Microscopia alla nanoscala: Trasmissione (TEM)

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1 Microscopia alla nanoscala: il Microscopio Elettronico in Trasmissione (TEM) 6 Dicembre 2011 Stefano Frabboni Dipartimento di Fisica Università di Modena e Reggio E. e CNR-INFM-S3

2 Introduzione generale sul TEM

3 Legge di Gauss Lente sottile

4 Lente sottile: ingrandimenti Legge di Gauss

5 POTERE RISOLUTIVO Il potere risolutivo dell occhio umano, ovvero la minima distanza tra due punti che ne permette una visione distinta, è circa 0,1-0,2mm, se i due punti sono più vicini l occhio non riesce a risolverli e vede quindi un unica figura. Un microscopio ottico moderno può raggiungere un potere risolutivo pari a 0,1-0,2μm corrispondente ad un ingrandimento di circa 1000x. Ciò che limita la risoluzione di un microscopio ottico è, in ultima analisi, la lunghezza d onda della luce usata per illuminare il campione. Colore λ (10-6 m) rosso 0,780-0,622 arancione 0,622-0,597 giallo 0,597-0,577 verde 0,577-0,492 azzurro 0,492-0,455 violetto 0,455-0,380 limitati dalla lunghezza d onda

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7 λ λ Electron Fundamental constants De Broglie wavelength h 1.22 e x10 19 C non rel = = nm p E( ev ) m x10 31 kg m h h 0 c kev rel = = 1/ 2 h x10 34 J s p 2 ee m0ee x10 15 ev s 2 2m c c x10 8 m/s 0 E λ non rel λ rel γ v (kv) (pm) (pm) m/m 0 (10 8 m/s)

8 Laser He-Ne λ ~0.630µm Esperimento di Young FIB fabricated slits 80nm wide, 400nm spaced 200keV electrons λ ~0.0025nm, slits 300µm spaced 100 µm wide 2x10-3 rad

9 3 fenditure: Immagine SEM e TEM

10 3 fenditure: Fraunhofer e massimi secondari

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12 Hardware: Impianto da vuoto Sorgente elettronica Termoionica Field Emission Schottky Deflettori magnetici Diaframmi Condensatore Obiettivo CampoC Lenti magnetiche Condensatrici Obiettivo Intermedia Proiettore Spettrometri per elettroni o raggi X Rivelatori (CCD) 8 anni fa??

13 ρ = s C α s 3 C s =1mm (tipico) ρ S =0.1nm α 5 mrad θ Bragg (100keV)

14 La nuova era 2009, march gov/team-project/

15 Thermoionic emission LaB 6 Figura 4 - Caratteristica del cannone elettronico from Williams, Carter Transmission electron microscopy

16 Magnetic deflection (focusing) no deflection // v qb m v r x q c = = = B v B v B v F ω Hp :: ^ ^ ^ v cosθ v ; v v ^ ^ ^ = = + = z z z r z B z r B v v r θ B ρ senθ qb m v qb m v = = x z θ O Helical trajectories : L z = v z T= v z 2π/ω c + = + = = L qb mv 2 cos qb mv 2 L θ θ π θ π z 3 S C 2 L z tan 2 L z θ θ θ ρ θ = Δ = Δ Spherical aberration aberration

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18 Detector: CCD camera Linear Dyn range 10 4 counts Number of pixels Pixel size 2 10 x x x25micron 2 PSF h(i,j) 2-5 pixels (from MTF) DQE ~0.8 [SNR out /SNR in ] 2 ( )e/pix I raw ( i, j ) = g h ( i, j ) I 0 ( i, j ) + B ( i, j ) I ( i, I j ) = I raw gain ( i, j) I ( i, j) I dark darkref ( i, j) ( i, j) Gain (g)=(<i>)/<n e >: 2

19 CTEM HREM SAED CBED EELS EFTEM EDXS Electron-specimen interactions Backscatterd Electrons Auger Electrons Elastically Scattered Electrons thickness~ 100nm Incident Secondary Electron Electrons Beam (200 kv) Visible light Direct beam Bremsstrahlung X-ray Inelastically Scattered Electrons Characteristic ti X-ray

20 PERCHE ASSOTTIGLIARE IL CAMPIONE?

21 Effetto dello spessore del campione sulla distribuzione energetica del fascio trasmesso: spettri EELS in trasmissione in funzione dello spessore del campione. t~40nm t~200nm t~400nm t>1000nm

22 Specimen preparation 3mm diameter from Williams, Carter Transmission electron microscopy

23 Analisi strutturali e composizionali con AEM/HREM Determinazione del tipo di stato condensato (Diffrazioni & Immagini) amorfo policristallo monocristallo Riconoscimento di una struttura nota Composizione chimica (EDX and EELS)) Dimensioni e simmetria cella unitaria da confrontare con data-base di strutture note (D&I) Funzione radiale negli amorfi (D, EXELFS) Caratterizzazione di modifiche a strutture note analisi difetti cristallografici Campi di deformazione strain ( D& I ) Misure di disordine statico (D) Studio difetti cristallografici (D,I) (HREM+Image Simulation) Mappe elementali (EDXS, EELS) Determinazione di una nuova struttura Composizione chimica (EDX, EELS)) Dimensioni e simmetria cella unitaria (D& I) Posizioni atomiche nella cella unitaria (D& I) Studio del legame chimico (D & ELNES)

24 Elastic electron-specimen interactions CTEM HREM SAED CBED Backscatterd Electrons Auger Electrons thickness~ 100nm Incident Electron Beam (200 kv) f (x, y) Secondary Electrons Visible light = A(x, y) exp[iσv (x, y)] p Characteristic X-ray Elastically Scattered Electrons: Diffraction Direct beam Bremsstrahlung X-ray Inelastically Scattered Electrons f (x, y) = A(x, y) exp[iσv p (x, y)] (1 a(x, y))(1 + i σ Vp (x, y)) (1 a(x, y) + i σ Vp (x, y))

25 Diffraction Image mode from Williams, Carter Transmission electron microscopy 10 nm