Spettri molecolari. L assorbimento molecolare è più complesso dell assorbimento atomico perché in una molecola bisogna considerare:
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1 Spettroscopie
2 Spettri molecolari L assorbimento molecolare è più complesso dell assorbimento atomico perché in una molecola bisogna considerare: Transizioni elettroniche Transizioni vibrazionali Transizioni rotazionali Spettri molecolari L'energia vibrazionale è anch'essa quantizzata ed è dovuta alle vibrazioni a cui sono soggetti gli atomi nelle molecole, vibrazioni che interessano sia gli assi di legame sia gli angoli di legame. L'energia richiesta per effettuare transizioni vibrazionali è quella associata alla radiazione infrarossa e la tecnica che se ne occupa si chiama spettroscopia IR. L'energia rotazionale è dovuta alla rotazione della molecola e può avvenire secondo le tre direzioni nello spazio. Questa energia è quantizzata. L'energia richiesta per modificare tale stato è quella associata alle microonde e la tecnica che studia tali transizioni si chiama spettroscopia nelle microonde.
3 Quantizzazione dell energia La molecola può assorbire energia solo per quantità discrete (per quanti) e di conseguenza anche l ampiezza della vibrazione varia in modo discontinuo, vale a dire per salti, per quantità finite
4 INFRARED SPECTROSCOPY 9
5 Oscillatore Armonico: concetto di vibrazione Forza che agisce sulle masse per effetto della molla F (forza di richiamo) = -k (R-Re) K = costante elastica o costante di forza Energia potenziale della particella V = (1/2) k(r-re) 2 Energia potenziale k piccolo x=r-r e Gli atomi sono considerati masse puntiformi, ed i legami molle che seguono la legge di Hooke
6 Spettri vibrazionali: la molecola biatomica R e : distanza di equilibrio = distanza di energia minima Poichè una tipica transizione vibrazionale ha energia dell ordine di J, la frequenza della radiazione è dell ordine di Hz (infrarosso). A 0 K si ha l energia di punto zero.
7 L approssimazione armonica permette di definire le energie dei livelli vibrazionali della molecola L energia totale posseduta dall oscillatore può assumere solo valori finiti uguali a: Frequenza di oscillazione La frequenza di oscillazione è direttamente proporzionale alla costante di forza e inversamente proporzionale alla massa ridotta h = costante di Plank = J s
8 Spettroscopia vibrazionale di molecole poliatomiche Modi normali di vibrazione: Vibrazioni di stretching Vibrazioni di bending (deformazione angolo di legame) simmetrico asimmetrico scissoring rocking wagging twisting
9 FTIR SPECTROSCOPY - EXPERIMENT 10
10 Momento di Dipolo Il momento di dipolo è una misura della distribuzione asimmetrica della carica di una molecola Perché una vibrazione sia ATTIVA (cioè ci sia trasferimento di energia dalla radiazione alla molecola) deve VARIARE IL MOMENTO DI DIPOLO della molecola nel corso della vibrazione
11 REGOLE DI SELEZIONE REGOLA DI SELEZIONE GENERALE Perché il campo elettrico possa esercitare un momento torcente sulla molecola occorre che essa sia dotata di momento di dipolo elettrico (molecola polare).
12 REGOLE DI SELEZIONE 1) Transizioni rotazionali: solo molecole con dipolo elettrico permanente possono subire transizioni tra stati rotazionali differenti 2) Transizioni vibrazionali: solo le vibrazioni che si accompagnano ad una variazione del momento di dipolo possono essere eccitate dalla radiazione elettromagnetica (Non è necessario che la molecola possieda un dipolo permanente. E sufficiente che ci sia un cambiamento del momento di dipolo, anche a partire da zero) 3) Transizioni elettroniche: la ridistribuzione elettronica deve modificare il momento di dipolo. Le transizioni elettroniche simmetriche (per esempio dal 2s al 1s) sono vietate (sono concesse transizioni dal s al p).
13 Ogni livello energetico elettronico è suddiviso in livelli vibrazionali a loro volta suddivisi in livelli rotazionali
14 Attenzione! Il disegno non è in scala. Se poniamo 1 la distanza tra due livelli rotazionali, vale 200 quella tra due livelli vibrazionali e quella tra due elettronici
15 Spettroscopia molecolare E tot = E elettronica + E vibrazionale + E rotazionale
16 Lo spettro IR si presenta come un GRAFICO in cui vengono riportate: -Sull asse delle ascisse la frequenza delle radiazioni IR assorbite espressa in numero d onda (wavenumbers -1 ) - In ordinate la % di trasmittanza (%T) cioè la % di radiazione incidente che passa attraverso il campione senza essere assorbita (ovvero la % di radiazione trasmessa). Lo spettro si presenta come una serie di bande più o meno intense Perché si usa il numero d onda?
17 CHE COSA MISURA LO STRUMENTO? 1) La FREQUENZA delle radiazioni che vengono assorbite e di quelle che vengono trasmesse 2) La DIMINUZIONE dell INTENSITA della radiazione IR assorbita: Mentre LUNGHEZZA D ONDA e FREQUENZA della radiazione non cambiano
18 Sullo spettro, in corrispondenza dei picchi, si indicano il gruppo funzionale ed il tipo di vibrazione con le lettere greche
19 QUANTI SONO I MODI DI VIBRAZIONE POSSIBILI IN UNA MOLECOLA? Gradi di libertà di una molecola Ogni atomo, riferendosi ad una terna (x, y, z) di assi cartesiani, possiede 3 coordinate spaziali (gradi di libertà), cioè può muoversi nelle tre direzioni dello spazio x, y, z. La molecola ne possiede quindi 3n gradi di libertà totali (n = numero di atomi). Questo valore comprende tutti i possibili movimenti della molecola:
20 Se ai gradi di libertà totali togliamo i gradi di libertà traslazionali e rotazionali Gradi di libertà traslazionali: la molecola si comporta come un corpo rigido il cui baricentro si sposta lungo i tre assi, la molecola presenta 3 gradi di libertà (sono necessarie 3 coordinate per descrivere la traslazione). Gradi di libertà rotazionali: la molecola ruota intorno ai tre assi; per le molecole lineari i gradi di libertà sono 2 (perché la molecola è bidimensionale), per le altre sono 3. restano i gradi di libertà vibrazionali
21 VIBRATION OF MOLECULES 2
22 Gradi di libertà Vibrazionali: sono 3n-(3+3). Per le molecole lineari sono 3n-(3+2), Riassumendo: modi di vibrazione possibili Nel caso di una molecola che contenga N atomi, vi sono: All aumentare del numero di atomi (N) aumentano i modi possibili di vibrazione.
23 acqua formaldeide Attenzione: vengono osservate solo le vibrazioni IR attive
24 IR Spectra of chloroform and deuterochloroform Increasing absorbance Shift of peak due to replacement of H with D (2x mass) Mode of vibration CHCl 3 CDCl 3 Measured Measured C-H stretching C-H bending C-Cl stretching C-Cl bending
25 Basic Functional Groups bending C-H O-H C=O C-O stretching O-H C-H C=C alkenes aromatic C-C WAVENUMBER (cm -1 )
26 Spettroscopia di diffusione Raman La spettroscopia di diffusione studia la luce diffusa dal campione. E un processo istantaneo di diffusione della luce per urto con la densità elettronica (polarizzabilità) della molecola. La luce diffusa (v diff ) può avere frequenza uguale alla frequenza della radiazione incidente (v exc ): Diffusione Rayleigh (Rayleigh Scattering). Urto Elastico (cioè senza trasferimento netto di energia) La luce diffusa può avere frequenza diversa alla frequenza della radiazione incidente: Diffusione Raman (Raman Scattering) Urto Anelastico
27 Nella diffusione Raman si ha uno scambio di energia tra la radiazione e la molecola. Questo scambio di energia è uguale alle energie vibrazionali della molecola. Raman Stokes: parte dell energia della radiazione viene ceduta alla molecola eccitando una sua vibrazione Raman AntiStokes: una molecola in uno stato vibrazionale eccitato cede parte della sua energia alla radiazione Poiché la popolazione di stato eccitato è sempre inferiore a quella di stato Fondamentale, l intensità del Raman Stokes è sempre maggiore di quella Antistokes.
28 Esempio: spettro Raman di CCl 4 eccitato con λ 0 = 488 nm. Solitamente si riporta solo la parte Stokes, piu intensa. In ascissa c è la differenza tra le frequenze dei fotoni incidente e diffuso, espressa come numero d onda (cm -1 ) Le informazioni contenute nello spettro Raman sono nelle righe Stokes. La radiazione Rayleigh non fornisce alcuna informazione Le righe anti-stokes sono generalmente di intensità più bassa e sono utilizzate per ottenere la temperatura del campione, dalrapporto con l intensità delle righe Stokes.
29 38
30 In presenza di un campo elettrico la densità elettronica della molecola si polarizza di una quantità P che dipende dalla tendenza che ha la molecola a distorcere la sua distribuzione di carica (polarizzabilità) e dall intensità del campo elettrico applicato E Negli esperimenti Raman l intensità del segnale dipende dalla variazione della polarizzabilità della nuvola elettronica che circonda la molecola nello stato elettronico fondamentale per effetto dell interazione con la radiazione. Più una molecola è polarizzabile, più intenso sarà il suo segnale Raman. Con la tecnica Raman, si osservano i modi di vibrazione che inducono una variazione non simmetrica della polarizzabilità della molecola. Le frequenza di vibrazione di molecole biatomiche omonucleari (O 2 e N 2 ) danno luogo a diffusione Raman Database RAMAN
31 Polarizzabilità Maggiore è la deformazione dell atomo, maggiore sarà la distanza tra le 2 cariche che rappresentano simbolicamente il dipolo indotto. Quindi maggiore è il campo elettrico E maggiore è il momento di dipolo indotto p. Momento di dipolo indotto α è un coefficiente di proporzionalità che ha le dimensioni di un volume chiamato polarizzabilità elettrica α è un fattore che rende conto di come un determinato atomo (o molecola) si lascia deformare da un campo elettrico esterno. Un atomo che si lascia deformare di più (che ha di conseguenza un momento di dipolo più grande, a parità di campo elettrico) ha una polarizzabilità più grande. Gli atomi che hanno più elettroni tendono in genere ad avere una polarizzabilità più grande di quella degli atomi con pochi elettroni.
32 41
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35 35
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38 Assorbimento IR e dispersione Raman IR: transizione tra stati vibrazionali. Dispersione Raman: dispersione inelastica della luce Numero d onda (cm -1 ) Spostamento Raman (cm -1 )
39 Rotazioni e vibrazioni molecolari Spettroscopia microonde ed infrarossa, rotazioni e vibrazioni. <stato iniziale> ± radiazione <stato finale> Tecniche IR e Raman IR: eccitazione continua, studio dell assorbimento/trasmissione, individuazione di righe Sorgente IR campione riferimento Rivelatore IR VARIAZIONE MOMENTO DI DIPOLO RAMAN: eccitazione monocromatica, osservazione della luce diffusa (Rayleigh e Stokes) VARIAZIONE POLARIZZABILITA Laser visibile campione Rivelatore visibile
40 Regole di selezione : Differenze IR - Variazione di momento di Dipolo _ _ Vibrazioni di CO Raman - Variazione di polarizzabilità _ _
41 Livelli energetici di CO 2 20,000 Differenze di energia, cm -1 Raman 2350 Zero IR IR
42 Spettri IR e Raman di CO 2 % Trasmissione Spettro IR Se la molecola biatomica è formata da due atomi uguali come quella dell azoto N 2 o dell idrogeno H 2 il momento dipolare è nullo e non può variare per effetto della vibrazione dei due nuclei. Quindi non assorbono nell infrarosso. Intensità diffusa Spettro Raman Numeri d onda (cm -1 ) La vibrazione di stretching simmetrico della CO 2 non è attiva all IR perché non comporta variazione del momento di dipolo durante la vibrazione
43 Un modo vibrazionale può essere IR attivo, Raman attivo od entrambi Regola di mutua esclusione Molecola con un centro di simmetria nessun modo può essere sia IR che Raman attivo
44 Confronto con la spettroscopia IR La spettroscopia Raman e IR permette di osservare frequenze di modi di vibrazione diversi. In generale le vibrazioni sono forti in Raman se il legame è covalente (C-C,), mentre sono forti in IR se il legame è parzialmente ionico (O-H, N-H). L acqua ha bande molto intense in IR e molto deboli in Raman. La tecnica: Raman è quindi migliore per sistemi biologici. Poiché nel Raman si usano sorgenti laser molto intense, mentre nell IR si usano semplici lampade, la spettroscopia Raman può danneggiare il campione. Se i campioni sono fluorescenti i segnali Raman sono nascosti dalla fluorescenza Gli strumenti Raman sono molto più costosi degli strumenti IR.
45 Infrared and Raman spectrum of styrene/butadiene rubber. 53
46 It is seen that the spectra for the gasoline's having different Octane rating are basically similar but, although the IR spectra show minimal differences between the samples, there are clear and unambiguous differences in the Raman spectra. 54
47 IR Diffuse Reflectance and Raman Spectra of aspirin Powder IR Diffuse Reflectance and Raman Spectra of an aspirin Tablet 55
48 Raman scattering spectra at room temperature for A: 60KTG glass, B: crystallized (644 C, 3 h) sample of KTG glass, and C: K2TiGe3O9 crystalline phase prepared by a solid state reaction. 60KTG: 20K2O 20TiO2 60GeO2. 56
49 EFFETTO FISICO PREPARAZIONE DEL CAMPIONE PROBLEMI IR ASSORBIMENTO VARIAZIONE DEL MOMENTO DI DIPOLO (forte: legami ionici come O-H, N-H) SPESSORE OTTIMALE (TRASMISSIONE) o CONTATTO CON IL CAMPIONE (ATR) FORTE ASSORBIMENTO DI VETRO, ACQUA, CO 2 RAMAN DIFFUSIONE ANELASTICA VARIAZIONE DELLA POLARIZZABILITA (forte: legami covalenti come C=C, C-S) NESSUN CONTATTO, NESSUNA DISTRUZIONE DEL MATERIALE, SEMPLICE PREPARAZIONE; H 2 O COME SOLVENTE O VETRO COME CELLA NON DISTURBANO LA MISURA FLUORESCENZA MATERIALI PRINCIPALMENTE COMPOSTI ORGANICI PRESSOCHE SENZA LIMITI INTERVALLO DI FREQUENZE CONFRONTO IR - RAMAN cm cm -1 (Stokes and Antistokes)
50 Raman spectroscopy can be used to distinguish between legal and illicit drugs. Here the upper Raman spectra are caffeine (red) and the lower spectra are methamphetamine (green). All other colors are excipient. 59
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