Preparazione e. elettrocromici. Descrizione dell esperienza
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- Felice Foti
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1 Preparazione e caratterizzazione di polimeri elettrocromici Descrizione dell esperienza
2 1. Introduzione L esperienza ha come obiettivo la preparazione di un polimero conduttore (pedot) con proprietà elettrocromiche e la caratterizzazione delle proprietà ottiche mediante spettroscopia nel visibile( nm). Il polimero conduttore sarà preparato attraverso una reazione di polimerizzazione elettrochimica dell EDOT. Una volta ottenuto il polimero pedot, si procederà alla caratterizzazione ottica sia qualitativa (gli studenti potranno osservare il cambio di colore del vetrino) sia quantitativa (mediante misure di spettri di assorbimento).
3 1. I Materiali Il monomero EDOT (etilene-diossitiofene) è un prodotto commerciale costituito da un liquido oleoso. Il vetro-ito (o FTO) è un prodotto commerciale. E un vetrocomune sulquale è depositatounostratodi ossido (SnO 2 :F o SnO 2 /In 2 O 3 ) conduttore e trasparente. La soluzione di polimerizzazione è costituita da un elettrolita (litio perclorato, Li + ClO 4-, sciolto in un solvente organico propilene carbonato, PC), in cui è disperso il monomero. La soluzione di caratterizzazione è costituita dal solo elettrolita: il sale Li + ClO - 4 sciolto nel solvente organico PC. La cella elettrochimica è costituita da un contenitore in vetro e un tappo modificato per ospitare tre elettrodi: un elettrodo di riferimento (filo di argento ricoperto da cloruro di argento, Ag/AgCl), un controelettrodo (filo o lamina di platino, Pt) e l elettrodo di lavoro (il vetro conduttore su cui andiamo a depositare o è stato depositato il pedot). PC Cella di caratterizzazione LIClO 4 Ag/AgCl PEDOT Pt Soluzione LiClO 4 /PC
4 2. Gli Strumenti: il potenziostato Per applicare una tensione la materiale si utilizza uno strumento che prende il nome di potenziostato/galvanostato. Tale strumento è in grado sia di applicare un potenziale (fisso o variabile nel tempo) e misurare una corrente (potenziostato), sia di applicare una corrente e misurare un potenziale (galvanostato). I terminali del potenziostato sono collegati alla cella elettrochimica da esaminare. Pt Ag/AgCl PEDOT In questa configurazione, il potenziale per ossidare/ridurre lo strato di pedot è applicato rispetto al riferimento di Ag/AgCl, mentre la corrente (quindi gli e - ) che si origina nella cella circola tra lo strato di pedot e il controelettrodo di Pt. Lo strato di pedot prende il nome di elettrodo di lavoro.
5 2. Gli Strumenti: lo spettrofotometro Lo spettrofotometro UV-visibileè uno strumento che misura l assorbimento di un campione (I/I 0 ) in funzione della lunghezza d onda della radiazione (visibile) incidente. Assorbanza lunghezza d'onda (nm) La caratteristiche cromatiche del sistema (colore, intensità del colore, etc.) sono associabili alla risposta ottenuta allo spettrofotometro (posizione dei picchi di assorbimento, intensità dei picchi, etc.)
6 3. I Metodi: la polimerizzazione ossidativa La polimerizzazione ossidativa è la reazione che dal monomero produce il polimero: (n+2) + (2n+2) e - +(2n+2) H + La reazione avviene in due fasi: 1) la prima è una reazione di OSSIDAZIONE(gli elettroni sono SOTTRATTIal composto) che forma un radical-catione(una molecola carica positivamente che NON rispetta la regola dell ottetto avendo un elettrone spaiato) 2) La seconda è una reazione di accoppiamento: i radical-cationisono specie molto reattive che tendono a reagire tra loro originando composti stabili (che rispettano la regola dell ottetto): ossidazione accoppiamento EDOT Radical catione DIMERO dell EDOT In questo caso abbiamo prodotto un DIMERO dell EDOT, che può reagire a sua volta a dare un radical-cationeche può reagire con un altro monomero (a dare il TRIMERO) o con un altro dimero (a dare il TETRAMERO) In questo modo si propaga la catena polimerica.
7 3. I Metodi: la crescita dello strato Il polimero ottenuto è uno STRATO sottile (spessore circa 300 nm = mm) cresciuto sul substrato (vetro/ito), questo perché i polimeri conduttori NON hanno buone proprietà strutturali e necessitano di un supporto. Foto di campioni preparati in differenti condizioni di polimerizzazione Strato di PEDOT Vetro conduttore (ITO) Immagina al microscopio elettronico di PEDOT in sezione La superficie del PEDOT appare come una spugna formata da particella molto piccole Immagina al microscopio elettronico di PEDOT (superficie)
8 3. I Metodi: la caratterizzazione Per la caratterizzazione il polimero è inserito in una cella elettrochimica contenente la soluzione elettrolitica. Quando si applica al pedot un potenziale positivo, lo strato si OSSIDA e il vetro diventa incolore, quando si applica al pedot un potenziale negativo lo strato si RIDUCEeilvetrodiventabluscuro. Ag/AgCl pedot Pt Soluzione LiClO 4 /PC elettroni elettroni potenziale positivo potenziale negativo Questa evoluzione delle proprietà ottiche può essere visualizzata direttamente, seguendo la variazione di colore. Se invece si vuole effettuare una caratterizzazione quantitativa, allora si deve ricorrere a uno spettrofotometro.
9 4. Sviluppo dell esperienza 1) Tagliare i supporti di vetro-ito(o vetro-fto) ~2x1cm 2. 2) Lavare e sgrassare i supporti (detergenti, acetone a caldo, etc.). 3) Preparare la soluzione di polimerizzazione prelevando con una pipetta 10ml di soluzione elettrolitica (soluzione di LiClO 4 0.1M in propilene carbonato) e aggiungendo il giusto quantitativo di monomero ad ottenere una concentrazione di 10-2 M. 4) Assemblare la cella di polimerizzazione. 5) Depositare gli strati di pedottramite deposizione galvanostatica (corrente costante di ~0.5mA/cm 2 ). Variando il tempo di deposizione (20s, 50s, 100s) è possibile variare lo spessore (quindi la capacità) dello strato. 6) Lavare gli strati e la cella di deposizione con isopropanolo. 7) Montare la cella di caratterizzazione. 8) Valutare visivamente la variazione di colore tramite ciclovoltammetria. 9) Montare la cella di caratterizzazione nello spettrofotometro ed eseguire la misura di spettroelettrochimica nello spettro visibile ( nm). 10) Verificare il principio più materiale elettrocromico maggiore assorbimento. 11) Lavare la cella con isopropanolo. 12)Mettere in ordine il banco di lavoro.
MA + H + MAH + Materiale: 500 cc di soluzione di NaOH 0.01 M 500 cc di soluzione di HCl 0.01 M fresca Metil-arancio (MA) Etanolo Acqua distillata
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