Il nuovo Laboratorio di tecniche nucleari applicate ai Beni Culturali. Novella Grassi Università di Firenze e INFN grassi@fi.infn.

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1 Il nuovo Laboratorio di tecniche nucleari applicate ai Beni Culturali Novella Grassi Università di Firenze e INFN grassi@fi.infn.it

2 Ruolo della Fisica per i Beni Culturali datazioni importanza in fase di conoscenza e diagnosi anche in fase di intervento sull opera analisi di composizione dei materiali imaging diagnosi dei problemi di deterioramento quasi tutte le tecniche fisiche sono non invasive: possibilità di indagine senza effettuare prelievi o comunque danneggiare l opera

3 Fisica Nucleare e Beni Culturali Ion Beam Analysis (IBA) con acceleratori o sorgenti analisi di materiali Fluorescenza X (XRF) Accelerator Mass Spectrometry (AMS) datazioni con 14 C

4 Le attività dell INFN e delle Università (I) Firenze dal KN3000 al nuovo acceleratore Tandem tecniche IBA + AMS (progetto speciale LABEC, progetto MASAI P.A. Mandò) in collaborazione con: - Sezione INFN di Genova (A. Zucchiatti) e LNS (G. Pappalardo) - Istituzioni nel campo dei Beni Culturali (Lab. de Recherche des Musées de France-Louvre, Opificio delle Pietre Dure )

5 Le attività dell INFN e delle Università (II) Catania (LNS) Milano (Politecnico) strumentazione XRF e IBA portatile (MASAI- G. Pappalardo) XRF (FELIX-A. Longoni, C. Fiorini) Milano e Catania Bologna termoluminescenza (ILDE M. Martini, O. Troja) radiografia digitale e tomografia computerizzata (F. Casali)

6 Analisi dei materiali in campo archeometrico: : perché? informazioni su una singola opera, per conoscere le tecniche specifiche impiegate dall autore informazioni generali di carattere storico su sviluppi tecnologici e fonti di approvvigionamento nel passato, scambi economici e culturali fra diverse popolazioni datazioni indirette, attribuzioni, autenticazioni (o scoperta di falsi) controllo dei processi di degrado scelta di appropriate condizioni di conservazione e di tecniche di restauro compatibili e reversibili

7 Ion Beam Analysis (I) Si rivelatore Conteggi 1500 Ca 1000 Al 500 Mg Fe E X (ev) segnale radiazione caratteristica spettro di energia fascio di particelle campione

8 Ion Beam Analysis (II) raggio X Y(a,aX)Y PIXE elettrone Y(a,b)Z NRA Y(a,a)Y RBS raggio γ Y(a,bγ)Z PIGE PIXE: Particle Induced X-ray Emission PIGE: Particle Induced Gamma-ray Emission RBS: Rutherford Backscattering Spectrometry NRA: Nuclear Reaction Analysis

9 Caratteristiche delle analisi IBA veloce, quantitativa e multielementale grandi sezioni d urto (in particolare per la PIXE: barn) - basse correnti di fascio (decine di pa) - elevata sensibilità (~ ppm) non distruttiva analisi degli strati superficiali (decine di µm) informazioni sulla stratigrafia (RBS e PIXE differenziale) micro-analisi fascio esterno (fondamentale per l analisi di opere d arte di grandi dimensioni o di campioni isolanti)

10 Il fascio esterno al KN cm

11 PIXE-Analisi di inchiostri in manoscritti di interesse storico Inchiostri metallo-gallici: le quantità relative di Fe, Ni, Cu, Zn, Pb possono variare di molto fra inchiostro e inchiostro; possono essere utilizzate per distinguere diverse partite di inchiostro e quindi diversi periodi (inchiostri fatti in casa ) Progetto PIXE-Galileo Le analisi PIXE hanno dato un contributo importante alla ricostruzione cronologica degli appunti di Galileo sul moto naturale, attraverso il confronto della composizione dell inchiostro usato per i fogli non datati con quella di scritti datati

12 Galileo: alcuni fogli manoscritti non datati sequenze di numeri e calcoli in disordine note di esperimenti e calcoli teoremi in bell ordine, glosse, sottolineature correzioni e cancellature

13 e e uno datato: note di spesa nel Ms.Gal.26

14 Datazione del f.128 f.128 Ms.Gal.72 v(s), v(t), s(t) 18/10/1604

15 Miniatura fine XII secolo Analisi di miniature Analisi dei pigmenti utilizzati in centinaia di miniature in manoscritti dell Italia centrale dal XII al XV sec Si Lapislazzuli tempere blu evoluzione temporale nell uso dei pigmenti per i vari colori C o n t e g g i Na Al S K Ca motivazioni per la scelta di materiali più o meno preziosi (ampio uso del lapislazzuli per i testi sacri fin dal XII sec.) C o n t e g g i Cu Si Azzurrite Ca Cu Cu informazioni su scambi commerciali Energia (ev)

16 Analisi di dipinti su tavola o tela Lo strato pittorico è deposto su uno strato di preparazione e coperto da un sottile strato di vernice. Esempio: dipinto su tavola inizi 1500 Pigmenti blu Conteggi a) Zn Co Pb Fe E X (kev) a) blu di cobalto (CoOAl 2 O 3 ) e bianco di zinco (ZnO), pigmenti noti dal 1800 punti di restauro! b) assenza di Co e Zn punti originali; assenza di Cu no azzurrite lapislazzuli? Non si hanno informazioni da spettri PIXE su elementi leggeri (X di bassa energia) a causa della vernice Conteggi b) Ca Fe Pb spettro PIGE Conteggi Na (441 kev) 0 Cu E X (kev) E (kev)

17 PIXE differenziale Misure PIXE a diverse energie del fascio per l analisi di campioni non omogenei in profondità. Al variare dell energia dei protoni incidenti cambia il range all interno del bersaglio e quindi cambia lo spessore sondato Un esempio: tavoletta di legno preparata con un fondo di gesso e dipinta con strati di spessore diverso di lapislazzuli Na, Al, Si, S Ca, S Conteggi Si 1000 Al 800 S Na Ca E (kev) energia del fascio decrescente

18 Strumentazione portatile (LNS, Catania) Fondamentale nel campo dei Beni Culturali: non sempre è possibile studiare un opera d arte al di fuori del suo normale luogo di conservazione (perché è inamovibile o per problemi burocratici, rischi, costi ) Spettrometro PIXE-α Spettrometro XRF sorgente anulare 210 Po (α da 5 MeV) 3 sorgenti 109 Cd (X di 22.1 e 24.9 kev) 3 sorgenti di 55 Fe (X di 5.9 e 6.5 kev) bassa intensità dovuta all emissione isotropa misure molto più lunghe rispetto alla strumentazione fissa emissione isotropa scarsa sensibilità per elementi a basso Z difficoltà di analisi quantitativa

19 Campagna di misure al Museo Nazionale del Bargello (LNS, Genova, Firenze) Analisi di ceramiche robbiane: studio delle tecniche di produzione caratterizzazione delle scuole di Andrea, Luca, figli e imitatori evidenziate evoluzioni cronologiche caratterizzanti Smalti blu As K β presenza dell arsenico dopo il 1520 Luca della Robbia Madonna in adorazione

20 Politecnico di Milano Fast ELement Imaging with X-ray spectroscopy (Dipartimento di Elettronica, A. Longoni, C. Fiorini) Spettrometro XRF portatile per misure di archeometria, basato su: Tubo a raggi X miniaturizzato Silicon Drift Detector per spettroscopia X (FWHM fino a 130 kev, a 10 C ; ritmo di conteggio fino a 100 khz) In fase di sviluppo uno spettrometro XRF altamente innovativo per mapping elementale: elevata risoluzione energetica elevata velocità di analisi elevata risoluzione spaziale compattezza e facilità operativa campione Strumentazione basata su: Array monolitico di SDD rivelatore sorgente X con anulare fibre capillari Tubo a raggi X multi-anodo Sistema ottico policapillare per la focalizzazione del fascio X eccitante

21 Accelerator Mass Spectrometry tecnica molto sofisticata per la determinazione di isotopi rari in un campione sensibilità fino a una parte su misura di 10 Be, 14 C, 26 Al, 129 I e altri radioisotopi, di interesse archeologico, geologico, ambientale nel campo dei beni culturali datazione di reperti di interesse storico e archeologico con il metodo del radiocarbonio ( 14 C) Dalla misura della concentrazione attuale di 14 C si può misurare l età di un reperto di origine organica, cioè il tempo t trascorso dalla morte dell organismo da cui proviene concentrazione 14C 1.1 [ 14 C] [ 14 C] /2 0.4 [ 14 C] 0 /e T 1/2 τ 14 C 14 N t (anni) e T 1/2 = 5730 a +ν [ 14 ] [ ] C = 14C t t 0 exp τ

22 Misura della concentrazione di 14 C impossibili misure tramite la spettrometria di massa tradizionale misure di attività β Spettrometria di massa con acceleratori Tandem preanalisi - - sorgente (ioni negativi) +HV stripping gli atomi di 14 C vengono estratti dal campione come ioni negativi; vengono accelerati fino a energie dell ordine della decina di MeV, separati da filtri magnetici ed elettrostatici, e infine contati interferenze isobariche con 14 N, 12 CH 2, 13 CH occorrono tecniche di conteggio molto delicate ed efficienti e quantità cospicue di materiale analisi finale 12 C 13 C sensibilità fino a una parte su (eliminazione delle interferenze isobariche) 14 C rivelazione 14 C sufficiente una quantità < 1 mg di materiale (misura micro-distruttiva) si datano reperti risalenti fino a anni fa

23 Altre attività al Laboratorio di Firenze analisi del particolato atmosferico con tecniche IBA canale dedicato al microfascio esterno (dimensioni fino a 10 µm) per misure nel campo dei beni culturali, della geologia, della microelettronica misure di sezioni d urto test di rivelatori per esperimenti di fisica nucleare

24 Il Laboratorio di tecniche nucleari applicate ai Beni Culturali edificio per la fisica nucleare e subnucleare presso il Polo Scientifico di Sesto Fiorentino

25 la sala acceleratore del nuovo edificio

26 Sistema IBA/AMS per il Laboratorio di Firenze inizio installazione 28 aprile 2003 piena operatività del Laboratorio fine 2003-inizio 2004 Acceleratore Tandem Tensione terminale: 3 MV Iniettore a doppia sorgente per IBA Iniettore AMS (59 campioni) Spettrometro AMS ad alta energia Linee di fascio IBA

27 Il nuovo acceleratore Tandem (I) sorgenti e macchina acceleratrice

28 Il nuovo acceleratore Tandem (II) analisi per l AMS