CRISTALLIZZAZIONE. ITIS Marconi Forlì 4 CH Prof Roberto Riguzzi

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Leopoldo Capone
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1 CRISTALLIZZAZIONE ITIS Marconi Forlì 4 CH Prof Roberto Riguzzi

2 DEFINIZIONE La cristallizzazione è quel processo di separazione fisico di separazione dei componenti di un miscuglio, in cui si separa il soluto dal solvente di una soluzione attraverso la sua cristallizzazione (formazione di cristalli solidi). La cristallizzazione richiede soluzioni soprassature, cioè in cui il soluto è in concentrazione maggiore rispetto alla sua solubilità.

3 COMPETENZE RICHIESTE

4 Soluzioni soprassature La soluzione soprassatura è ottenuta con: A. L evaporazione del solvente della soluzione B. Il raffreddamento della soluzione C. Entrambi D. Aggiunta di sostanze precipitanti

5 SOLUZIONI SOPRASSATURE % soluto Soluzione soprassatura C A A: Cristallizzazione per evaporazione B: Cristallizzazione per raffreddamento C: Cristallizzazione per evaporazione e raffreddamento Soluzione diluita B S temperatura

6 Cinetica della cristallizzazione La cristallizzazione avviene in due fasi: 1. La nucleazione è quella fase del processo si cristallizzazione in cui si formano i nuclei su cui si accresceranno i cristalli. 2. L accrescimento dei cristalli è avviene dopo la nucleazione e consiste nel deposito di soluto dalla soluzione alla superficie del cristallo nato dalla nucleazione. La velocità reciproca di questi due processi determina le caratteristiche del processo di nucleazione.

7 Cinetica della cristallizzazione V nucleazione >V accrescimento si otterranno cristalli piccoli. V nucleazione <V accrescimento si otterranno cristalli grandi. V nucleazione : è la velocità di formazione dei nuclei ed aumenta con la soprassaturazione della soluzione, la sua agitazione e con l aumento di temperatura. V accrescimento : è la velocità di accrescimento dei cristalli formatisi con la nucleazione. Sarà maggiore in soluzioni con piccole soprassaturazioni, in assenza di agitazione e temperatura basse.

8 Cinetica della nucleazione Semina: si inoculano nella soluzione i nuclei per la nucleazione. Possono essere cristalli della sostanza da cristallizzare, oppure altre particelle di piccole dimensioni o addirittura bollicine di gas. Con la semina siamo in grado di governare il numero di centri di nucleazione e quindi la tipologia dei cristalli. La dimensione e il numero dei cristalli è fondamentale per le successive fasi di trasporto dei cristalli (che può avvenire in fase fluida utilizzando le acque madri), di filtrazione o centrifugazione. Una volta ottenuti i cristalli, particolarmente delicata è la fase di conservazione per il rischio di impaccamento (i cristalli si incollano fra loro dando aggregati di grosse dimensioni e di difficile gestione) degli stessi per colpa dell umidità.

9 FLOW SHEET Soluzione EVAPORAZIONE CRISTAL LIZZATORE Semina VAPORE ACQUEO SCAMBIATORE (RAFFREDDATORE) ESSICAZIONE CRISTALLI SEPARAZIONE (decantazione, Filtrazione, centrigazione) Soluzione (acque madri)

10 RESA CRISTALLIZZAZIONE

11 RESA CRISTALLIZZAZIONE P=130kg Li = 870 kg P= 130 kg Evaporazione Cristallizzazione Separazione L= 230 kg C =99,8 kg Acqua 640 kg L= 230kg R= 26,36 Perdite di processo=3,84kg

12 Resa cristallizzazione Un altro aspetto della resa riguarda la purezza dei cristalli. I cristalli possono incamerare acque madri con altre sostanze se la fase di cristallizzazione non procede con la semplice deposizione del soluto in soluzione sulla superficie del cristallo che cresce, ma se i cristalli si impaccano fra loro trattenendo soluzione. Questo problema va assolutamente evitato attraverso la gestione della velocità di nucleazione e di accrescimento. Un altro problema riguarda il caso dei cristalli idrati. Certi soluti cristallizzano sotto forma di sali idrati. Il calcolo della resa è necessario correggerlo con il rapporto fra la massa molare del soluto anidro e quella del soluto idratato.

13 APPARECCHIATURE Cristallizzatori a raffreddamento (Swenson Walker)

14 APPARECCHIATURE Cristallizzatori a vuoto

15 APPARECCHIATURE Cristallizzatori a evaporazione (OSLO).

16 INDUSTRIA DEL SACCAROSIO (Pag 162 Manuale di disegno, Esame di Stato 1992) Il saccarosio è il principale dolcificante dell industria alimentare. È un disaccaride (a-d-glucopiranosil-b-d-fruttofuranoside), formato dalla condensazione di una molecola di glucosio con una di fruttosio. Il saccarosio è ottenuto per estrazione da piante. La principale produzione mondiale è ottenuta dalla canna da zucchero (Saccarum officinarum) coltivata nei paesi tropicali. In Europa la produzione utilizza invece la radice della barbabietola (Beta vulgaris). La radice della Barbabietola è mediamente costituita dal 76,5% di acqua, 16,5% di saccarosio e 7% di non zuccheri. Attualmente in Italia ed in Europa si è assistito ad un pesante ridimensionamento dell industria saccarifera, che ha perso l importanza di un tempo.

17 INDUSTRIA DEL SACCAROSIO Lo zucchero bianco (semolato) deve presentare un grado polarimetrico (indice di purezza) superiore al 99,7, una quantità di zucchero invertito inferiore allo 0,04%, una umidità inferiore allo 0,1 %, un contenuto in ceneri a 0,009%.

18 DIFFUSORE INCLINATO DdS

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