Degrado dei materiali non-metallici 1 materiali polimerici. Deterioramento dei polimeri. I polimeri possono subire un deterioramento per

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1 Deterioramento dei polimeri I polimeri possono subire un deterioramento per - attacco di solventi solubilità, resistenza agli agenti chimici, eliminazione dei additivi (e.g. plastificanti), rigonfiamento - ossidazione in presenza di aria a temperature elevate (termoossidazione) o sotto azione di radiazione UV (fotoossidazione) - decomposizione irraggiamento con neutroni, radiazione γ, effetto del calore

2 Deterioramento dei polimeri I polimeri possono subire deterioramenti del tipo - rigonfiamento (provocato da un solvente) processo fisico, incremento forte del volume del polimero Con: eliminazione del plastificante, dissoluzione - invecchiamento (ossidazione) degrado del polimero in presenza di aria a temperature elevate (termoossidazione) o sotto azione di radiazione UV (fotoossidazione), neutronica, γ - corrosione degrado del polimero per reazione chimica alla superficie - degradazione meteorica combinazione dei punti 1 3, temporaneamente con film di acqua sulla superficie - corrosione per tensione contatto con soluzioni (acetone e PMMA)

3

4 Stabilità dei polimeri nei solventi I processi di rigonfiamento e di dissoluzione di un polimero dipendono - dalla struttura del polimero - dalla forza dei legami intermolecolari - dal solvente

5

6 Stabilità dei polimeri nei solventi Il rigonfiamento viene facilitato dai seguenti fattori - struttura amorfa del polimero - polimero senza o con poca reticolazione - polarità e carattere chimico del solvente simile a quella del polimero - molecole piccole del solvente

7 Polarità dei polimeri e dei solventi

8 Comportamento del PVC in solventi Campioni di PVC soft e hard sono stati immersi in diversi solventi misurando il cambio di peso. 200 cambio in peso (%) acetone benzolo 0 acqua, etanolo giorni di immersione Il PVC si rigonfia fortemente in soluzioni di media polarità, di meno in solventi apolari e rimane stabile in soluzioni polari.

9 Stabilità dei polimeri nei solventi Comportamento al rigonfiamento di diversi polimeri in acetone, 24 ore a 50 C. PE: polietilene, PS: polistirolo, PVC, PMMA, PA: poliamide 6,6, POM: polimetossimetene

10 Stabilità del PVC duro in diversi solventi Comportamento al rigonfiamento del PVC duro in diversi solventi (24 ore a 20 C). 1: acido solforico 1.5%, 2: metanolo, 3: etanolo, 4: acetone, 5: etilacetato, 6: tricloroetilene, 7: benzolo, 8: riferimento

11 Effetto della luce sul deterioramento La luce solare (radiazione) e il calore sono i fattori principali che portano al degrado dei polimeri. Spettro della radiazione solare a diversi angoli di immissione (posizione del sole).

12 Lunghezza d onda e degradazione Solamente la radiazione assorbita provoca una fotodegradazione dei polimeri. Per ogni polimero esiste un intervallo di lunghezze d onda che porta al degrado. Polimero λ (nm) Poliesteri 315 Polistirene 318, 340 Polietilene 300 Polipropilene 370 (280) PVC 310, 370 Policarbonati , Poliammidi I valori di λ sono approssimativi, cambiano con la presenza di impurezze, processi di produzione etc.

13 Eccitazione di elettroni L assorbimento della radiazione solare (visibile e UV) è dovuto all eccitazione di singoli elettroni. Le bande di assorbimento sono larghe. L eccitazione porta la trasizione di un elettrone in un livello energetico più alto non occupato: Un numero crescente di legami doppi conjugati sposta l assorbimento della radiazione dall UV nella parte visibile dello spettro.

14 Assorbimento di radiazione solare Il numero di molecole N attivate per assorbimento di radiazione di energia E si calcola N = E / h*υ (h costante di Planck, υ frequenza). Per N = 1 mole l energia assorbita è di 1 Einstein. Questa energia dipende della lunghezza d onda della radiazione Energia Energia assorbita (kj/mol) Lunghezza d'onda (nm)

15 Energia della radiazione e energia di legame L energia della radiazione solare soprattutto nell intervallo della radiazione UV è sufficiente per rompere legami nei polimeri. Legame kj/mol C = O 728 C = C 607 C = S 540 C C aromatico 519 C F 498 O H 460 C H etilene 443 C C alifatico 335 C Cl 326 C N ammidi 222 L energia assorbita può essere trasportata fino a 200 Å (ca. 100 atomi) lungo la catena polimerica e provocare la rottura ad un punto debole della catena. Un gruppo carbonilico C=O assorbe radiazione a 310 nm, l energia del sistema aumenta di 385 kj/mol. Questa energia non può rompere il legame C=O (710 kj/mol) ma

16 è sufficiente per rompere un legame C-C- e in questo modo può spaccare la catena.

17 Sensibilizzanti e stabilizzanti Impurezze o anche additivi presenti nei polimeri possono assorbire energia in un intervallo di lunghezza d onda dove il polimero puro non assorbe. Queste sostanze agiscono come foto-sensibilizzanti e portano alla degradazione del polimero. Ad es. nella lavorazione di PE o PVC al caldo si formano legami C=C- doppi o gruppi carbonilici, che assorbano luce. 1 assorbimento della radiazione hv 2 trasmissione tramite polimero 3 rottura del legame debole (es. C-N) Aggiungendo ai polimeri molecole monomoleculari che assorbano la radiazione (stabilizzanti) si può evitare la degradazione. La radiazione viene assorbita e trasformata in un intervallo di energia (lunghezza d onda) innocuo.

18 Esempio: PVC plastificato Degrado del PVC plastificato sotto irradiazione di raggi-x ( ev) utilizzato nei strumenti di analisi XPS k = 1*10-5 sec -1 X t / X 0 * this work Briggs [8, 9] 70 AlK! 300 W Mg K!, 240 W k = 1*10-4 sec irradiation time (sec) Col tempo di esposizione alla radiazione il rapporto cloro / carbonio nel PVC diminuisce, indicando la degradazione con formazione di HCl (g).

19 Effetto di ossigeno La reattività dei polimeri con ossigeno dipende dalla - struttura chimica delle macromolecole stabili: catene lineare con legami C C legami C-H attivati (poliammidi) catene ramificati numero dei legami doppi instabili - Diffusione dell ossigeno - Solubilità dell ossigeno Permeazione di ossigeno tramite lamine polimeriche Polimero permeazione di O 2 Polietilene soft 3400 cm 3 /m 2 24h Polietilene duro 1400 Polipropilene 1400 Polistirene 2800 PVC duro 82 Poliammide 6,

20 Teflon 0 2

21 Reazione con ossigeno Il processo di ossidazione segue un meccanismo tipo radicale: Reazione iniziale -R-H -R* Propagazione -R* + O 2 -ROO* -ROO* + R-H -ROOH + -R* La reazione iniziale richiede una attivazione (calore, radiazione, luce, deformazione meccanica) per produrre i radicali R*. Il meccanismo tipo radicale spiega perché l effetto dell ossigeno spesso non viene riconosciuto subito: solo la lavorazione o temperature alte producono radicali e la reazione con l ossigeno nel polimero inizia. Ozono (O 3 ) può creare radicali O* che iniziano la reazione con l ossigeno subito (senza tempo di incubazione). Ozono può attaccare anche legami C=C e rompere le catene

22 Effetto del calore Nell intervallo di temperature atmosferiche (sino a 60 C) i polimeri sono stabili e non avviene la reazione di decomposizione termica. Il calore può avere altri effetti - cicli di temperatura (caldo / freddo) cambio della dimensione del polimero (dilatazione termica) con la possibilità della formazione di fessure - temperature alte Favoriscono l evaporazione degli additivi con peso molecolare basso (plastificanti, stabilizzanti, assorbanti UV, etc.). Effetti negativi sulla durabilità dei polimeri. La velocità di tutte le reazioni di degradazione radoppia con un aumento della temperatura di 10 C.

23 Degradazione termica Il calore può portare a cambiamenti reversibili (dilatazione termica) e irreversibili (degrado) dei polimeri. In presenza di ossigeno il degrado è più veloce (termo-ossidativo). Limite di utilizzo di polimeri Polimero breve termine lungo termine PE ramificato PE lineare PP PS Teflon PVC duro PMMA Poliammidi Polyoxymetilene Epossidici Gomma 60 70

24 Prodotti del degrado termico Polimeri come polietilene o polipropilene sono abbastanza resistenti contro la decomposizione termica. Il processo della depolimerizzazione porta alla formazione di prodotti gassosi e liquidi. In presenza di ossigeno la decomposizione termica inizia a temperature più basse. Prodotti della pirolisi di polietilene a C Prodotto % Etilene 4.3 Etano 12.4 Propilene 5.2 Popano 14.8 Butene 24.6 n-butano 19.1 Pentadiene 0.4 Pentano 7.5 n-pentano 6.2

25 Degrado termico del PVC A temperature elevate (es. durante lavorazione) il polimero PVC stacca una molecola di HCl, formando un legame C=C Per evitare questo processo vengono usato additivi (stabilizzanti, nel caso di PVC stearati di Ca e Zn).

26 Degrado termico del PVF, PVDF, Teflon A temperature elevate (es. durante lavorazione) i polimeri fluorati staccano molecole di HF, formando un legame C=C. Più atomi di idrogeno sono sostituiti da fluoro più alto è la stabilità termica. PVF polivinylfluoro, PVDF polivinyldifluoro, PTFE Teflon

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