L ANALISI TERMICA determina l effetto prodotto da un aumento di temperatura su alcune proprietà fisiche del campione. (TG, DTA, TMA, EA, DSC, etc)
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- Tiziano Cocco
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1 La CALORIMETRIA determina le quantità di calore prodotte dalle trasformazioni fisiche e chimiche di un campione. (Calorimetria adiabatica ed isoterma) L ANALISI TERMICA determina l effetto prodotto da un aumento di temperatura su alcune proprietà fisiche del campione. (TG, DTA, TMA, EA, DSC, etc) TG = Thermogravimetry DTA =Differential Thermal Analysis TMA =Thermomechanical Analysis EA =Electrothermal Analysis
2 Prima di entrare nel dettaglio della tecnica DSC ricordiamo alcuni concetti e alcune definizioni fondamentali: Reazione spontanea Trasformazioni endotermiche trasformazioni esotermiche Calore, temperatura e DT Entalpia, Entalpia di fusione Calore specifico Unità di misura: watt, caloria, Joule
3 REAZIONE SPONTANEA: Consideriamo la reazione chimica: aa + bb cc + dd La relazione termodinamica più importante è l equazione di Gibbs-Helmholtz: DG = DH - TDS DG = variazione dell energia libera del sistema DH = variazione dell entalpia del sistema T = temperatura in Kelvin DS = variazione dell entropia del sistema
4 Se l energia libera dei prodotti è minore dell energia libera dei reagenti, cioè se l energia libera è NEGATIVA: DG < 0 Se: Se: la reazione è spontanea DG > 0 La reazione non procede spontaneamente DG = 0 Il sistema è all equilibrio
5 Trasformazioni endotermiche Trasformazioni esotermiche Una trasformazione si dice endotermica quando avviene con assorbimento di calore Una trasformazione si dice esotermica quando avviene con cessione di calore Endotermico vapore ice water Esotermico
6 Energia di Attivazione E la barriera di energia che impedisce talvolta alle reazioni spontanee di avvenire spontaneamente Esempi: combustione; sottoraffreddamento; ecc. Endotermico vapore ice water Esotermico
7 Calore, Temperatura, DT Il calore è una forma di energia La temperatura T è un grado di calore misurato su una scala definita Il simbolo DT indica una differenza di temperatura fra due sistemi definiti, o fra sistema e ambiente
8 Entalpia e calore specifico L entalpia è una funzione di stato e fa riferimento al contenuto di calore di un campione; l entalpia di una trasformazione è il calore scambiato a pressione costante (isobara): Q p = DH p Variazioni endotermiche o esotermiche portano a variazioni di entalpia. Il calore specifico è la quantità di calore scambiata per unità di temperatura: Cp = p H ( ) T
9 ENTALPIA DI TRASFORMAZIONE Entalpia di fusione (di vaporizzazione, di cristallizzazione, ) è la quantità di calore per unità di massa necessario per trasformare una sostanza da solido a liquido (da liquido a vapore, da liquido a cristallino, ) al suo punto di fusione, tramite una trasformazione condotta a pressione costante: DH f = Q/m Dove: DH f = calore o entalpia di fusione Q = calore fornito al sistema m = massa del sistema
10 Il calore fornito ad un corpo non sempre implica un aumento di temperatura. L'eccezione è costituita dai cambiamenti di stato. Quando noi forniamo calore a un blocco di ghiaccio, la temperatura del ghiaccio aumenta fino ad arrivare a 0 C. Se forniamo ulteriore calore notiamo che la temperatura del ghiaccio non aumenta ma rimane costante. In questa fase infatti il calore fornito serve per far fondere il ghiaccio.
11 CALORIA E UNITA DI MISURA SI: Watt, Joule Si definisce caloria la quantità di calore necessaria per innalzare di 1 C la temperatura di 1 g di acqua distillata, fra 14,5 e 15,5 C Si definisce 1 Joule il lavoro compiuto dalla forza di 1 Newton per la distanza di 1 metro: calorie e joule sono legati dalla relazione: 1 cal = 4,184 J Si definisce Watt la potenza spesa quando 1 Joule di lavoro viene fatto in 1 secondo di tempo
12 DSC = Differential Scanning Calorimetry T dt/dt = 10 C/min time Misura la differenza tra la quantità di calore che deve essere fatta fluire nelle due celle, quella del campione e quella del riferimento, per fare in modo che il DT tra le due celle sia nullo durante il loro riscaldamento.
13 POSIZIONAMENTO DEL CAMPIONE campione riferimento SEMPRE: CAMPIONE A SINISTRA RIFERIMENTO A DESTRA
14 PASSAGGI DI STATO (es: solido-liquido, liquido-vapore) MODIFICHE STRUTTURALI (polimorfismo) STABILITA TERMICA DECOMPOSIZIONE TERMICA REATTIVITA CHIMICA ANALISI QUALITATIVA ANALISI QUANTITATIVA
15 Tipologia dei campioni Materiali per l edilizia: catalizzatori, vetri, ceramiche, composti inorganici, minerali, cementi Esplosivi, grassi, oli, saponi, cere, cosmetici Cibi ed additivi per il settore alimentare Carburanti, lubrificanti Cristalli liquidi Metalli e leghe Farmaci Polimeri
16 Il DSC individua tutte le trasformazioni CHIMICHE FISICHE che comportano una variazione di energia si manifestano come fenomeni esotermici endotermici
17 TIPOLOGIA DEI PICCHI DSC: FENOMENI FISICI ENDO ESO Transizioni di fase Fusione Cristallizzazione Evaporazione Sublimazione Adsorbimento Desorbimento Transizione pto di Curie Transizione vetrosa variazione linea di base Transizione di Cp variazione linea di base
18 TIPOLOGIA DEI PICCHI DSC: FENOMENI CHIMICI ENDO ESO Desolvatazione Disidratazione Decomposizione Ossidazione Riduzione Redox Reazioni Stato Solido Combustione Polimerizzazione Prereticolazione (resine) Reazioni Catalitiche
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21 DATI TERMICI Flusso di calore = dq/dt velocità di riscaldamento = dt/dt Gabriele Kiril Area del picco = calore associato al processo = +DH m K dq dt dt dt Cp Temperatura di onset = temperatura caratteristica del processo
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25 Stabilità delle membrane e dei lipidi Le indicazioni ottenute da un analisi DSC di membrane o lipidi da sole o in aggiunta a dati relativi alla sequenza, stabilità ed alla struttura ci permettono di ottenere informazioni sul: Effetto della lunghezza della catena, presenza di insaturazioni e struttura della testa polare sul Tm and ΔH Struttura e formazione delle membrane e delle vescicole al variare dei rapporti tra lipidi. Effetti della tensione di curvatura sulle membrane e vescicole lipidiche Effetti di proteine, DNA e piccole molecole sulle membrane lipidiche
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