L. Merlini, N. Barbagianni F. Rocchi, R. Quondam Luigi
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- Sebastiano Moro
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1 Adeguamento tecnico e strumentale per le attività di supporto in materia di sorveglianza alimentare e acque destinate al consumo umano nel quadro della prevenzione primaria L. Merlini, N. Barbagianni F. Rocchi, R. Quondam Luigi Sezione Chimica Acque Fisica Sezione Chimica Microinquinanti Acque e Fitofarmaci Servizio attività chimica specialistica su acque sanitarie Servizio attività chimica specialistica su alimenti
2 ARPA svolge attività analitica per la prevenzione primaria di competenza sanitaria su campioni di: Acque destinate al consumo umano (potabili, minerali, acque di dialisi e acque di piscina) Alimenti (controllo chimico) Alimenti (controllo radioattività)
3 Acque destinate al consumo umano Normativa DPR 236/88 D.L.gs 2 Febbraio 2001 n 31 Cosa è cambiato?
4 Classi di parametri DPR 236/88 D.L.vo 31/01 Organolettici Chimico-fisici Sostanze indesiderate Sostanze tossiche Microbiologici Chimici Indicatori Microbiologici D.T.I. (dose totale indicativa) Trizio
5 Si ricercano sostanze industriali a rischio tossicologico Cloruro di vinile Benzene Benzo(a)pirene Tricloroetilene e tetracloroetilene Epicloridrina Bromati
6 Tipologia di controlli DPR 236/88 D.L.vo 31/2001 Controlli tipo C1,C2,C3,C4 C1: Cloro libero C2: gruppo azoto, solfati, fosfati, cloruri C3 : C2+durezza, residuo, ph, conducibilità C4 : C3 + Metalli alcalini, metalli pesanti, pesticidi(10), solventi(6) Controlli tipo R1,R2,V1,V2 R1:pH, conducibilità, caratteri organolettici, ammoniaca R2: R1+ cloruri, fluoruri, nitriti, nitrati, solfati V1: R2 + cloriti, bromuri, metalli (5) solventi(benzene, organoalogenati, trialometani) V2: V1+ durezza, residuo da conducibilità cianuri, TOC, metalli (14), IPA, idrocarburi, antiparassitari (110)
7 L applicazione a regime della normativa vigente ha comportato una variazione quali-quantitativa dei controlli sulle acque in distribuzione. L ente gestore è obbligato ad eseguire autocontrolli nel proprio laboratorio, o in laboratori convenzionati.
8 Confronto campioni parametri anno 2000 anno Totale campioni C2,C3-R1,R2 controlli vari C4,V1,V
9 C2+C3 C4 controlli vari R1+R2 V1+V2 Anno 2000 Anno % 76% 13% 2% 24%
10 campioni parametri
11
12 Parametro Concentrazione massima ammissibile DPR 236/88 (µg/l) Valore di parametro D.L.vo 31/01 (µg/l) Antimonio 10 5,0 Arsenico Mercurio 1 1,0 Nichel Piombo Antiparassitari 0,1 0,10 (0,025) IPA 0,2 0,10 (mg/l) (mg/l) Nitrito 0,10 0,50
13 Giudizio di conformità In caso di difformità dei parametri l autorità d ambito (Sindaco o ATO) d intesa con ASL ed ente gestore, individuate le cause indica i provvedimenti idonei a ripristinare la qualità dell acqua. L ente gestore è obbligato ad eseguire controlli sistematici dell acqua in distribuzione. Il giudizio di conformità rimane di competenza ASL
14 Acque minerali Il laboratorio del LESP con D.M. n.2829 del 23/12/1992 è stato autorizzato ad eseguire analisi ufficiali di acque minerali ai sensi del R.D. 28/09/1919 n.1924 e Decreto Capo Governo n.1858 del 7/11/1939. Attuazione Direttiva 2003/40/CE recepita dal D.M. 29/12/2003 ha introdotto variazioni significative rispetto ai valori limite Problemi analitici per laboratori istituzionalmente competenti e autorizzati
15 Parametro DM 542/92 DM 29/12/2003 Tenore massimo ammissibile (mg/l) Limite massimo ammissibile (mg/l) Limite di rilevazione strumentale (LRS) Performance ARPA Umbria 2003 (mg/l) Antimonio -- 0,0050 0,001 0,005 Arsenico 0,05 0,010 0,001 0,005 Bario 1 1,0 0,25 N.D. Boro 5 5,0 0,5 1 Cadmio 0,003 0,003 0,0003 0,0001 Cromo 0,05 0,050 0,0050 0,02 Rame 1 1,0 0,10 0,05 Cianuro 0,01 0,010 0,001 0,01 Fluoruri 5,0 0,5 0,05 Piombo 0,01 0,010 0,001 0,005 Manganese 2 0,50 0,050 0,05 Mercurio 0,001 0,0010 0,2 0,001 Nichel -- 0,020 0,002 0,02 Nitrato ,5 0.5 Nitrito 0,02 0,02 0,002 0,001 Selenio 0,01 0,010 0,001 0,01
16 SOSTANZE NON AMMESSE DM 542/92 DM 29/12/2003 Parametro Agenti tensioattivi Tenore massimo ammissibile (mg/l) Assente al limite di rilevabilità metodo Limite massimo ammissibile (mg/l) Limite di rilevazione strumentale (LRS) Limite di quantificazione LOQ ARPA Umbria 2003 mg/l <RLS 0,050 (mg/l) 0,025 (mg/l) Benzene Assente al limite di rilevabilità metodo <RLS 0,500 (µg/l) 1 (µg/l) Idrocarburi policiclici aromatici Assente al limite di rilevabilità metodo <RLS 0,003-0,006 (µg/l) 0,003-0,05(totali) (µg/l) Antiparassitari Assente al limite di rilevabilità metodo <RLS 0,5-0,01 (µg/l) 0,5-0,01 (µg/l) Composti organoalogenati Assente al limite di rilevabilità metodo <RLS 0,5-0,1 (µg/l) 0,10 (µg/l) Policlorobifenili Assente al limite di rilevabilità metodo <RLS 0,05 (µg/l) 0,01 (µg/l) Oli mineraliidrocarburi disciolti o emulsionati Assente al limite di rilevabilità metodo <RLS 10 (µg/l) 10 (µg/l)
17 SOSTANZE NON AMMESSE DM 542/92 DM 29/12/2003 Parametro Tenore massimo ammissibile (mg/l) Limite massimo ammissibile (mg/l) Limite di rilevazione strumentale (LRS) µg/l Limite di quantificazione LOQ ARPA Umbria 2003 mg/l Benzene Assente al limite di rilevabilità metodo <RLS 0,500 1,0 Ciò ha comportato novembre 2004 la sospensione dell autorizzazione ministeriale ad eseguire analisi chimiche su acque minerali.
18 Adeguamento strumentale per acque potabili e minerali Strumentazione ICP-MS (2005) GC-MS P&T (2006) CI (2007) Analizzatore in continuo (2009) LC-MS (2010) Analizzatore Carbonio organico totale (2012) GC-MS-MS (2012) Parametri Metalli pesanti Solventi (benzene) Bromati, cloriti Cianuri Acrilamide, antiparassitari TOC, DOC, NPOC Antiparassitari
19 Parametro LOQ Arpa 2003 LOQ Arpa 2011 µg/l µg/l Benzene 1 0,10 Antimonio N.D. 0,50 Arsenico 5 0,1 Bario N.D. 0,5 Boro 100 1,0 Cromo 20,0 0,5 Rame 50 0,5 Piombo 1 0,10 Mercurio 5,0 0,5 Nichel 20 1,0 Cianuro 10 1,0 U-238 N.D. 0,5 Manganese 5,0 0,05
20 Situazione attuale Con Decreto 3838 del 14/04/2008 il Ministero della Salute ha ripristinato la validità dei decreti di autorizzazione ad eseguire analisi chimiche di acque minerali ai sensi del D.C.G. 7 novembre 1939, n al Laboratorio Multisito di Arpa Umbria.
21 ALIMENTI Il Servizio Attività Analitica Chimica Specialistica su Alimenti effettua, con valenza regionale, analisi chimiche (esclusa la determinazione di residui fitosanitari) su: alimenti di origine vegetale bevande materiali a contatto con gli alimenti cosmetici (tinture per capelli) Esegue: analisi di campioni prelevati durante i controlli ufficiali Analisi per clienti privati
22 Controlli ufficiali Il controllo ufficiale degli alimenti e delle bevande ha la finalità di verificare e garantire la conformità dei prodotti alle disposizioni dirette a prevenire i rischi per la salute umana, proteggere gli interessi dei consumatori ed assicurare la lealtà delle transizioni. Il Piano Nazionale Integrato (PNI), ai sensi del Reg. CE n. 882/2004, descrive il Sistema Italia dei controlli ufficiali in materia di alimenti, mangimi, benessere e sanità animale e sanità delle piante. Il PNI è stato recepito a livello regionale con la Determinazione Dirigenziale 23 Aprile 2012, n. 2872: Piano integrato dei controlli sulla sicurezza Alimentare Regione Umbria: aggiornamento Il Piano regionale prende in considerazione come oggetto di controllo due macroaree: Alimenti settore Sicurezza e Nutrizione Acque potabili e minerali I controlli ufficiali previsti dal piano e per i quali ARPA esegue attività analitiche sono i seguenti:
23 Normativa di riferimento Tipo di monitoraggio Raccomandazione n. 2010/133/UE Raccomandazione n. 2010/307/UE Prevenzione e riduzione della contaminazione di Carbammato di Etile nelle acquaviti di frutta con nocciolo e nelle acquaviti di residui di frutta con nocciolo - Monitoraggio dei livelli di carbammato di etile nelle suddette bevande (per gli anni 2010, 2011 e 2012) Monitoraggio dei tenori di acrilammide negli alimenti Reg. CE 1881/2006;Reg CE 629/2008; Reg CE333/2007 D.M. 21/03/1973 e s.m.i., Regolamento CE 1935/2004, Regolamento CE 2023/2006 Controllo degli integratori alimentari commercializzati come prodotti alimentari (Determinazione di Cd, Pb e Hg) Controllo materiali destinati a venire a contatto con alimenti Circolare Ministeriale n. 1 11/01/1991 Controllo ufficiale di oli di frittura per la determinazione di composti polari D.M. n. 209/1996 e s.m.i. Controllo ufficiale sulla presenza di anidride solforosa in frutta essiccata e marmellata Reg. CEE N. 1048/2009 Ricerca contaminanti radioattivi D. Lgs 02/02/2001, n. 31 Verifica della potabilità dell acqua nelle imprese alimentari D.M. n.12/11/1992, n. 542 e s.m.i D L. gs.0 8/10/2011 n. 176 Vigilanza sull utilizzazione e commercio delle Acque minerali naturali riconosciute
24 Il Regolamento CEE n. 882/2004 del 29/04/2004, relativo ai controlli ufficiali intesi a verificare la conformità alla normativa in materia di mangimi e di alimenti e alle norme sulla salute e sul benessere degli animali, impone che i laboratori che eseguono analisi dei campioni prelevati durante i controlli ufficiali devono essere accreditati conformemente alla norma UNI CEI EN ISO/IEC Per il Servizio Alimenti più che un adeguamento strumentale, in seguito alle disposizioni di cui al Reg. CEE n. 882/2004, si è verificata un intensa attività di accreditamento delle prove analitiche relative ai controlli ufficiali. Infatti dal 2004 ad oggi sono stati accreditati conformemente alla norma UNI CEI EN ISO/IEC i seguenti metodi analitici (16):
25 Acidità negli oli di oliva Numero di Perossidi negli oli di oliva Analisi spettrofotometrica nell ultravioletto negli oli di oliva Anidride solforosa totale nel vino Anidride solforosa nella frutta secca, marmellata e frutta sciroppata Acido benzoico nelle bevande analcoliche Umidità nel pane Ceneri nei prodotti di origine vegetale Composti polari in oli di frittura di origine vegetale Cadmio e Piombo in vegetali essiccati e freschi Mercurio in Vegetali essiccati Cessione di cadmio e piombo in ceramiche destinate al contatto con gli alimenti Rame e zinco nel vino
26 Per quanto riguarda i Materiali a contatto con gli alimenti, in seguito all emanazione del Regolamento UE n. 284/2011 della commissione del 22/03/2011, che stabilisce condizioni particolari e procedure dettagliate per l importazione di utensili per cucina in plastica a base di poliammide e di melammina originari della Repubblica popolare cinese, nel 2011 è stato messo a punto il metodo per la determinazione di formaldeide in oggetti di plastica in melammina (LIMITE MASSIMO CONSENTITO: 15 mg/kg). E iniziata la messa a punto della quantificazione di ammine aromatiche primarie, in oggetti a base di poliammide, il cui limite di rilevabilità strumentale è imposto pari a 0.01 mg/kg. Tale limite non è raggiungibile con gli strumenti disponibili nel laboratorio di Terni ( HPLC con rivelatore DAD) ma servirebbe un cromatografo liquido molto più sensibile, cioè con rivelatore di massa triplo quadrupolo, tenendo conto delle informazioni dei laboratori di altre ARPA che hanno messo a punto un metodo interno dal momento che non esiste un metodo ufficiale.
27 Prospettive per il futuro Iscrizione del Laboratorio ARPA nell elenco regionale dei laboratori aventi sede operativa in Umbria che effettuano analisi ai fini dell autocontrollo per le imprese alimentari. Con l emanazione del Decreto legislativo 155/97 concernente l igiene dei prodotti alimentari, le aziende alimentari hanno l obbligo di effettuare e gestire un autocontrollo igienico, per prevenire i pericoli di contaminazione alimentare, su tutta la filiera del processo di produzione e distribuzione degli alimenti.
28 Implementazione strumentale Acquisto di un cromatografo liquido con rivelatore di massa (LC/MS) triplo quadrupolo per l esecuzione delle seguenti determinazioni analitiche derivanti da disposizioni di legge: ammine aromatiche in simulante di cessione di oggetti di plastica a base di poliammide; acrilammide in prodotti alimentari tossine algali in acque di balneazione micotossine e aflatossine in alimenti di origine vegetale endotossine in acque di dialisi
29 Un ricordo affettuoso per due amici e colleghi che ci hanno lasciati e che tanto hanno contribuito a questo lavoro Alfio Burchia, Mauro Bulletti Un ringraziamento a tutti i colleghi delle Sezioni e Servizi E. Bini, S.Cassieri, S.Quondam Luigi, A. Uzzoli, L.Magrini, L. Falocci, F. Rocchi, F. Vitale, M. Romagnoli, F. Possanzini, G. Brufola, B. Binotti M. Palanca, E. Grechi, M. Campana, F. Sebastiani, A. Delle Piane, S. Fratticcioli, A. Chiometti
30 GRAZIE PER L ATTENZIONE
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