TEMA I PREPARAZIONE DI MATERIALI SILICONICI SCINTILLANTI PER LA RIVELAZIONE DI RADIAZIONI

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1 TEMA I PREPARAZIONE DI MATERIALI SILICONICI SCINTILLANTI PER LA RIVELAZIONE DI RADIAZIONI Chiara Boscardin Lucio Galeati Francesco Morello Silvia Zampieri Alberto Gubert Arianna Penzo Leonardo Piccolo Rolando Sartorello

2 Che cos è uno scintillatore? Un materiale che emette un impulso di luce a seguito del passaggio di una radiazione ionizzante (fotone ad alta energia o particelle cariche). Rivelatore indiretto: assorbe l energia della radiazione e la trasforma in luce secondo il fenomeno della fluorescenza.

3 Scintillatori ORGANICI INORGANICI

4 Scintillatori inorganici Sono cristalli ionici drogati con impurità. Il meccanismo di scintillazione negli scintillatori inorganici è caratteristico della struttura a bande elettroniche che si trova nei cristalli. VANTAGGI Elevato potere frenante (elevata densità e alto numero atomico) Luce emessa più intensa (risultano fra i più adatti alla rivelazione dei raggi e degli elettroni e positroni di alta energia) SVANTAGGI Igroscopicità Fragilità Lentezza nella risposta Costosi Dimensioni limitate dal processo di crescita

5 Scintillatori organici (solidi) Gli scintillatori organici sono formati da idrocarburi aromatici (contenenti anelli benzenici) in forma di polimero. In questi composti la fluorescenza deriva da transizioni degli elettroni delocalizzati dell anello benzenico.

6 EJ-212 Lo scintillatore commerciale EJ212: base plastica (polivinitoluene) soluto 1 p-terfenil soluto 2 POPOP Trasparente (no riassorbimento) Alta efficienza ( fotoni/mev) Subisce degrado da irraggiamento (ingiallimento) Risposta lineare in luce con l energia Rigidità (non adattabili a forme curve) Tempo di risposta breve (ridotto dead time) Necessita di un mezzo per l accoppiamento ottico con il fototubo

7 PROPRIETA OTTICHE DI EJ-212 PVT P-terfenyl 310nm 340nm 410nm 280nm 360nm POPOP

8 Scintillatori organici (solidi) VANTAGGI Economici Meccanicamente resistenti Tempi di risposta brevi (nanosecondo) Realizzabili in varie forme e dimensioni SVANTAGGI Poco resistenti alle radiazioni (ingialliscono) Non discriminano tra alfa e gamma

9 LUMINESCENZA La luminescenza è un fenomeno fisico che consiste nell'emissione di fotoni di luce UV o visibile da parte di materiali eccitati da cause diverse dall'aumento di temperatura. FLUORESCENZA Più breve SCINTILLATORI La luminescenza dipende dalla presenza all interno della molecola di strutture chimiche aromatiche (elettroni delocalizzati). FOSFORESCENZA Più lunga

10 MECCANISMO DI SCINTILLAZIONE Solvente: polimero aromatico emette nel lontano UV 1 dye: assorbe nel lontano UV e emette nel vicino UV 2 dye: assorbe nel vicino UV e emette nel visibile

11 Il silicone perché? Elastico Resistente Idrorepellente Biocompatibile Altamente permeabile all ossigeno

12 Si-O C-C Si-O è più Energia resistente (KJ/mol) alle radiazioni!!! Lunghezza di legame (Å) 1,63-1,66 1,54 Si-O è più Angolo flessibile!!! Si-O è più Barriera torsionale elastico!!! 0 13

13 Il silicone è un polimero POLIMERO: molecola ad alto peso molecolare composta da piccole unità che si ripetono, ovvero i monomeri Termoplastici Plastiche Polimeri Termoindurenti Elastomeri Vulcanizzati

14 Vulcanizzazione Processo che rende il materiale rigido a tempo indeterminato. Lunghe catene, tra loro slegate, vengono unite da forti legami covalenti

15 SPETTRO DI EMISSIONE DEL SILICONE 22 %

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17 PPO Assorbe:300 nm (UV) Emette: 360/380 nm (UV) 360/380 nm 300 nm

18 Butyl-PBD Assorbe: 320 nm Emette: 366 nm

19 TPB Assorbe: 340 nm (UV) Emette: 430/450 nm (viola) 430/450 nm 340 nm

20 BBOT Assorbe 370 nm (UV) Emette 430 nm (viola) 430 nm 370 nm

21 LV Assorbe: nm (UV) Emette:450 nm (blu) 360/380 nm 450 nm

22 LR Assorbe: nm (verde) ma anche 450 nm (blu) Emette: 610 nm (arancione) 570/580 nm 610 nm

23 LB Assorbe: 377 nm (UV) Emette: 411 nm (viola) 377 nm 411 nm

24 Rubrene Assorbe: 530 nm (verde) Emette: 560 nm (giallo) 560 nm 530 nm

25 REALIZZAZIONE DEGLI SCINTILLATORI COMPOSIZIONE DEI CAMPIONI Nome sostanza Percentuale Resina 22% Quantità 3.5 g Nome sostanza Percentuale Resina 22% Quantità 3.5 g PPO 1% g LV 0.02% 0.14 g LR 0.01% 0.07 g 0.02% 0.14 g 0.04% 0.28 g Inibitore 10 µl/g 35 µl Pt 1µl/g 3.5 µl Comp B 75 µl/g 262 µl Percentuale Quantità PPO 1% g LV 0.01% 0.07 g Nome sostanza 0.04% 0.28 g Resina 22% LR 0.02% 0.14 g PPO 1% g Inibitore 10 µl/g 35 µl LV 0.04 % 0.28 g Pt 1µl/g 3.5 µl LR 0.04% 0.28 g Comp B 75 µl/g 262 µl Inibitore 10 µl/g 35 µl Pt 1µl/g 3.5 µl Comp B 75 µl/g g

26 Solvente Percentuale PPO Percentuale LV 0.01% 1% 0.020% 0.048% Resina 22% 0.009% 1.5% 0.020% 0.049% 0.010% 1% 0.019% 0.050% Resina 100% 0.009% 1.5% 0.018% 0.049%

27 Solvente Resina 22% Percentuale PPO 1% Percentuale LB 0,011% 0,020% 0,041% Solvente Resina 22% Percentuale PPO 1% Percentuale BBOT 0,009% 0,020% 0,049% Solvente Resina 22% Percentuale PBD 1% Percentuale BBOT 0,009% 0,020% 0,049%

28 Dye (molecole fluorescenti) PPO TPB Butyl-PBD BBOT Lumogen violet Lumogen blue Lumogen red Rubrene

29 Resine 2 resine siliconiche (22%-100%) Resina reticolante (componente B) Gruppo diphenil Gruppo metil-phenil

30 Altre sostanze: Platino Pt (catalizzatore) Inibitore

31 Strumenti utilizzati: 2 bilance con diverse sensibilità agitatori magnetici con piastra riscaldante micropipette calibrate pompa a vuoto stufa stampi

32 STRUMENTI UTILIZZATI agitatori magnetici con piastra riscaldante 2 bilance con sensibilità diverse (1mg-0.01mg)

33 micropipette calibrate Pompa rotativa

34 Stufa Stampi di metallo o di plastica

35 PROCEDIMENTO 1. Pesatura componenti iniziali (resina base, dye)

36 2. Mescolamento su agitatori magnetici a 65 (circa 4ore) Ancorette magnetiche rivestite di Teflon

37 3. Aggiunta Pt, inibitore e resina reticolante

38 4. Degasaggio in vuoto E necessario eliminare le bolle per evitare il verificarsi della diffrazione

39 5. Colata in stampo o trasferimento diretto in stufa

40 Analisi della struttura chimica dei campioni realizzati: Le vibrazioni caratteristiche dei legami vengono rilevate dallo Spettrometro IR: servendosi della tecnica del Beam Splitter, l utilizzo di un interferometro e del processo della trasformazione Fourier, rileva lo spettro del campione.

41 Raggi infrarossi vibrazioni legami chimici Tali vibrazioni possono essere di 2 tipi: stretching o bending

42 Funzionamento dello spettrometro IR In seguito al beam splitter il fascio viene diviso in 2 parti: una prosegue senza deviazioni, l'altra viene cambia direzione e viene riflessa nuovamente verso il rilevatore Il movimento dello specchio mobile crea uno sfasamento tra i due fasci e quindi una figura d'interferenza che vine rilevata dall'interferometro Processo di trasformazione di Fourier tempi trasformati in frequenze Specchio fisso Specchio mobile VANTAGGI: possibilità di inviare contemporaneamente tutte le lunghezza d onda per analizzare il campione

43 Spettri IR dei campioni Rosso: componente B Verde: 100% Blu: 22% C-H del benzene (stretching) C-H del metile Si-H C-H gruppo aromatico del benzene (bending) C-H del metile (bending) Si-CH3

44 Interazione radiazione-materia Particelle α ( 241 Am 5,48 MeV) Perdono energia per ionizzazione. Le α interagiscono molto con la materia, si fermano dunque a bassa profondità. Raggi γ ( 60 Co 1,17 MeV/1,33 MeV 137 Cs 661 KeV) Perdono energia per effetto fotoelettrico o Compton. I γ interagiscono poco con la materia, possono dunque oltrepassare lo scintillatore. Per effetto Compton si deposita al massimo 90% dell energia.

45 Descrizione del rivelatore Scintillatore accoppiato alla finestra del fotomoltiplicatore Il fotocatodo converte i fotoni in elettroni per effetto fotoelettrico Dinodi del fotomoltiplicatore generano elettroni a cascata dai fotoni emessi moltiplicando il segnale iniziale

46 Descrizione del setup Sorgente radioattiva posta di fronte allo scintillatore; Scintillatore con fotomoltiplicatore alimentato e sorgente in camera oscura segnale di scintillazione; Amplificatore per la spettroscopia segnale amplificato di forma gaussiana; Convertitore analogico/digitale conversione del massimo del segnale in un numero digitale spettro dell energia depositata. Alimentazione Amplificatore Segnale INPUT Uscita segnale Scintillatore e fotomoltiplicatore Alimentatore HV Segnale OUTPUT Scheda conversione

47 Energia e numero di eventi Spettri A seconda tipici dei dell energia campioni analizzati depositata vengono generati dallo scintillatore Particelle più o meno α fotoni più o meno elettroni dal fotomoltiplicatore L area sottesa dalla curva del segnale è proporzionale alla quantità di elettroni L amplificatore integrando la carica raccolta produce un segnale di ampiezza proporzionale all area del segnale in input Particelle γ A secondo dell ampiezza, la conversione analogico/digitale associa un canale più o meno alto nello spettro MAGGIORE ENERGIA maggior numero elettroni maggiore area maggior ampiezza amplificata MAGGIOR CANALE MAGGIOR NUMERO EVENTI (dello stesso tipo) maggior frequenza dell evento MAGGIOR NUMERO DI CONTEGGI NEL CANALE Si può dunque calcolare la resa di luce, legata al canale, mentre l efficienza all integrale dello spettro.

48 Costante: 22%Diphenyl 1%PPO Variabile: %TPB o %LV 22%Diphenyl 1%PPO 22%Diphenyl 1%PPO ,005 0,01 0,015 0,02 0,025 %TPB 0 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 %LV Gamma 60Co Gamma 137Cs Alfa 241Am Gamma 60Co Gamma 137Cs Alfa 241Am

49 Costante: 100%Phenyl 1,5%PPO o 1%PPO Variabile: %LV 100%Phenyl 1,5%PPO 100%Phenyl 1%PPO ,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 %LV 0 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 %LV Gamma 60Co Gamma 137Cs Alfa 241Am Gamma 60Co Gamma 137Cs Alfa 241Am

50 Costante: 100%Phenyl o 22%Diphenyl 1%PPO Variabile: %LV 100%Phenyl 1%PPO 22%Diphenyl 1%PPO ,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 %LV 0 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 %LV Gamma 60Co Gamma 137Cs Alfa 241Am Gamma 60Co Gamma 137Cs Alfa 241Am

51 Costante: 100%Phenyl o 22%Diphenyl 0,02%LV Variabile: %PPO o %butyl-pbd 100%Phenyl 0,02%LV 22%Diphenyl %0,02LV %PPO 0 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 %butyl-pbd Gamma 60Co Gamma 137Cs Alfa 241Am Gamma 60Co Gamma 137Cs Alfa 241Am

52 Conclusioni LV ha una resa migliore del TPB. Entro gli errori sperimentali la resa in luce con matrice al 22% o al 100% di fenile non presenta significative differenze. Si può forse evidenziare una resa leggermente migliore con 100%fenile e 002 LV oppure 22% fenile e 0.05 LV. La resa in luce tende leggermente a diminuire al crescere della concentrazione di PPO. Campioni in cui sono cambiati più parametri (% fenile e tipo di dye) mostrano una resa in luce leggermente migliore utilizzando PPO rispetto al butyl-pbd anche se confrontato alla medesime concentrazione. Lo scintillatore a parità di composizione può mostrare differenti rese in luce a causa dell'invecchiamento o di possibili differenze nella procedura di preparazione, come si potrà vedere anche nel lavoro dei nostri colleghi.

53 HO UNA BUONA RESA DI LUCE CON QUESTO SCINTILLATORE? RESA DI LUCE: quantità di luce che gli agenti dopanti LV (Lumugen Violet) e LR (Lumugen Red) riescono a trasferire al fotomoltiplicatore ID Data Diametro Spessore % phenil %PPO %LV %LR Produzione (cm) (cm) NOTE red_old_001 07/03/ samp.1 red_old_002 07/03/ samp.2 red_old_003 07/03/ CAMPIONI UTILIZZATI: samp.1 red_old_004 07/03/ samp.2 red_old_005 07/03/ samp.1 red_old_006 07/03/ samp.2 red_old_007 13/03/ red_old_008 13/03/2012 LS red_old_009 13/03/2012 LS red_old_010 22/03/ %B red_old_011 22/03/ %B red_old_012 22/03/ %B Campioni vecchi (Marzo 2012) ID Data Produzione % phenil %PPO %LV %LR Diametro (cm) Spessore (cm) s12_r001 26/06/ s12_r002 26/06/ s12_r003 26/06/ s12_r004 26/06/ Campioni realizzati durante lo stage s12_r005 26/06/ s12_r006 26/06/ s12_r007 26/6/ s12_r008 26/6/ s12_r009 20/06/

54 MISURIAMO con......fotomoltiplicatori SPETTRI DI ASSORBIMENTO UV IR UV IR FOTOMOLTIPLICATORE STANDARD (BLUE) R1450 FOTOMOLTIPLICATORE (RED) R2228

55 ...FOTOMOLTIPLICATORE RED Sorgente Filtro FILTRO: trasparente alla luce rossa, assorbe la luce blu in modo da vedere solo la luce emessa dal LR Mylar Teflon Teflon

56 ...ELETTRONICA AMPLIFICATORE SIGN AMPL ADC CONSTANT FRACTION DISCRIMINATOR Segment Controller System Controller COMPUTER OSCILLOSCOPIO ADC (Analog to Digital Converter): convertitore del segnale da analogico a digitale. Il massimo del segnale in uscita dall amplificatore viene convertito in un conteggio dell istogramma; il canale riempito è proporzionale al massimo del segnale e quindi al numero di fotoni prodotti dallo scintillatore. CONSTANT FRACTION DISCRIMINATOR: dispositivo che dà lo start per l acquisizione dei segnali (trigger) quando il segnale stesso supera una soglia precedentemente impostata. AMPLIFICATORE: GAIN: fattore di guadagno di amplificazione del segnale SHAPING TIME: tempo di formazione del segnale nell amplificatore.

57 CON O SENZA FILTRO... QUANTO RENDE IL LR? CONFRONTO DELLA RESA DI LUCE CON O SENZA FILTRO SORGENTE: 241 Am 560,5 512,5 475,5 406 Am OLD PICCO 299 Am OLD PICCO + FILTRO 209,5 OSSERVAZIONI: da questi grafici osserviamo come il LR renda meglio quando è presente nel campione intorno allo 0,02% ,00% 0,01% 0,02% 0,03% 0,04% 0,05% Confronto spettri Alfa %LR %LR %LR 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% Questo grafico mostra l apporto di luce del LR. RESA DI LUCE DEL LR 53% 79% 44% 0% 0,00% 0,01% 0,02% 0,03% 0,04% 0,05% %LR

58 CAMPIONI VECCHI E NUOVI... QUANTO INFLUISCE LA MODALITÀ DI PREPARAZIONE NELLA RESA DI LUCE? CONFRONTO TRA CAMPIONI GIÀ FATTI E CAMPIONI PRODOTTI DA NOI ,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 SORGENTE: 60 Co 1030, ,00% 0,01% 0,02% 0,03% 0,04% 0,05% RAPPORTO DELLA RESA DI LUCE Co OLD EP Co EP %LR 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 %LR OSSERVAZIONI: nel grafico relativo alla sorgente gamma si può notare come la resa di luce diminuisca all aumentare della quantità di LR. I dati del secondo grafico possono essere interpolati con una curva di decadimento esponenziale. Tale tendenza potrebbe essere dovuta all utilizzo di acetone nella preparazione dei campioni vecchi, che ne ha compromesso la resa.

59 CONCLUSIONI Dal confronto delle misure fatte con e senza il filtro rosso si ha la resa di luce massima quando il LR ha una concentrazione intorno allo 0,02%. In futuro sarà necessario focalizzare l attenzione attorno a questo valore per studiare con maggior precisione le quantità di droganti che massimizzano l uscita di luce. Dal confronto tra campioni vecchi e nuovi si deduce che nella resa dei campioni influiscono notevolmente le modalità di preparazione degli stessi, in particolare i solventi utilizzati per introdurre le sostanze dopanti.