Chain of custody e GPL

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Arnaldo Lentini
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1 Chain of custody e GPL Qualità del dato dalla matrice ambientale al certificate analitico

2 Indice 1. Quality assurance, chain of custody, taratura dei sistemi di campionamento 2. Good Laboratory Practices - uso di bianchi e traccianti in analisi di laboratorio 3. Confronto inter-laboratorio e round Robin tests 4. Il costo del monitoraggio 5. Esperienze positive ed errori tipici

3 Chain of Custody

4 Scopo della CoC Certificare La provenienza del campione rispetto al materiale di origine Garantire Che le analisi effettuate da un determinato laboratorio si riferiscano ad un campione certificato, Evitare Che in nessuna fase dei passaggi necessari per la trasmissione del campione al laboratorio possa verificarsi una sostituzione accidentale o intenzionale del campione.

5 Perchè la CoC Obiettivo della CoC è garantire gli utilizzatori del dato della sua correttezza e veridicità. Attribuzione certa della responsabilità di eventuali non conformità; (tutela degli enti di controllo) Prevenzione dell attribuzione di dati non conformi a chi non ne è responsabile (tutela dei soggetti controllati) Comunicazione corretta verso il pubblico e i consumatori (solo I dati relativi a campioni certificati dovrebbero essere resi publlici)

6 Due casi.. Caso 1 (riciclo della gomma): industria non tutelata da CoC inadeguata da parte delle autorità Caso 2 (PCB): l autorità riceve informazioni analitiche non attendibili

7 Provenienza dei campioni?

8 Modalità di realizzazione di una CoC certificata Analisi su campioni di gomma riciclata Tracciabilità del materiale di origine. a livello della produzione del campione (dal pneumatico fino alla preparazione di campioni secondari) la certificazione è ottenuta seguendo - sotto il controllo di un ispettore di parte terza un protocollo per le attività di accantonamento e classificazione dei pneumatici, granulazione selettiva, preparazione ed etichettatura di sottocampioni.

9 Risultati ottenuti Per ogni campione analizzato è possibile risalire ai pneumatici dai quali è stato originato il campione. Tale attività certifica che un determinato campione, etichettato secondo i criteri descritti sopra, è stato preparato a partire da pneumatici identificati i cui dati sono archiviati in un database.

10 Ruolo dell ispettore di parte terza Seguire le campagne di selezione e accatastamento dei pneumatici. Accertare che le operazioni di miscelazione e prelievo-campione siano effettuate conformemente a quanto descritto in un manuale di campionamento Accertare la corrispondenza tra le quantità accumulate presso l area di primo accumulo e la somma delle quantità riportate nei Formulari-FIR indicati nei moduli

12 Numerazione dei campioni

13 Ruolo dell ispettore di parte terza Assistere e documentare le seguenti operazioni: Prelievo dei PFU dal cumulo (campione di PFU) Fotografare il fianco del pneumatico inquadrando tutte le informazioni da annotare Annotare in apposita tabella i dati di rilievo del pneumatico: Riporre il pneumatico nell area di accumulo corrispondente al luogo di provenienza (EU o extra EU) e data di produzione (post 2010 o ante-2010)

14 Ruolo dell ispettore di parte terza Assistere e documentare le seguenti operazioni: Operazioni di pulizia degli impianti di granulazione Materiali in ingresso all impianto Etichettatura dei big-bag in uscita dall impianto Immissione dati

15 Enforcement. Chain of custody volontaria Procedure condivise e comunicate alle autorità Certificazione da ente terzo Autorità invitate a verificare ogni parte del processo

16 Esempio di chain of custody 2

17 Esempio di Chain of Custody 2 Il problema Risultati incongruenti (..!) Conflitto di interesse Possibilità concreta di scorrettezze. Impossibilità di back-tracking

18 Chain of custody del campionamento Tutte le operazioni di campionamento devono essere verificate da un osservatore esterno di fiducia. Subito dopo il campionamento, i campioni devono essere sigillati e firmati. Le operazioni di campionamento devono essere fotografate. La proprietà del campione deve essere tracciabile dal momento in cui il campione è raccolto fino al completamento dell analisi. Il modulo di campionamento deve essere firmato ad ogni passaggio di mano del campione.

19 Sampling report labeling

20 Etichettatura Il trasformatore di origine ed il campione devono essere etichettati con lo stesso numero seriale Deve essere redatto rapporto di campionamento preparato per ciascun campione contenente: Codice di campionamento; Data; Nome dell operatore; numero seriale ; indirizzo; firma dell operatore. Deve essere scattata ed archiviata su data base una foto geo-referenziata dell attrezzatura campionata

21 Enforcement (implementazione e controllo.) Definire con chiarezza le responsabilità Controllo random in ciascun anello della catena Stabilire incentivi e disincentivi

22 Controllo di qualità nel processo analitico

23 Il concetto di bianco nelle analisi ambientali Un bianco per ogni fase della misura e del campionamento. Bianco ambientale (campioni di matrici non contaminate) Bianco non esposto Bianco di campo Bianco dei metodi estrattivi (i.e. solventi)

24 Il concetto di traccianti e recupero Spiking nella matrice e problematiche associate Spiking con traccianti marcati nei campioni estratti Spiking con congeneri di riferimento (ad es. PCB 209)

25 Confronti inter-laboratorio

26 Procedure 1) Concordare il metodo analitico 2) Concordare il tipo di materiali utilizzati 3) Sopralluoghi incrociati 4) Fase di test 5) Fase di implementazione 6) Analisi dei dati (da una parte terza)

27 PCB: curva cumulativa delle differenze fra 2 laboratory (GC/ECD)

28 Esempi.

29 Campionatori passivi

30 Esempio di deposimetri bulk Deposizione Umida Deposizione Secca Deposimetri Wet & Dry Raccolta separata delle deposizioni umide e secche) Raccolta della deposizione umida su superficie acquosa

31 Campionatori passivi fase gassosa

32 Campionatori per benzene (Radiello) Esposizione Estrazione Analisi Interpretazione

33 Vantaggio dei campionatori passivi

34 Piccola storia: tre laboratori per gli IPA IPA da analizzare: 23 (lista EPA +benzo(e)pirene + benzo(j)fluorantene + dibenzopireni+ benzotiazolo) Sensibilità analitica richiesta: minore possibile ( pg) Laboratorio 1 Laboratorio 2 Laboratorio 3 IPA analizzabili 22 (no benzotiazolo) 22 (no benzotiazolo) 23 LOD IPA (ODG) g/camp. per ogni congenere 10 pg/camp. per ogni congenere 200 pg/camp. per 2 IPA 50 pg/camp. per restanti Risultati analitici <LOD 85% 5% 61%

Piccola storia: tre laboratori per gli IPA Bianchi non Esposti FIALE XAD-2: chiuse ermeticamente alle estremità Stesso fornitore Stessa tipologia Stesso lotto Fiala (Lab.3) Fiala (Lab.

35 Piccola storia: tre laboratori per gli IPA Bianchi non Esposti FIALE XAD-2: chiuse ermeticamente alle estremità Stesso fornitore Stessa tipologia Stesso lotto Fiala (Lab.3) Fiala (Lab.2) IPA M (ng/camp) M (ng/camp) Naftalene 4096, ,40 Acenaftilene 7,35 15,77 Acenaftene 4,95 8,06 Fluorene 2,49 25,62 Fenantrene 39,30 122,80 Antracene 1,40 8,06 Fluorantene 2,72 93,57 Pirene 15,70 33,89 Benzo[a]Antracene 0,56 6,01 Crisene 2,22 4,63 Benzo[b]Fluorantene 0,08 1,85 Benzo[k]Fluorantene 0,78 0,87 Benzo[j]Fluorantene 0,33 0,99 Benzo[e]Pirene 5,01 3,40 Benzo[a]Pirene 124,00 2,82 Indeno[1,2,3-cd]Pirene <LOD 1,21 DiBenzo[a,h]Antracene <LOD 1,54 Benzo[g,h,i]Perilene <LOD 2,58 DiBenzo[a,l]Pirene 0,58 0,18 DiBenzo[a,e]Pirene <LOD 0,05 DiBenzo[a,i]Pirene <LOD 0,15 DiBenzo[a,h]Pirene <LOD 0,04 Benzotiazolo 1,79 -

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