Chi siamo? Missione: semplificare la tecnica GC e portarla in reparto

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1 Chi siamo? Dal 1989 produce GC da processo Ambientale per analisi VOC in emissione/immisione Converting: Sicurezza nelle macchine da stampa, LEL Gestione ricircolo dell aria e recupero energetico Controllo impianti recupero solventi e distillazione Controllo emissione divoc da impianti ossidativi ANALISI RAPIDA DEL SOLVENTE RESIDUO Missione: semplificare la tecnica GC e portarla in reparto Analisi rapida di solventi residui in prodotti farmaceutici Analisi rapida di Aldeide Acetica in preforme di PET Analisi rapida di solventi residui in imballaggi alimentari

2 Analisi dei pericoli le aziende utilizzano diversi strumenti, es il piano HACCP RICEVIMENTO MATERIE PRIME (PRPo) STOCCAGGIO DEI PRODOTTI (PRPo) PRODUZIONE (PRPo) CONTROLLO (CCP)

3 N.I.R.A. s.r.l.

4 Come applicare la GC? Problema Tempi analitici da 60 a 120 min. Laborioso campionamento Gravosa messa a punto analisi Complicato utilizzo strumentale Critica gestione risultati Alta specializzazione Soluzione Tempi ridotti da 7 a 14 min Ridotta manipolazione Metodo preimpostato Guida in linea delle procedure Gestione immediata dei risultati Qualsiasi operatore Memoria delle anomalie Analisi in reparto Lavoro in ambiente inquinato

5 GC

6 GAS di servizio GC classico: Carrier N 2 Combustibile H 2 Comburente O 2 (aria) NIRA: Carrier H 2 Combustibile H 2 Comburente O 2 (aria) NIRA risparmia una bombola di gas (N 2 ) Idrogeno come carrier, essendo il gas a minore viscosità riduce notevolmente i tempi d analisi, senza richiedere dispositivi complicati, costosi e consente l utilizzo di colonne capillari tradizionali

7 Spazio di Testa (HS) Il campione (solido o liquido) viene posto in vial ermeticamente chiusa e termostatato. Gli analiti volatili presenti nel campione si ripartiscono fra la matrice e la fase gas sovrastante (spazio di testa) fino al raggiungimento dell'equilibrio. Una aliquota della fase gas viene prelevata con siringa a tenuta di gas o loop ed iniettata nel GC. Analizzando tracce di composti volatili in campioni solidi o in una grande massa di solvente la tecnica più adatta a questo scopo è la gascromatografia dello spazio di testa Per aumentare la sensibilità e rapidità si può agire innalzando la temperatura: la pressione di vapore p0 di una sostanza è proporzionale alla sua temperatura.

8 Colonna di separazione Impaccate: maggiore capacità di carico, usate quando non si devono separare molti analiti Capillari: maggiore efficienza, usate per la separazione di numerosi analiti NIRA usa capillari da 0,54mm; compromesso tra efficienza e separazione, buona capacità di carico, non richiedono complicati dispositivi, di facile uso e reperibilità sul mercato. Colonna Apolare: separazione dipende dai p.e. Colonna a bassa Polarità Colonna Polare Colonna alta Polarità

9 Iniettore campione Iniettori per capillari con tecnica split sistema utilizzabile per miscele di composti con p.e. non troppo diverso, altrimenti si avrebbe una vaporizzazione non omogenea e discriminazione tra basso e altobollente; difetta di riproducibilità. invia solo una parte del campione alla colonna e la rimanente parte viene scaricata Richiede standard interno. Iniettore NIRA automatico a mezzo loop nessuna discriminazione nell iniettore e ago, non necessita di siringhe speciali, possibilità di volumi di iniezione elevati, tempo di iniezione e area molto stabili. Permette l utilizzo dello standard esterno

10 Detector FID Campo elettrostatico H 2 O2 SOV H 2O CO2 e ione Elettrodo ad alta tensione aria E + - Elettrodo collettore Fiamma e ione corrente bruciando, oltre ad idrogeno, anche sostanze organiche, aumenta la ionizzazione, e di conseguenza la corrente. universale; esclusa l acqua e gas permanenti molto affidabile, alta linearità 10 6, sensibilità10-11 g campione H 2 R

11 Analisi quali/quantitativa La sostanza viene riconosciuta tramite la differenza del tempo di ritenzione t R Il rivelatore traduce in un segnale elettrico, espresso in mv, la presenza di una sostanza. Il segnale è proporzionale alla concentrazione del componente rivelato e viene trasformato in un grafico. miscele di analiti a titolo noto costituiscono un campione standard di riferimento

12 Calibrazione e Standard

13 ANALISI neptune

14 Risultati N.I.R.A. fattore di correlazione R 2 = 0,9978

15 Semplificazione da un complesso sistema fatto di più moduli HS + GC + PC ad un unico modulo automatico NEPTUNE

16 Tutto incluso

17 Operatore scelta

18 Operatore attendere

19 Operatore start

20 QC

21 Gestione incogniti

22 NIRA - ET ACT mg/m2 PDC - Giflex pubblicazioni CORRELAZIONE UNI/NIRA 25,0 20,0 y = 0,9619x - 0,0229 R 2 = 0, ,0 10,0 5,0 0,0 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 14,0 16,0 18,0 20,0 UNI - ET ACT mg/m2 ItaliaImballaggio = Solventi residui in materiali flessibili (confronto metodi) 2003 ItaliaImballaggio = Film flessibili il problema dei solventi residui 2004

23 NEPTUNE 801

24 Separazione Colonna bassa polarità; alcuni picchi escono non definiti Precolonna Polare; separazione ulteriore con maggiore definizione

25 ET ACT mg/m2 Comparazioni (PDC - Giflex) FILM DUPLICE/STAMPA INTERNA 20,0 18,0 16,0 14,0 12,0 10,0 8,0 6,0 4,0 2,0 0,0 CAMP 3 CAMP 4 CAMP 5 CAMP 6 CAMP 5bis CAMP 6bis UNI 4,9 4,6 7,6 4,1 18,6 15,9 NIRA 4,8 4,7 7,0 3,9 18,1 16,0 MET B 4,2 4,7 7,5 2,3 17,5 13,3 MET A 4,1 3,6 6,5 0,5 12,0 7,8

26 MET B - ET ACT mg/m2 MET A - ET ACT mg/m2 Confronto metodi (PDC-Giflex) CORRELAZIONE UNI/MET A 20,0 18,0 16,0 14,0 12,0 10,0 8,0 6,0 4,0 2,0 y = 0,5489x + 0,6541 R 2 = 0,4969 Metodo A = incubazione 85 C per 60min. R2 = 0,498 0,0 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 14,0 16,0 18,0 20,0 UNI - ET ACT mg/m2 CORRELAZIONE UNI/MET B 20,0 18,0 y = 0,844x - 0,4086 R 2 = 0, ,0 14,0 12,0 10,0 8,0 6,0 4,0 2,0 0,0 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 14,0 16,0 18,0 20,0 UNI - ET ACT mg/m2 Metodo B = incubazione 100 C per 120min. R2 = 0,859

27 Supervisore configurazione

28 Supervisore tabella calibrazione