Antonio Menditto e Marina Patriarca Dipartimento di Sanità Alimentare ed Animale Istituto Superiore di Sanità Roma

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1 Riferibilità delle misure e stima dell incertezza di misura: criticità e approfondimenti sulla base delle esperienze maturate nel corso delle verifiche ispettive seconda parte: esempi pratici Antonio Menditto e Marina Patriarca Dipartimento di Sanità Alimentare ed Animale Istituto Superiore di Sanità Roma Workshop Accreditamento dei laboratori di prova: aspetti gestionali e tecnici, problematiche e prospettive Workshop - ISS Dicembre 2007 Istituto Superiore di Sanità, Dicembre 2007

2 5.4 VALIDAZIONE DEI METODI Non vi è evidenza che i metodi non normalizzati siano validati e che non siano utilizzati prima della validazione. Non vi è evidenza che il laboratorio adotti procedure e sistemi di registrazioni in merito a: piani utilizzati per la validazione; risultati ottenuti; rapporto di validazione; dichiarazione circa l idoneità del metodo per l utilizzo previsto.

3 5.4 VALIDAZIONE DEI METODI I metodi XXXXX e XXXXX risultano utilizzati prima della ri-validazione (necessaria dopo la sostituzione di un componente dello strumento di misura utilizzato per l esecuzione del metodo di prova)

4 5.4 VALIDAZIONE DEI METODI La validazione del metodo di prova XXXXX per la determinazione del ph negli alimenti non prende in considerazione l intero campo di applicazione del metodo Nella procedura XXXXX non vi sono prescrizioni in merito alla necessità di valutare la significatività delle differenze tra recuperi ottenuti a differenti concentrazioni.

5 5.4 VALIDAZIONE DEI METODI Il metodo XXXXX non riporta i criteri e/o requisiti per l approvazione/rifiuto dei risultati analitici.

6 5.4 VALIDAZIONE DEI METODI La procedura XXXXX non prende in considerazione --né in termini di definizione né in termini di determinazione parametri di validazione utilizzati dal laboratorio stesso per le prove microbiologiche qualitative (sensibilità, specificità). I criteri di accettabilità per i parametri sopra specificati non sono esplicitati Non vi è evidenza del riesame della validazione del metodo XXXX dopo l emissione della revisione della procedura di validazione

7 5.4 VALIDAZIONE DEI METODI Nei metodi XXXXX e YYYYYY la correzione per il recupero relativo a ciascuna delle aflatossine B1, B2, G1, G2 viene effettuata utilizzando il recupero medio piuttosto che i valori di recupero relativi a ciascuna aflatossina.

8 5.4.6 Stima dell incertezza di misura Il laboratorio non ha stimato l incertezza di misura per le prove oggetto di accreditamento Non vi è evidenza di un documento che prescriva le modalità per la stima dell incertezza di misura.

9 5.4.6 Stima dell incertezza di misura ( Rapporti di prova) Non vi è evidenza di prescrizioni in merito ai casi in cui il laboratorio deve riportare l incertezza di misura sui rapporti di prova.

10 5.4.6 Stima dell incertezza di misura Per il metodo microbiologico XXXXX è indicato che l incertezza di misura viene calcolata sulla base di prove in singolo ma il metodo di prova stesso prescrive l esecuzione di prove in doppio

11 5.5 Apparecchiature Non vi è evidenza dell esistenza di procedure che definiscano responsabilità, autorità e modalità operative per la gestione delle apparecchiature.

12 5.5 Apparecchiature Non sono definite le istruzioni relative all uso, manutenzione, taratura delle apparecchiature XXXXX, YYYYY,

13 5.5 Apparecchiature Non vi è evidenza di documenti prescrittivi che indichino le modalità per: - identificare in modo chiaro le apparecchiature fuori taratura al fine di impedirne l utilizzo; - identificare in modo chiaro le apparecchiature/strumenti fuori funzionamento al fine di impedirne l utilizzo; - l adozione di provvedimenti idonei, in presenza di apparecchiature e di strumenti sottoposti a sovraccarico o manovra errata, o che diano risultati dubbi, o che appaiano difettosi.

14 5.5 Apparecchiature Per le apparecchiature XXXXX, YYYYY,, non esistono documenti di registrazione relativi alla manutenzione e taratura.

15 5.5 Apparecchiature Le definizioni riportate nella Procedura Gestione apparecchiature non sono riferibili e risultano non perfettamente coerenti con quelle riportate nella norma UNI EN ISO 10012:2004 seguita dal laboratorio per le conferme metrologiche.

16 5.5 Apparecchiature Non vi è evidenza dell esistenza delle registrazioni relative alle autorizzazioni del personale all uso delle apparecchiature.

17 5.5 Apparecchiature Nel caso della strumentazione vi è evidenza di controlli al momento dell installazione che includono il collaudo con la partecipazione al collaudo stesso di personale addetto alla sicurezza. Questa prassi operativa non è adeguatamente descritta al capitolo XX della Procedura Gestione Apparecchiature

18 5.5 Apparecchiature Il termostato XXXXX non è adeguato all utilizzo in quanto la temperatura riscontrata (34 C) non è coerente con la temperatura richiesta e dichiarata nei metodi di prova (30 C+/-1).

19 5.5 Apparecchiature Per le autoclavi XXXXX, YYYYY, ZZZZZ sono prescritte la pulizia e il controllo della sterilizzazione con cadenza mensile. Vi è evidenza che tali interventi non sono stati effettuati nei mesi di luglio e agosto derivanti dalle tarature.

20 5.5 Apparecchiature Non c è evidenza di autorizzazione per quanto concerne l utilizzazione della apparecchiatura di prova XXXXX

21 Attività di taratura (conferna metrologica pipette) Vi è evidenza che per la taratura della Pipetta P200 n.x non sono state seguite le prescrizioni della relativa IO. La taratura è stata effettuata per i volumi nominali 30, 50 e 200 invece che a 50, 100 e 200 come previsto dal costruttore (e prescritto nella IO).

22 Attività di taratura (conferna metrologica pipette) Il modulo taratura pipette MOXXX non prevede la Firma di chi ha effettuato l operazione di pesata ai fini della conferma metrologica delle pipette stesse. L IO XXX prescrive che nel modulo MOXXX venga registrato il peso in mg corrispondente al volume di acqua pipettato mentre il modulo stesso prevede la registrazione del volume.

23 Attività di taratura (conferna metrologica bilance) Il documento di riferimento UNICHIM richiamato nella IP XXX taratura bilance indica un numero minimo di 10 misure per il calcolo dell incertezza di ripetibilità delle bilance. Nel rapporto di taratuta del XX/XX/XX relativo alla bilancia XXXXX le misure per il calcolo dell incertezza di ripetibilità risultano essere sei.

24 Attività di taratura (conferna metrologica bilance) Per la taratura della bilancia XXXXX, effettuata con cadenza annuale da una ditta esterna (non accreditata dal SIT) con l utilizzo di una pesiera certifica SIT, non vi è evidenza che il laboratorio abbia valutato la competenza della ditta stessa e/o dell operatore incaricato.

25 Attività di taratura (conferna metrologica bilance) (5.3 Luogo di lavoro e condizioni ambientali) Non vi è evidenza della registrazione della temperatura nel locale dove è collocata la bilancia analitica XXXXX nel cui manuale è prescritto che le pesate devono essere effettuate ad una temperatura compresa tra 18 e 28 C

26 Attività di taratura (conferna metrologica phmetro) La taratura del phmetro XXXXX utilizzato per il metodo di prova XXXXX Misurazione del ph negli alimenti viene condotta in modo difforme da quanto previsto nel metodo di prova stesso.

27 Attività di taratura (conferna metrologica bagnomaria) L utilizzo del bagnomaria XXXXX non è compatibile con i requisiti previsti in merito al controllo della temperatura nel metodo XXXXX.

28 Attività di taratura (conferna metrologica microsiringhe) Non vi è evidenza di taratura della microsiringa utilizzata per la preparazione delle soluzioni di riferimento per il metodo XXXXX

29 Attività di taratura (conferna metrologica termostati) La taratura dei termostati è effettuata in laboratorio, ma non è disponibile la relativa procedura. Il laboratorio non ha definito i criteri di accettabilità dell omogeneità della temperatura interna dei termostati. Non c è evidenza delle dichiarazioni di idoneità all uso per il termostato XXXXXX

30 Attività di taratura (conferna metrologica frigoriferi) La conferma metrologica dei frigoriferi non viene effettuata. Per alcuni è disponibile un registratore grafico, ma non è disponibile la certificazione delle sonde.

31 Attività di taratura (conferna metrologica dispensatore automatico) Non sono definiti i criteri di accettabilità per la taratura del dispensatore automatico di volumi utilizzato per la determinazione dell alcalinità.

32 Attività di taratura (conferna metrologica HPLC) I documenti relativi alla taratura dello strumento HPLC (n. inv ), effettuata con esito positivo in data 22/06/04, non riportano i criteri di accettazione inclusa la conferma metrologica della lunghezza d onda

33 Attività di taratura (grandezza concentrazione) La registrazione dei dati relativi alla preparazione delle miscele di taratura utilizzate per il metodo XXXXX, non garantisce la riferibilità al materiale di riferimento utilizzato.

34 Attività di taratura (grandezza concentrazione) Il laboratorio utilizza come unico criterio di accettabilità (della serie analitica) il coefficiente di correlazione della retta di taratura. Tale parametro da solo non è sufficiente per stabilire il buon funzionamento degli strumenti XXXXX (metodo xxxxx) e YYYYY (metodo yyyyy)

35 Attività di taratura (grandezza concentrazione) Nel metodo XXXXX mancano i criteri di approvazione/rifiuto dei valori ottenuti nella retta di taratura

36 5.6 Riferibilità delle misure Campioni di riferimento e materiali di riferimento Non esistono documenti prescrittivi per la gestione dei materiali di riferimento Pur essendo presente una procedura generale relativa ai campioni di riferimento, le prescrizioni relative alla gestione dei campioni sono insufficienti

37 5.6 Riferibilità delle misure Campioni di riferimento e materiali di riferimento Per quanto riguarda i campioni di riferimento certificati non vi è evidenza della esistenza di procedure per la gestione e l aggiornamento di fattori di correzione derivanti dalle tarature.

38 5.6 Riferibilità delle misure Campioni di riferimento e materiali di riferimento Il campione primario per la misura della grandezza temperatura non viene sempre correttamente utilizzato per tarare gli strumenti di seconda linea presenti in laboratorio.

39 5.6.3 Campioni di riferimento e materiali di riferimento Non c è evidenza di compilazione del registro XXXXXX dei materiali di riferimento previsto dalla procedura Gestione Apparecchiature

40 5.6 Riferibilità delle misure Il termometro utilizzato per verificare la temperatura dei campioni di prova in arrivo è tarato secondo la procedura XXXXX. Tale documento non tiene conto e non prescrive le modalità di gestione del fattore di scostamento del campione primario.

41 5.9 Assicurazione della qualità dei risultati di prova e taratura Non sono definiti i compiti e le responsabilità per le procedure di controllo della qualità interno.

42 5.9 Assicurazione della qualità dei risultati di prova e taratura Il laboratorio utilizza carte di controllo per verificare il rispetto dei criteri di accettabilità del metodo XXXXX. Tuttavia tali informazioni non sono gestite mediante un documento del sistema qualità. Le carte di controllo relative sia al controllo interno sia al controllo esterno della qualità sono regolarmente compilate pur in assenza di un documento prescrittivo che ne regoli la gestione.

43 5.9 Assicurazione della qualità dei risultati di prova e taratura A seguito di un risultato non conforme per lo S. aureus nella partecipazione al circuito XXXXX di XX/XX/XX, non è stata aperta una non conformità.