare in sicurezza (interpellare i SEPP)

38 IL PROTOCOLLO PRELIEVO CAMPIONI DI ACQUA DESTINATA ALLE ANALISI CHIMICHE: l esperienza del LSP AV TNO (Lucca) Costituzione di Gruppo di Lavoro Acque Chimiche (referenti dei servizi zonali delle AUSL AV +Gr) 3) dibattito costruttivo

39 IL PROTOCOLLO PRELIEVO CAMPIONI DI ACQUA DESTINATA ALLE ANALISI CHIMICHE: l esperienza del LSP AV TNO (Lucca) 2) vincoli (normative, metodi analitici utilizzati, prevenzione/protezione, economici) ANALISI COSTI CONTENITORI A PERDERE (riducendo al massimo i volumi da prelevare) Materiale Volume Prezzo ( /pz.) STIMA CONSUMI GIORNALIERI AV + Gr SPESA TOTALE ANNUA (200g) AV +Gr ( ) PET (HDPE) 1lt PET (HDPE) lt VETRO chiaro 1lt VETRO scuro 1lt (x2)+3.6= VETRO chiaro 2lt VETRO scuro 2lt VIALS (Spazio di Testa) 20 ml SPESA TOTALE ANNUA PREVISTA PER AV + Gr 15782

40 IL PROTOCOLLO PRELIEVO CAMPIONI DI ACQUA DESTINATA ALLE ANALISI CHIMICHE: l esperienza del LSP AV TNO (Lucca) 2) vincoli (normative, metodi analitici utilizzati, prevenzione/protezione, economici) ANALISI COSTI STABILIZZANTI PARAMETRO STABILIZZANTE PREZZO Ossidabilità Acido Solforico concentrato puriss.p.a. (>95%) 13 /lt Metalli Acido Nitrico suprapur per analisi in tracce (>65%) 30 /lt Mercurio-Idrocarburi totali Ac.Cloridrico 37% (Hg< %) 20 /lt Sodio Solfato puro per analisi 18 /kg Trialometani Sodio Tiosolfato pentaidrato puro per analisi 20 /kg Sodio Carbonato puro per analisi 23 /kg Cianuri Sodio Idrossido puriss.p.a. (>98%) in pasticche 17 /kg

41 GDL ACQUE CHIMICHE PROCEDURA MODALITA CAMPIONAMENTO ACQUE CHIMICHE (uniformare le modalità di campionamento) Misure da effettuarsi sul posto (ph indicativo, Temperatura, Cloro residuo libero, salvo se altri) Tipo di contenitori da utilizzare (Rapporti Istisan 07/31 Cap. Prelievo e Conservazione dei campioni ISS.PGA.901.REV00) Tipo e quantità di stabilizzanti da utilizzare (Rapporti Istisan 07/31 Cap. Prelievo e Conservazione dei campioni ISS.PGA.901.REV00) Tutti questi aspetti sono stati integrati, ove possibile, con le esigenze del laboratorio (riduzione dei volumi di campione, adattamento delle quantità di stabilizzante in relazione ai metodi analitici adottati, ecc.) nella finale rev.2 del 25/11/2010

42 IL PROTOCOLLO PRELIEVO CAMPIONI DI ACQUA DESTINATA ALLE ANALISI CHIMICHE: l esperienza del LSP AV TNO (Lucca) 4) redazione di documento condiviso Gruppo di Lavoro Acque Chimiche PROCEDURA OPERATIVA PER IL CAMPIONAMENTO DI ACQUE DESTINATE ALLE ANALISI CHIMICHE 1) attrezzature ed equipaggiamento necessari 2) contenitori, stabilizzanti e modalità di conservazione 3) tipi di controlli necessari in ogni tipo di acqua

43 PROCEDURA OPERATIVA PER CAMPIONAMENTO DI ACQUE DESTINATE ALLE ANALISI CHIMICHE (rev.02 del 25/11/2010) 1) - ATTREZZATURE, ADDITIVI, MEZZI DI PROTEZIONE, ECC. NECESSARI. QUANTITA DESCRIZIONE 1 Flacone acido solforico H 2 SO 4 (25%) (P.A.) 1 Flacone acido nitrico HNO 3 concentrato (65%) (SUPRAPUR x ANALISI IN TRACCE) 1 Flacone Acido Cloridrico HCl (37%) (Hg <0, %) 1 Flacone Sodio Idrossido in pasticche (PURISSIMO P.A. 98%) 1 Flacone Sodio Tiosolfato pentaidrato (PURO PER ANALISI) 1 Dosatore contagocce in teflon per ac.nitrico (1) # 2 Dosatore 5 ml in polietilene per ac.cloridrico e solforico (2) # 1 Spatolina paletta/cucchiaio 1 Termometro per rilevare la temperatura dell acqua. 1 conf Cartine tornasole ph Kit* colorimetrico per Cl residuo libero 0,01-0,3 mg/l (es.: Microquant ) 1 Flambatore a gas 1 Bomboletta di azoto per lo strippaggio (clorito) 1 conf Guanti in nitrile usa e getta da utilizzare per il dosaggio degli acidi 1 paio Occhiali di protezione con ripari laterali da indossare per il dosaggio degli acidi 1 conf Carta assorbente per assorbire eventuali sversamenti di acidi 1 Contenitore per rifiuti speciali dove immettere le attrezzature usa e getta 1 Tuta usa e getta impermeabile per eventuali situazioni di emergenza. * N.B. altri Kit/strumenti da campo per effettuare sul posto misure di parametri legati a specifiche esigenze territoriali o conoscitive che, si ritiene, richiedano una determinazione immediata (esempio: torbidità, acido isocianurico). (STABILIZZANTI RIFORNITI DAL LSP AV TNO)

44 PROCEDURA OPERATIVA PER CAMPIONAMENTO DI ACQUE DESTINATE ALLE ANALISI CHIMICHE (rev.02 del 25/11/2020) PARAMETRO ph Conducibilità elettrica Torbidità Colore Odore ANIONI (Cloruro, Solfato, Nitrato, Nitrito, Clorito*, Bromato, Fluoruro) CATIONI (Sodio, Potassio, Calcio, Magnesio, (durezza), Ammonio) TIPO / VOLUME CONTENITORE PE 500 ml a perdere STABILIZZAZIONE E CONSEVAZIONE refrigerare NOTE OPERATIVE *Se viene richiesto anche il parametro Clorito, eseguire lo strippaggio facendo flussare azoto. SUBALIQUOTA (porzione di campione contenuta in contenitore di specifico materiale e volume, differentemente stabilizzata al fine di mantenere intatte le sue caratteristeristiche chimico fisiche, destinata all analisi di un determinato gruppo di determinazioni ) (CONTENITORI A PERDERE) Ossidabilità METALLI PESANTI (Antimonio, Arsenico, Boro, Cadmio, Cromo, Rame, Piombo, Nichel, Selenio, Vanadio, Alluminio, Ferro, Manganese, Bario) Mercurio Solventi Organici Volatili (TRIALOMETANI e simili) + benzene Residui di Prodotti Fitosanitari Idrocarburi Policiclici Aromatici (IPA) solidi sospesi cianuri Vetro scuro 500 ml a perdere PE 250ml a perdere Vetro borosilicato 250ml Vetro scuro 250 ml a perdere Vetro scuro 2 x 1 litro a perdere Vetro scuro 2 x 1 litro a perdere Vetro scuro 1 litro a perdere PE 250 ml a perdere Acidificare con 5ml/l H 2 SO 4 25% e refrigerare Acidificare HNO 3 suprapur 65% (ph=2) Acidificare con HCl suprapur al 37% + 25 mg di tiosolfato di sodio e refrigerare Refrigerare 100mg/l di sodio tiosolfato e refrigerare refrigerare Alcalinizzare con NaOH fino a ph=10 e refrigerare Aggiungere 2.5 ml di acido Aggiungere 0,5 ml di acido (verificare ph=2 con cartina tornasole) Aggiungere 1.25 ml di acido 1 cucchiaino scarso di tiosolfato e riempire di acqua fino all orlo Se l acqua è clorata, aggiungere 1 cucch.scarso di sodio tiosolfato per ogni contenitore Aggiungere 2 pasticche di NaOH (verificare ph=10 con cartina tornasole)

45 PROCEDURA OPERATIVA PER CAMPIONAMENTO DI ACQUE DESTINATE ALLE ANALISI CHIMICHE (rev.02 del 25/11/2020) Acque destinate al consumo umano Controllo di Routine DESCRIZIONE PARAMETRI NOTE 1 BOTTIGLIA PE (HDPE) ml a perdere - 1 BOTTIGLIA PE (HDPE)* ml a perdere ph, Conducibilità, Torbidità, Colore, Odore, Ammonio, Nitrito* Alluminio*, Ferro* *richiedere solo se si usa la cloramina nel processo di disinfezione *necessario solo se usato come flocculante o presente in concentrazione significativa. Il controllo di routine può essere integrato dalla richiesta di parametri critici in relazione alla zona cui si riferisce il campione, semplicemente prelevando l opportuna subaliquota

46 PROCEDURA OPERATIVA PER CAMPIONAMENTO DI ACQUE DESTINATE ALLE ANALISI CHIMICHE (rev.02 del 25/11/2020) Acque destinate al consumo umano Controllo di Verifica DESCRIZIONE 1 BOTTIGLIA PE (HDPE) ml a perdere - 1 BOTTIGLIA PE (HDPE) ml a perdere 1 BOTTIGLIA VETRO SCURO ml litro a perdere - 1 BOTTIGLIA VETRO SCURO ml a perdere - 2 BOTTIGLIE VETRO SCURO da 1 litro a perdere 2 BOTTIGLIE VETRO SCURO da 1 litro a perdere 1 BOTTIGLIA VETRO BOROSILICATO da 250 ml. 1 BOTTIGLIA PE (HDPE) ml a perdere - PARAMETRI ph, Conducibilità elettrica, Torbidità, Colore, Odore, ANIONI (Cloruro, Solfato, Nitrato, Nitrito, Fluoruro, Clorito) CATIONI (Sodio, Potassio, Calcio, Magnesio (durezza), Ammonio) METALLI PESANTI (Antimonio, Arsenico, Boro, Cadmio, Cromo, Rame, Piombo, Nichel, Selenio, Vanadio, Alluminio, Ferro, Manganese) Ossidabilità Solventi organici volatili + benzene Prodotti Fitosanitari IPA Mercurio Cianuri

47 . il campione prelevato seguendo il protocollo condiviso deve essere inviato al LSP AV TNO... SISTEMA WEB ACCETTAZIONE/REFERTAZIONE E SISTEMA DI TRASPORTO CAMPIONI

48 Il confezionamento del campione per la spedizione (PROTOCOLLO DITTA Alliance Healthcare/Pulitrasp) SUBALIQUOTE CONTENITORE ANTIMANOMISSIONE COLLI

49 SISTEMA LIMS WEB DI ACCETTAZIONE/REFERTAZIONE I campioni prelevati vengono portati presso il sito remoto dove è collocata la postazione SQL*LIMS per le accettazioni, insieme al verbale di prelievo Viene compilata la richiesta analitica inserendo i dati del verbale in SQL*LIMS da PC remoto Si stampano le etichette. Ciò causa l assegnazione del Numero di registro I campioni, debitamente etichettati e confezionati, vengono spediti insieme al verbale di prelievo cartaceo al LSP di Lucca tramite il corriere

50 SISTEMA LIMS WEB DI ACCETTAZIONE/REFERTAZIONE LA RICHIESTA DI ANALISI PER LE ACQUE CHIMICHE POTRA ESSERE COMPILATA VELOCEMENTE GRAZIE A: USL ID PUNTI DI PRELIEVO (RETE DI DISTRIBUZIONE) DIVISI PER ZONE AUSL USL NOME PNT SIRA ID PUNTO NOME ACQUEDOTTO COMUNE NOME ZONA Caricamento automatico della parte anagrafica 1 Massa e Carrara CUM ZE 033-LOC. FORMENTARA MOLINO DI BOMBI ZERI Lunigiana 1 Massa e Carrara CUM ZE 032-VILL. ARACCI F.P. C/O CUSTODE MOLINO DI BOMBI ZERI Lunigiana 1 Massa e Carrara CUM LI 019B-PONTE QUARTIERI F.P. MOLINO DI BOMBI LICCIANA NARDI Lunigiana (integrando 1 Massa e Carrara CUM un file MA Excel, 088-MASSA LOC. già PIANACCIO predisposto con MOLINO i dati DI BOMBI ARPAT 2008, MASSA sarà possibile Apuane 1 Massa e Carrara CUM FV 108-LOC. REGGETA C/O TEDESCHI MOLINO DI BOMBI FIVIZZANO Lunigiana 1 Massa e Carrara CUM ZE 045-NOCE FIUME C/O BAR MEZZETA MOLINO DI BOMBI ZERI Lunigiana precaricare tutte le notizie caratterizzanti il punto di prelievo) 1 Massa e Carrara CUM ZE 041-GRETTA STRADA PROV.LE MOLINO DI BOMBI ZERI Lunigiana 1 Massa e Carrara CUM ZE 035-COSTA D'ASINO C/O QUILIGOTTI MOLINO DI BOMBI ZERI Lunigiana 1 Massa e Carrara CUM ZE 031-VILLAGGIO RASTRELLO C/O CUSTOD MOLINO DI BOMBI ZERI Lunigiana 1 Massa e Carrara CUM ZE 030-BOSCO DI ROSSANO C/O BUCCI W. MOLINO DI BOMBI ZERI Lunigiana 1 Massa e Carrara CUM ZE 029-ROSSANO CHIESA F.P. MOLINO DI BOMBI ZERI Lunigiana 1 Massa e Carrara CUM ZE 028-PARETOLA F.P. CHIESA MOLINO DI BOMBI ZERI Lunigiana Modalità di inserimento per subaliquote 1 Massa e Carrara CUM ZE 027-VALLE F.P. C/O SPERINDE' E. MOLINO DI BOMBI ZERI Lunigiana 1 Massa e Carrara CUM ZE 026-CHIOSO F.P. FONDO PAESE MOLINO DI BOMBI ZERI Lunigiana (attraverso 1 Massa e Carrara CUM questa ZE 025-MONTELAMA modalità C/O NOVELLI l utente A. sarà guidato MOLINO DI BOMBI passo passo ZERI alla sua Lunigiana corretta 1 Massa e Carrara CUM ZE 024-CA' PEZZATI F.P. MOLINO DI BOMBI ZERI Lunigiana 1 Massa e Carrara CUM ZE 023-CASA TOSI F.P. MOLINO DI BOMBI ZERI Lunigiana compilazione, in relazione alle subaliquote confezionate sul campo) 1 Massa e Carrara CUM ZE 022-CHIOSA C/O ZANNINI C. MOLINO DI BOMBI ZERI Lunigiana 1 Massa e Carrara CUM ZE 021-ANTARA C/O SCOLARI L. MOLINO DI BOMBI ZERI Lunigiana 1 Massa e Carrara CUM ZE 020-ADELANO C/O ALB. CALZAVITELLO MOLINO DI BOMBI ZERI Lunigiana

51 Il territorio di competenza del LSP AV TNO 1) POPOLAZIONE E ESTENSIONE AREA VASTA (+GR) Superficie Densità Popolazione (Kmq) (n/kmq) USL 1 - MASSA CARRARA USL 2 - LUCCA USL 5 - PISA USL 6 - LIVORNO USL 12 - VIAREGGIO USL 9 - GROSSETO TOTALE

52 SISTEMA TRASPORTO CAMPIONI (Del. GRT 26 del ) LSP AV CENTRO FIRENZE LSP AV NORD-OVEST LUCCA 17:00 17:00 LSP AV SUD-EST SIENA DP AULLA (15:45) DP PISA (16:00) DP MASSA (14:45) DP PO PONTEDERA (15:30) DP PIETRASANTA (14:30) ALLIANCE PULITRASP DP PO VOLTERRA(14:15) DP LIVORNO (13:15) DP CECINA (13:00) DP PIOMBINO (12:00)

53 SISTEMA TRASPORTO CAMPIONI (Del. GRT 26 del ) AREZZO ASL 8 (7:30) SIENA IZS (10:30) AREZZO IZS (8:00) FIRENZE IZS (10:00) (9:30) 12:00 9:30 LSP AV CENTRO FIRENZE 9:00 PISTOIA LSP (11:00) LSP AV NORD-OVEST LUCCA 17:30 IZS 11:00 LSP AV SUD-EST SIENA GROSSETO IZS (12:00) GROSSETO ASL 9 (13:00)

54 La ricezione del Campione (PROCEDURA INTERNA LSP )

55 SISTEMA LIMS WEB DI ACCETTAZIONE/REFERTAZIONE Gli operatori del LSP ricevono i campioni in SQL*LIMS, determinando se il campione è Conforme/Non conforme I richiedenti ricevono un messaggio di notifica di conformità/non conformità Verranno eseguite le analisi sui campioni e prodotto il rapporto di prova I richiedenti potranno scaricare il Rapporto di Prova come documento PDF

56 Note conclusive Il Campionamento è una fase critica del processo analitico Condizionamento/stabilizzazione del campione devono essere effettuati sul posto all atto del prelievo, dopo aver normalizzato (avvinato) il contenitore Le modalità da seguire per campionamento, stabilizzazione e conservazione del campione di acqua destinata al consumo umano per le analisi chimiche sono state armonizzate e raccolte in un documento condiviso valido a livello di AV TNO (2010) Dr.F.Luchi - LSPAV Nord Ovest - Lucca Livorno, 29 Maggio 2013

57 Sviluppi futuri Il protocollo è stato recentemente revisionato e corretto dal GDLRA (referenti di 12 AUSL + 3 dei 3 LSP) anche con l inserimento della parte microbiologica, per l adozione su tutto il territorio regionale, dopo approvazione delle articolazioni interessate e ratifica degli organi regionali competenti. Dr.F.Luchi - LSPAV Nord Ovest - Lucca Livorno, 29 Maggio 2013

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