RISOLUZIONE ENO 25/2004

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1 DICARBONATO DI DIMETILE (DMDC) L'ASSEMBLEA GENERALE, Visto l'articolo 2 paragrafo 2 iv dell'accordo del 3 aprile 2001 che istituisce l'organizzazione internazionale della vigna e del vino Su proposta della Sottocommissione dei metodi di analisi e valutazione dei vini, DECIDE di aggiungere nel Codice Enologico Internazionale la seguente monografia: EINECS DICARBONATO DI DIMETILE (DMDC) Pirocarbonato di metile pirocarbonato di dimetile N INS = 242 N CAS: Formula chimica: C 4 H 6 O 5 H 3 C-O-(C=O)-O-(C=O)-O-CH 3, Peso molecolare 134,09 1. OGGETTO, ORIGINE E CAMPO DI APPLICAZIONE Antisettico attivo soprattutto contro i lieviti. Prodotto di sintesi. 2. ETICHETTATURA Sull etichetta deve essere riportato il nome «Dicarbonato di dimetile», il numero di lotto, la data di scadenza, la temperatura di immagazzinamento (20 30 C) e le norme di sicurezza. 3. CARATTERISTICHE Liquido incolore, si decompone in soluzione acquosa. Corrosivo per la pelle e gli occhi, tossico in caso di inalazione e ingestione. Dopo diluizione nell acqua si forma del biossido di carbonio che può essere determinato. Punto di fusione: 17 C. Punto di ebollizione: 172 C con decomposizione. Densità a 20 C: circa 1,25. Spettro infrarosso: assorbimento massimo a 1156 nm e 1832 nm. 1

2 4 CARATTERIZZAZIONE 4.1 Principio del metodo Il campione è mescolato con un eccesso di dibutilamina, con la quale reagisce direttamente. L eccesso d ammina è dosato a sua volta con un acido. 4.2 Apparecchiatura Vaso cilindrico da 150 ml Provetta graduata da 100 ml Pipetta da 20 ml Elettrodo di vetro / elettrodo di riferimento phmetro Buretta a pistone da 20 ml Agitatore magnetico Siringa monouso da 2 ml 4.3 Reagenti Acetone puro Soluzione molare di dibutilamina [C 8 H 19 N] = 1 mol/l Pesare 128 g di dibutilamina, aggiungere clorobenzene sino al livello della tacca del matraccio da 1 litro Soluzione molare di acido cloridrico [HCl] = 1 mol/l Determinare la concentrazione massica mediante titolazione al carbonato di sodio. Titolo: t Carbonato di sodio anidro, essiccato in stufa a 110 C. 4.4 Modo di operare Versare circa 70 ml di acetone (4.3.1) in un cilindro da 150 ml Introdurre con la siringa monouso (4.2.8) e previa pesatura (precisione di ± 0,1 mg) 1,0-1,3g (W) di campione nel cilindro Aggiungere esattamente 20 ml di soluzione di dibutilamina (4.3.2) mediante la pipetta (4.2.3) e agitare energicamente Titolare mediante potenziometria l eccesso d ammina con l acido cloridico (4.3.4). Consumo di soluzione d HCl = V1 ml Effettuare una prova testimone secondo 4.4, ma senza aggiungere campione. Consumo di soluzione d HCl = V2 ml. 2

3 4.5 Risultato (V2-V1). t. 134, (V2-V1). t. 13,41 = W W = % dicarbonato di dimetile La quantità di DMDC deve essere maggiore o uguale al 99,8% 5. TENORE DI METALLI PESANTI (ESPRESSO IN PIOMBO), DI MERCURIO E DI CLORO 5.1 Soluzione tampone, ph = 3,5: sciogliere 6,25 g di acetato di ammonio in 6 ml di acqua, aggiungere 6,4 ml di acido cloridico e diluire con acqua fino a 25 ml. 5.2 Soluzione standard: versare in una beuta 5 ml di soluzione tampone, 25,0 g di campione e circa 15 ml d acqua. Lasciare idrolizzarsi il campione per 3 giorni, scuotendo di tanto in tanto. Trasferire la soluzione in un matraccio tarato da 50 ml e portare a volume con acqua. 5.3 Metalli pesanti Determinare il tenore in metalli pesanti secondo il metodo indicato nel capitolo II del Codice enologico internazionale. Il tenore in metalli pesanti deve essere inferiore a 10 mg/kg. 5.4 Mercurio A partire dalla soluzione test (5.2), dosare il mercurio secondo il metodo riportato al capitolo II del Codice enologico internazionale. Il tenore in mercurio deve essere inferiore a 1 mg/kg. 5.5 Cloro A partire dalla soluzione test 5.2 (e quindi diluita 2 volte rispetto al tenore iniziale), dosare il cloro secondo il metodo riportato al capitolo II del Codice enologico internazionale. Il tenore in cloro deve essere inferiore a 3 mg/kg. 6. DOSAGGIO DELL ARSENICO, DEL PIOMBO E DEL CADMIO MEDIANTE SPETTROMETRIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO 6.1 Preparazione della soluzione standard Per il dosaggio dell arsenico, del piombo e del cadmio, pesare circa 100 g di campione con una precisione di ± 0,1 g in un cilindro. Aggiungere 200 ml d acqua e 5 ml di acido solforico puro (R) e concentrare su una piastra calda fino all apparizione dei primi vapori di acido solforico. Diluire nuovamente la soluzione con acqua e aggiungere 1 ml di acido cloridrico puro (R). Versare sciacquando nel matraccio tarato da 50 ml e portare a volume con acqua. 6.2 Arsenico A partire dalla soluzione standard (6.1), dosare l arsenico secondo il metodo indicato nel capitolo II del Codice enologico internazionale. Il tenore in arsenico deve essere inferiore a 3 mg/kg. 3

4 6.3 Piombo 6.4 Cadmio A partire dalla soluzione standard (6.1), dosare il piombo secondo il metodo indicato nel capitolo II del Codice enologico internazionale. Il tenore in piombo deve essere inferiore a 5 mg/kg. A partire dalla soluzione standard (6.1), dosare il cadmio secondo il metodo indicato nel capitolo II del Codice enologico internazionale. Il tenore in cadmio deve essere inferiore a 0,5 mg/kg. 7. DOSAGGIO DEL CARBONATO DI DIMETILE Il tenore in carbonato di dimetile deve essere inferiore allo 0,2 %. 7.1 Principio del metodo La concentrazione di carbonato di dimetile viene determinata mediante gas-cromatografia. La valutazione quantitativa è effettuata utilizzando il metilisobutilcetone come standard interno. 7.2 Apparecchiatura Gas-Cromatografo con rilevatore a ionizzazione di fiamma e colonna capillare (di tipo apolare «SE 30» o altro; può essere inoltre utilizzata una colonna polare di tipo Carbowax 20 M), 50m x 0,3 mm Sistema di acquisizione dei dati Siringa con ago di quarzo dal contenuto di 10 µl e utilizzabile per l iniezione nella colonna (iniezione «on column») (cfr. nota 7.7) Flacone antibiotico da 10 ml con tappo al teflon che può essere sigillato mediante una capsula in alluminio con la parte superiore strappabile. 7.3 Standard interno Metilisobutilcetone ultrapuro 7.4 Modo di operare Pesare circa 1 g di campione a ± 1 mg (W1 mg) in un flacone Aggiungere una quantità di standard interno (W2 mg) di metilisobutilcetone (7.3) corrispondente a 10 mg/kg dopo aggiunta (cioè, per esempio, 10 µl) Sigillare il flacone, mescolare energicamente e iniettare 0,2 µl. 4

5 7.4.4 Determinare l area del picco corrispondente allo standard interno (F 2) e quella corrispondente al carbonato di dimetile (F 1). 7.5 Risultato W2. F1. K. 100 F2. W1 = % massa di carbonato di dimetile 7.6 Nota 1 K = Fattore di risposta per il carbonato di dimetile calcolato a partire da soluzioni di riferimento di tale sostanza, preparate preferibilmente con DMDC esente da carbonato di dimetile Il campione preparato con lo standard deve essere analizzato immediatamente. 7.7 Nota 2 Può sopraggiungere una decomposizione parziale del DMDC al contatto con il metallo degli aghi di siringhe tradizionali. 9. CONSERVAZIONE Il DMDC deve essere conservato in recipienti perfettamente stagni a una temperatura compresa tra 20 e 30 C. La durata della sua conservazione è di 12 mesi. 5