Eperienza di Laboratorio Sintesi del biodiesel Laboratori Didattici del Dipartimento di Scienze e Tecnologie Chimiche Edificio PP1 piano terra

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1 Eperienza di Laboratorio Sintesi del biodiesel Laboratori Didattici del Dipartimento di Scienze e Tecnologie Chimiche Edificio PP1 piano terra

2 Preparazione dell'olio Le macchine per la produzione di biodiesel richiedono che l'olio abbia delle proprietà specifiche. Meno dell'1% (in peso) di particelle sospese, e particelle più piccole di 5 µm. A causa di ciò si rendeno necessari: Filtrazione fino a 5 µm. Lavaggio con acqua calda (separazione liquido-liquido). Decantazione. Riscaldamento dell'olio. Seconda decantazione. Assenza di acqua. Per questo, dopo la seconda decantazione, viene eseguito il passo finale della preparazione dell'olio (asciugatura). Facile solubilità nell'alcol da usare.

3 Titolazione dell olio Si pesano 10 g di olio in una beuta da 250ml Bilancia Tecnica Beuta smeriglio, Beuta

4 a) Nel cilindro graduato da 50ml si preparano 40ml di una miscela 1:3 di alcool etilico ed etere etilico e la si travasa nel becher da 250ml. Imbuto Cilindro Becher

5 b) Nel becher contenente la miscela alcool-etere si aggiunge 1 ml di fenolftaleina sol. 1 % (~5 gocce) ; c) Si sistema la buretta sul suo sostegno e si avvina con la soluzione di NaOH 0.1 M, quindi si riempie con la stessa poiché la miscela alcool-etere risulta debolmente acida (soluzione incolore) è necessario neutralizzarla con alcune gocce di soluzione di NaOH, fatte defluire dalla buretta, fino a evidente colorazione violetta. Sostegno d) Si aggiunge nella buretta la soluzione di NaOH 0.1 M fino a ripristino del livello allo zero. Buretta

6 e) Si travasa la miscela alcool-etere nella beuta contenente i 10 g di olio, si agita per alcuni secondi al fine di rendere omogeneo il tutto, che, per la presenza degli acidi grassi, ritorna incolore. f) Si dà inizio alla titolazione gocciolando lentamente il titolante; al viraggio della soluzione (rosa-violetto persistente) si chiude il rubinetto annotando la quantità utilizzata. V(NaOH) x 0,1 = n (NaOH) n (NaOH) = n (acido) in 10 g di olio

7 Reazione di transesterificazione ~70 C Olio + NaOH + Metanolo 1h Glicerolo + Biodiesel

8 Reazione di transesterificazione Si pesa la NaOH utilizzando la navicella di polietilene e la spatola d osso, sulla bilancia analitica (~ g di NaOH). L NaOH pesata viene sciolta in 40ml di Metanolo nel becher da 250ml con ancoretta magnetica, usando un agitatore magnetico. Navicella Spatola Bilancia analitica Ancoretta magnetica

9 Si pesano 80 g di olio in un cilindro da 100ml, utilizzando la bilancia tecnica. Si prende nota del volume occupato, per calcolare la densità dell olio. d= g/v(ml) L olio viene trasferito su una beuta a smeriglio da 250ml ea miscela alcol/catalizzatore viene quindi aggiunta all olio. Alla beuta viene collegato un refrigerante, la miscela riscaldata a ~70 C. La reazione lasciata a caldo in bagnomaria, per 1 ora in agitazione. Beuta con refrigerante nel bagno termostatato

10 Imbuto separatore Imbuto separatore montato sul sostegno

11 (Seconda parte) Le fasi di glicerina e biodiesel vengono separate. Può essere interessante misurare il volume della glicerina che non viene trattata e va smaltita nei rifiuti "solventi infiammabili". Il biodiesel viene travasato su un pallone da 250ml

12 L alcol in eccesso viene rimosso tramite evaporazione parziale al rotavapor a 40 C. Rotavapor

13 Il biodiesel asciugato, viene travasato sul cilindro da 100ml di cui è stata fatta preventivamente la tara e pesato. Sarà così possibile misurare la resa e la densità: Resa= [g(biodiesel)/ g(olio)] x 100 d=g/v(ml) Il biodiesel può essere depurato mediante lavaggio con H 2 O (estrazione liquido-liquido) in imbuto separatore (con un rapporto 2:1 Biodiesel/H 2 O) per rimuovere catalizzatori o saponi residui. L acqua che si separa in basso viene rimossa. Il biodiesel viene trasferito nel pallone da 250ml e quindi asciugato al rotavapor a 50 C ed immagazzanato.

14 Schema riassuntivo GRUPPO N Nomi partecipanti Tipo di olio ml titolante/ moli g di olio ml olio/densità g di NAOH g di biodiesel ml biodiesel/ densità

15 Separazione e determinazione quantitativa della composizione di esteri metilici degli olii commerciali e di riciclo, a seconda del loro peso molecolare e grado di insaturazione. PKNO R.Time Total Palmitico linoleico arachidonico stearico Campione di biodiesel da olio di frittura (Arachidi)