Determinazioni analitiche preliminari ad una variazione di materie prime argillose in impasto

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Gina Tortora
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Paolo Zannini - Dipartimento di Scienze Chimiche e

1 Determinazioni analitiche preliminari ad una variazione di materie prime argillose in impasto Paolo Zannini - Dipartimento di Scienze Chimiche e Geologiche Università degli Studi di Modena e Reggio Emilia

3 CERAMICI INDUSTRIALI TRADIZIONALI Piastrelle, Sanitari, Laterizi, Stoviglieria Composizione basata su materie prime - ossidi: Al 2 O 3 - Plasticità e/o Refrattarietà SiO 2 - Struttura, scheletro strutturale Fe 2 O 3 TiO 2 - Colore, fusibilità ( impasti rossi ) CaO MgO - Controllo delle dimensioni K 2 O Na 2 O - Fondenti, controllo delle fasi vetrose

4 L IMPASTO DI UN CERAMICO INDUSTRIALE è composto da Materie prime argillose Materie prime fondenti Altre materie prime Additivi di processo per dare sufficiente plasticità per mantenere una forma in semilavorato come feldspati, per dare le fasi vetrose necessarie alla sinterizzazione come Talco, Sabbie, Sabbie feldspatiche, carbonati ecc. per avere particolari caratteristiche o semplicemente controllare il costo-impasto organici od inorganici, per esigenze reologiche o applicative

7 INFLUENZA DELL ARGILLA SULLE FASI DEL PROCESSO PRODUTTIVO MACINAZIONE reologia barbottina, distribuzione granulometrica, tipo e quantità di additivi reologici, necessità di tenacizzanti ATOMIZZAZIONE temperatura di esercizio, umidità dell atomizzato PRESSATURA ESSICCAZIONE SMALTATURA COTTURA densità in verde ottenibile = permeabilità del verde, post espansione in estrazione, tensioni interne al pezzo, sfridi, disaerazione, modulo di rottura in verde rotture, tensioni, bagnabilità della superfice, modulo di rottura in secco planarità, rotture, essiccazione fra le applicazioni ecc. cuore nero, emissioni da additivazione, controllo ritiro ed assorbimento di acqua, deformazioni, greificazione

8 VARIAZIONI DI IMPASTO per ragioni di Miglioramento tecnologico Diminuzione di costo Fornibilità Geopolitica

9 TECNICHE UTILIZZABILI TECNICHE ANALITICO- STRUMENTALI XRF XRD TGA-DTA DILATOMETRIA COLORIMETRIA TITOLAZIONI RedOx ANALISI TECNOLOGICHE Preparazione polveri e provini Prove di pressatura Prove di cottura Densità barbottine, crudi, cotti [g/l] Efflusso in Coppa Ford [s] Superfice specifica polveri MBI [mq/g] Ritiro lineare (%) Assorbimento di acqua (%)

10 Descrizione Provenienza Sup. Spec. [m²/g] Argille caratterizzate Densità [g/l] Visco [s] L R% A% Argilla 1 Francia Argilla 2 Francia Argilla 3 Germania Argilla 4 Germania Argilla 5 Germania Argilla 6 Germania Argilla 7 Portogallo Argilla 8 Germania Argilla 9 Germania Argilla 10 U1 Germania Ucraina Est Argilla 11 Germania Argilla U2 Ucraina Argilla U3 Ucraina R%= Percentuale ritiro lineare A%= Percentuale di assorbimento

11 Esempio XRF x 1E3 Pulses Rb Sr K Ca Ti Fe Rb Sr kev -

12 ESEMPIO XRD ARGILLA1 CRUDA Quarzo (SiO 2 ), presenta picchi caratteristici nelle seguenti posizioni angolari: 26,63 e 20,84 2theta; Illite (K y Al 4 (Si8 y,al y )O 20 (OH) 4,), presenta segnali caratteristici a 8,80-17,80-26,70 ; Caolinite (Al 2 Si 2 O 5 (OH) 4 ), presenta picchi caratteristici nelle seguenti posizioni angolari: 12,41-20,90-25,0-51,11 ; Cristobalite(SiO 2 ), presenta picchi caratteristici nelle seguenti posizioni angolari: 21,929-25,208-28,448 ; Montmorillonite ((Na,Ca) 0,3 (Al,Mg) 2 Si 4 O 10 (OH) 2 n(h 2 O)), presenta picchi caratteristici nelle seguenti posizioni angolari: 6,887-17,725-19,936 ; ARGILLA1 COTTA Quarzo (SiO 2 ), presenta picchi caratteristici nelle seguenti posizioni angolari: 26,63 e 20,84 2theta; Cristobalite(SiO 2 ), presenta picchi caratteristici nelle seguenti posizioni angolari: 21,929-25,208-28,448 ; Mullite (Al (4+2x) Si (2-2x) O (10-x) dove x =0,17 fino a 0,59), presenta picchi caratteristici nelle seguenti posizioni angolari: 16,464-23,517-26,033 ;

13 ARGILLA 1 COTTA

14 ARGILLA U1 CRUDA ARGILLA U2 CRUDA

15 Valutazioni critiche XRD In XRD è utile valutare componenti cristallini delle argille che possono dare informazioni utili per la produzione industriale: Cristobalite Montmorillonite / Smectiti Clorite-vermiculite, miche Mullite -Al 4+2x Si 2-2x O 10-x ( 0,17 x 0,59 ) Leucite - KAlSi 2 O 6 Microclino / Feldspati potassici Importanza della XRD in cotto

16 Esempio di analisi termica (TG-DTA) e contenuto dei riducenti totali (*) = rischio di formazione di cuore nero in cottura Campione RIDUCENTI Argilla % Argilla 2 0,32% * Argilla % Argilla % Argilla % Argilla % Argilla % Argilla % * Argilla % Argilla % * Argilla % Argilla U1 0.29% Argilla U2 0.31% * Argilla U3 0.32% *

17 Criteri di valutazione e scelta delle argille Le piastrelle risultanti devono avere: - assorbimento di acqua ( cioè porosità aperte ) molto basso; - la percentuale di ritironel ciclo di cottura, che non deve superare una certa soglia; - il coloredell impasto che non deve essere troppo scuro; - la superficie specifica delle polveri, che deve essere più alta possibile; - caratteristiche fisiche della barbottina ( viscosità, densità e residuo fisso), che devono stare all interno di uno specifico range.

18 PROVE INDUSTRIALI FINALI Per entrambe le prove industriali sono stati usati i seguenti parametri industriali: Pressa: pressa industriale da 387,5 Kg/cm 2 Forno a gas monostrato a rulli per la cottura di piastrelle ceramiche. Ciclo di cottura: 44 min T max del forno: 1225 C IMPASTO Sup. Spec. Densità g/l Coppa Ford (s) Ass. Acqua % Ritiro % L colorimetria Produzione Avorio Nuovo Avorio Produzione Bianco Nuovo Bianco Cuore nero assente Planarità buona

19 Controllo strumentale, tecnologico e quantità riducenti prova industriale Riferimento: Prova: Riducenti: 0,15 % Riducenti: 0,12 %

20 Impasto Avorio Riferimento Prova Impasto Bianco

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