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Gerardo Bono
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Principi fondamentali, la strumentazione e le principali applicazioni dei più importanti metodi della Chimica Elettroanalitica, branca della Chimica Analitica che sfrutta la misura di grandezze

2 Principi fondamentali, la strumentazione e le principali applicazioni dei più importanti metodi della Chimica Elettroanalitica, branca della Chimica Analitica che sfrutta la misura di grandezze elettriche (potenziale, carica, corrente) per ottenere informazioni qualitative e quantitative su specie chimiche Materiale tratto da Prof. Nicola Cioffi Università di Bari =10 Wiki: tecniche analitiche elettrochimiche presentano il vantaggio di esser spesso specifiche nei confronti di particolaristati di ossidazionedi unelemento,nelle tecniche elettroanalitichedi norma ciò che si misura è l'attività(concentrazioniattive, o efficaci)piuttosto che la concentrazione

4 Lapotenziometriaè generalmente l'insieme deimetodi analiticiche si basano sulla misura delladifferenza di potenzialedi unacella galvanicain condizione di assenza dicorrente. La tipica strumentazione utilizzata in potenziometriacomprende unelettrodo di riferimento, il cui potenziale deve essere noto, costante nel tempo e indipendente dalla composizione dellasoluzionecontenente l'analitain cui è immerso, unelettrodo di lavoro(o indicatore), la cui risposta dipende dallaconcentrazionedell'analita, e infine un dispositivo per la misura del potenziale che può essere rappresentato da unpotenziometrodi Poggendorfo un moderno voltmetro elettronico. Lavoltammetriaè una categoria di metodielettroanaliticiusati inchimica analiticae in vari processi industriali; in voltammetriaviene misurata l'intensità dicorrente elettricache scorre all'interno di unacella elettrochimicaal variare delladifferenza di potenzialeimposta ai capi della cella. [1] Da tali misurazioni è possibile determinare la natura e la quantità dell'analitaposto all'interno della cella elettrochimica. [1] Lapolarografiaè una tecnicaelettroanaliticache permette di condurre delle analisi qualitative e quantitative tramite la misurazione dellacorrenteche fluisce in unacella elettrochimicadurante un'elettrolisiavoltaggiocontrollato. Rappresenta una variante dellavoltammetria, dalla quale si differenzia per l'utilizzo di un elettrodo di lavoro a mercurio. L'amperometriaè una particolare misuravoltammetricaeffettuata apotenzialeimposto, in cui lacorrentemisurata è proporzionale allaconcentrazionedell'analitaelettroattivo. La principale applicazione di questa tecnica è quella di rivelazione del punto finale nelletitolazioni, si parla quindi dititolazione amperometrica. Altri usi sono rappresentati daisensoriamperometrici e dai rivelatoricromatografici. La misura della corrente senza imporre una differenza di potenziale dall'esterno è detta invece galvanometria. Laconduttimetriaè una tecnica dianalisi elettrochimicache misura laconducibilitàdegliionipresenti insoluzione.

5 Lacoulombometria, nota anche comecoulometria, è una tecnicaelettroanaliticache consiste in unaelettrolisicompleta dell'analita, si tratta quindi di un metodo distruttivo del campione. La determinazione quantitativa avviene misurando la quantità dicarica elettricache è proporzionale alla quantità di sostanza elettroattiva, l'analisi può essere effettuata in due modi: tenendo fisso il potenziale di lavoro oppure la corrente. Se l'elettrolisi produce un solido si può misurarne lamassa, si parla in questo caso di elettrogravimetria. L'elettrogravimetriaè una metodicaelettroanaliticache permette di determinare quantitativamente, in modo moltoaccurato, il contenuto inmetallodi un campione portato insoluzioneacquosa. In termini pratici si tratta di unaelettrolisieffettuata apotenziale catodico controllato, ovvero acorrente costante, collegando alcatodoun terzoelettrodoche funge daelettrodo di riferimento. In questo modo è possibile aumentare ilpotenzialedel catodo per compensare la diminuzione dicorrentedovuta alla minoreconcentrazionedella soluzione in seguito all'avanzamento del processo elettrolitico. Un accurato controllo del potenziale applicato al catodo permette di effettuare l'analisi elettrogravimetricadi una miscela dicationimetallici. La quantità di metallo solido ottenuto viene determinata dalla differenza tra il peso del catodo, lavato conetanoloe seccato in stufa, dopo elettrogravimetria e il peso iniziale dello stesso elettrodo. L'elettroforesiè una tecnica analitica e separativa basata sul movimento diparticelle elettricamente caricheimmerse in unfluidoper effetto di uncampo elettricoapplicato mediante una coppia di elettrodi al fluido stesso.

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67 elettrodi a membrana sensibili allo ione F- Elettrodi a membrana di sali di argento 67

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72 Sensori a stato solido: Transistor a effetto di campo basati su semiconduttori a ossido di metallo (Metal Oxide Semiconductor Field-Effect Transistor -MOSFET) MOSFET iono-selettivi (ISFET) 72

73 Sonde potenziometriche sensibili ai gas 73

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75 Approfondimenti ca%2004_potenziometria_3a%20parte.pdf 75

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76 struttura elettronica a bande(o più semplicementestruttura a bande) di unsolidodescrive la gamma dienergieche ad unelettronedi un certo materiale è "consentito" o "proibito" possedere possono verificarsi diverse possibilità: Vi è una banda, o più di una fra le ultime riempite da elettroni, che è parzialmente riempita e restano degli stati vuoti. In tal caso si ha a che fare con unmetallo, cioè un sistema in cui gli ultimi elettroni hanno la possibilità di spostarsi in livelli energetici molto vicini, infinitesimalmentepiù alti in energia, e dunque hanno la possibilità di una mobilità elevata che porta il sistema a essere un buon conduttore di elettricità. L'ultima banda è stata riempita completamente in modo tale che il prossimo stato elettronico consentito si trova sulla banda successiva e fra questa banda e la banda completamente riempita c'è una banda proibita (band gap) di energie. In tal caso il solido è un isolante. Si parla infine disemiconduttorenel caso di un isolante in cui la banda proibita è talmente piccola che a temperatura ambiente c'è una certa probabilità che gli elettroni si trovino a saltare la banda proibita per agitazione termica, e dunque il sistema si trovi in una situazione prossima a quella di un metallo, con valori di conducibilità elettrica non nulli. 76

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