ANPE - 3a Conferenza Nazionale
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- Tito Bini
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1 Università degli Studi di Padova Dipartimento di Ingegneria Industriale Ingegneria Chimica e dei Processi Industriali Studio delle proprietà strutturali e del comportamento al fuoco di espansi poliisocianurici ad elevato indice di -NCO Ing. Francesca Piovesan Anno Accademico MILANO, 25 maggio 2017
2 OBIETTIVI DELLO STUDIO Matrice polimerica termicamente stabile Preparazione di poliisocianurati espansi rigidi Condizioni ottimali per stabilità termica e comportamento al fuoco ANTIFIAMMA Espandenti MILANO 25 Maggio
3 SOMMARIO Ottimizzazione della formulazione e sintesi di poliisocianurati ad elevato indice di NCO Caratterizzazione chimica, fisico-meccanica, morfologica Analisi del comportamento al fuoco Conclusioni Sviluppi futuri MILANO 25 Maggio
4 INTRODUZIONE MATRICE POLIMERICA TERMICAMENTE STABILE Aumento del contenuto di strutture isocianuriche Poliolo alifatico/aromatico MILANO 25 Maggio
5 INTRODUZIONE ESPANDENTI Idrofluorocarburi HFC Prossimamente bandito Attualmente usati Soluzione: nuovi HFO PENTANO Infiammabile CF 3 -CH=CClH Honeywell MILANO 25 Maggio
6 CHIMICA DEI POLIISOCIANURATI 3 URETANO ISOCIANURATO (trimero) MILANO 25 Maggio
7 TECNICHE ANALITICHE Chimica FT-IR NMR Reazione al fuoco LOI Piccola fiamma Pannello radiante Calorimetro a cono Fisico-meccanica Conducibilità termica Resistenza a compressione Morfologica Caratterizzazione ESEM: riferimento residuo di combustione Termica TGA DMA MILANO 25 Maggio
8 SPETTROSCOPIA FT-IR Scopo: valutazione del contenuto di trimero nell espanso poliisocianurico Riferimento Trimero c trimero = A A ε ε aromatico trimero Numero d onda [cm -1 ] c aromatici Assegnazione 2273 Stretching N=C=O (gruppo isocianico) 1716 Stretching C=O carbonile 1595 Respiro dell anello aromatico 1508 Stretching C=C dell anello aromatico 1411 Deformazione dell anello isocianurico 1266 Stretching CCO asimmetrico estere aromatico 1220 Stretching C=O (uretano) 1120 Stretching OCC simmetrico estere aromatico 1067 Bending C-O-V 742 Bending out-of-plane CH aromatici MILANO 25 Maggio
9 SPETTROSCOPIA FT-IR Contenuto di trimero negli espansi MILANO 25 Maggio
10 RESISTENZA A COMPRESSIONE Resistenza a compressione: sollecitazione [kpa] Diminuisce all aumentare dell indice di isocianato Più alta per espansi ad idrofluoro olefine (HFO) rispetto a quelli a pentano Più alta per poliolo alifatico che aromatico MILANO 25 Maggio
![CONDUCIBILITÀ TERMICA INIZIALE 3 16 σ T k t = ks + kg + = ks + kg + k 3 ε Dimensione celle [µm] PENTANO I NCO =400 I NCO =600](/docs-images/65/52767362/images/11-2.jpg "I NCO =900 4826 240 265 300 3446 203 268 312 PL 4851 280 340 - Minore conducibilità termica iniziale per gli espansi con")
![dimensione cellulare inferiore r Dimensione celle [µm] Contributo radiativo proporzionale al diametro cellulare Espansi ad HFO](/docs-images/65/52767362/images/11-3.jpg "HFO I NCO =400 I NCO =600 I NCO =900 4826 250 268 293 PL 4851 254 287 304 Ad indice di isocianato inferiore MILANO 25 Maggio")
11 CONDUCIBILITÀ TERMICA INIZIALE 3 16 σ T k t = ks + kg + = ks + kg + k 3 ε Dimensione celle [µm] PENTANO I NCO =400 I NCO =600 I NCO = PL Minore conducibilità termica iniziale per gli espansi con dimensione cellulare inferiore r Dimensione celle [µm] Contributo radiativo proporzionale al diametro cellulare Espansi ad HFO HFO I NCO =400 I NCO =600 I NCO = PL Ad indice di isocianato inferiore MILANO 25 Maggio
12 CONDUCIBILITÀ TERMICA NEL TEMPO Aging: aumento della conducibilità per diffusione dell espandente e controdiffusione dell aria Dipende da: Permeabilità dei gas nel materiale Percentuale di celle chiuse Campione L incremento della conducibilità termica è maggiore all aumentare dell indice di isocianato Celle chiuse [%] HFO 88,0 % HFO 89,8 % HFO 88,1 % HFO 85,9 % PL HFO 89,9 % PL HFO 89,9 % PL HFO 88,0 % PL HFO 85,0 % PL PENT 87,5 % PL PENT 79,6 % Conducibilità ± 0.5 [mw/m K] MILANO 25 Maggio
13 ANALISI TERMOGRAVIMETRICA (TGA) Termogrammi di espansi ad indice di isocianato 400, al variare del poliolo (atmosfera ossidante) Aromatico MILANO 25 Maggio
14 TECNICHE ANALITICHE Termogrammi di espansi con poliolo aromatico, al variare dell indice di isocianato (atmosfera ossidante) Derivata della TGA velocità di degradazione del materiale MILANO 25 Maggio
15 INDICE DI OSSIGENO LOI = Limiting Oxigen Index ISO 4589 LOI aumenta con HFO come espandente LOI aumenta all aumentare dell indice di isocianato MILANO 25 Maggio
16 PANNELLO RADIANTE Campioni con poliolo aromatico PL4851, indice 400, in funzione di indice ed espandente Spazio percorso dalla fiamma diminuisce usando HFO e aumentando l indice di isocianato Velocità di propagazione della fiamma diminuisce all aumentare dell indice ed utilizzando HFO Pentano Campioni con poliolo alifatico 4826, espanso a pentano, in funzione dell indice di NCO I NCO = 400 I NCO = 900 HFO Norma UNI 9174 Char più compatto all aumentare dell indice MILANO 25 Maggio
17 UNIVERSITÀ MICROSCOPIA ESEM Campione con poliolo aromatico PL4851, indice di NCO = 900, espanso a pentano io z a N a E P N A MILANO 25 Maggio 2017 f n o C a 3 Riferimento z n e r e le a n Residui combustione 17
18 CALORIMETRO A CONO Informazioni sul reale comportamento al fuoco, soprattutto nella fase di propagazione. HRR heat release rate [kw/m 2 ] phrr peak of heat release rate [kw/m 2 ] THR total heat release [MJ/kg] PARAMETRI DETERMINABILI DALLA PROVA Norma ISO 5660 TML total mass release [g] sviluppo di CO e di CO 2 CO/CO 2 [kg/kg] TTI time to ignition [s] TSR total smoke release [m 2 /m 2 ] SPR smoke production rate MILANO 25 Maggio
19 RISULTATI CALORIMETRO A CONO: HRR Velocità di rilascio del calore (HRR) al variare di poliolo ed espandente I NCO =400 phrr ridotto per HFO phrr diminuisce all aumentare dell indice di isocianato Char più compatto all aumentare dell indice I NCO =900 MILANO 25 Maggio
20 RISULTATI CALORIMETRO A CONO: HRR Confronto HRR al variare dell indice di isocianato MILANO 25 Maggio
21 CALORIMETRO A CONO: RESIDUO I NCO = 400 I NCO = 600 I NCO = 900 Espanso a pentano, poliolo alifatico MILANO 25 Maggio
22 RISULTATI CALORIMETRO A CONO: TSR Rilascio di fumi (TSR) al variare di poliolo ed espandente I NCO =400 I NCO =900 MILANO 25 Maggio
23 CONCLUSIONI L aumento dell indice di isocianato influenza negativamente le proprietà meccaniche, ma migliora la stabilità termica e la reazione al fuoco del materiale. HFO, rispetto al pentano, conferisce agli espansi migliori proprietà di isolamento termico, meccaniche e di reazione al fuoco. L introduzione di poliolo aromatico contribuisce positivamente alla stabilità termica. L aumento dell indice di isocianato diminuisce il picco di rilascio del calore e la quantità di fumi emessi. MILANO 25 Maggio
24 SVILUPPI FUTURI Introduzione di agenti antifiamma, possibilmente halogen free, per incrementare le proprietà al fuoco della matrice poliisocianurica. Aumento della sostenibilità di tali materiali mediante introduzione di polioli aromatici bio-based (base cardanolo). MILANO 25 Maggio
25 Grazie per l attenzione MILANO 25 Maggio
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