L'analisi termica: strumento indispensabile per lo studio e la caratterizzazione di differenti materiali
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- Dionisia Rossetti
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1 L'analisi termica: strumento indispensabile per lo studio e la caratterizzazione di differenti materiali A&T Fiera Internazionale 10a edizione Torino, Aprile 2016
2 Temperature T Cos è l Analisi Termica? L Analisi Termica include: Un gruppo di tecniche in cui una proprietà fisica di una sostanza viene misurata in funzione della temperatura mentre la sostanza stessa è sottoposta ad un programma di temperatura controllato Definizione ICTAC (International Confederation of Thermal Analysis and Calorimetry) constant heating rate isothermal Time t 2
3 Cos è l Analisi Termica? O 2 Riscaldamento Fusione Ossidazione Decomposizione Calore specifico Espansione Modulo Fusione Cristallinità Rammollimento Purezza OIT Stabilizzanti Profilo combustione Temperatura Contenuto Cinetiche bassa Temperatura alta 3
4 Proprietà misurabili DSC TGA* TMA DMA OL Proprietà fisiche Calore specifico Coefficiente di espansione lineare Modulo di elasticità Transizioni fisiche Fusione, cristallizzazione Evaporazione, essiccamento Transizione vetrosa Polimorfismo Cristalli liquidi Analisi di purezza Proprietà chimiche Decomposizione, degradazione, pirolisi, stabilità all ossidazione Composizione, contenuto (umidità, cariche) Cinetica, entalpia di reazione Reticolazione, vulcanizzazione (parametri di processo) 4
5 DSC La Calorimetria Differenziale a Scansione (DSC) consente di determinare l energia assorbita o rilasciata dal campione quando viene sottoposto ad un programma di temperatura definito. Tipica curva DSC di un polimero semi-cristallino: 1 deflessione iniziale proporzionale alla capacità termica del campione 2 curva DSC senza effetti termici (linea di base) 3 transizione vetrosa della frazione amorfa 4 cristallizzazione 5 fusione della frazione cristallina 6 degradazione ossidativa in aria 5
6 Applicazione: PEEK OL 6
7 TGA L Analisi Termogravimetrica (TGA) misura la massa di un campione quando viene sottoposto ad un programma di temperatura definito. Una tipica curva TGA di un polimero mostra Ie seguenti fasi di perdita di massa: 1 volatili (umidità, solventi, monomeri) 2 decomposizione polimero 3 cambio atmosfera 4 fase di ossidazione carbonio (carbon black o fibre di carbonio) 5 residuo (ceneri, filler, fibre di vetro) 7
8 5 Filler influence Comparison between different carbon blacks: % W312 Step % Midpoint C w314 Step % Midpoint C Midpoint C TGA of EP D M with Differe nt C a rbon Blacks :5 2:4 5 Analysis results: higher reactivity lower midpoint temperature of the combustion step w313 Step % Midpoint C w311 Step % Midpoint C C S cha we : JS cha we METTLE R TOLE D O STAR e S ys te m 8
9 TMA/SDTA L Analisi Termomeccanica (TMA) misura le variazioni dimensionali di un campione quando viene sottoposto ad un programma di temperatura definito. Una tipica curva TMA di un polimero sottoposto ad un piccolo carico: 1 espansione prima della transizione vetrosa 2 temperatura transizione vetrosa (variazione di pendenza) 3 espansione dopo la transizione vetrosa 4 deformazione plastica EG 10
10 7 Swelling in solvent % S we lling Me a s ure me nts by TMA :5 4 :5 6 MQ EPDM NBR MQ: methyl-silicone rubber EPDM: ethylenepropylene-diene terpolymer NBR: acrylonitrilebutadiene rubber FPM: fluororubber FPM min S chawe : JS cha we METTLE R TOLE DO S TAR e S ys te m Swelling of different elastomers in toluene 11
11 DMA L Analisi Dinamico Meccanica (DMA) misura le proprietà meccaniche dei materiali viscoelastici in funzione del tempo, temperatura e frequenza quando i materiali sono deformati sotto uno stress periodico (oscillante). Una tipica curva DMA di un polimero semi-cristallino raffreddato rapidamente mostra I seguenti fenomeni: 1 rilassamento secondario 2 transizione vetrosa 3 cristallizazione 4 ricristallizazione 5 fusione EG 12 Il rapporto G /G, tan δ, descrive il comportamento di damping. Tan delta è independente dal fattore geometrico.
12 Composite Material 3-point bending ty Rty u ASTM D (Tg of composites) 13
13 Webinars 100 mm 100 mm mm EG 14
14 Grazie Alberto Fortunato Ottavio Lugaresi
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