Cos è l Archeometria?

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Vittore Riccardi
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Lezione 4 e 5: tecniche di analisi elementari IBA e XRF Lo scopo delle analisi scientifiche, in generale, nel campo dei Beni Culturali non è diretto solo alla tutela, alla conservazione, al restauro,

possono prescindere del tutto da scopi di conservazione e di restauro. Cos è l Archeometria?

1 Lezione 4 e 5: tecniche di analisi elementari IBA e XRF Lo scopo delle analisi scientifiche, in generale, nel campo dei Beni Culturali non è diretto solo alla tutela, alla conservazione, al restauro, che ovviamente sono di prioritaria importanza, ma esse assolvono anche allo scopo di fornire gli elementi di caratterizzazione materica che integrano i dati dell analisi storico-stilistica e che possono prescindere del tutto da scopi di conservazione e di restauro. Cos è l Archeometria? E l area delle applicazioni delle discipline scientifiche, inclusa la Fisica, che hanno come oggetto le misure riferite a oggetti antichi. In particolare, ma non esclusivamente, le datazioni. I metodi di analisi fisiche devono essere non distruttivi e perciò sono importanti alcuni metodi di fisica atomica (ion beam analysis) e nella totalità i metodi della Fisica nucleare. 1

2 Analisi di materiali - COME? analisi chimica spettrometrie nel visibile,, I.R., U.V. tecniche nucleari : tecniche di attivazione (con neutroni o particelle cariche) fluorescenza X (XRF) Ion Beam Analysis (PIXE, PIGE, NRA, RBS,...) Spessore di penetrazione nei metalli dei diversi tipi di analisi elementari 2 3 mm γ ABSORPTION NAA IBA 5 10 µ SEM XRF PIXE PIGE NRA RBS PAA µ R/C (BINARY ALLOYS) µ PAA 2

1895 PROPRIETA OSSERVATE: penetrazione nella

3 RAGGI X cosa sono? radiazioni elettromagnetiche di energia compresa tra 0.25 e 120 kev Scoperta dei RAGGI X: Röntgen 1895 PROPRIETA OSSERVATE: penetrazione nella materia no deviazione ottica o magnetica assorbimento in aria pellicole impressionate Applicazioni in medicina RAGGI X 3

INTERAZIONE CON LA MATERIA Fotone X caratteristico dell elemento atomico in uscita Fotone X in arrivo PRODUZIONE RAGGI X CARATTERISTICI Vengono espulsi dall atomo gli elettroni dei livelli energetici

4 INTERAZIONE CON LA MATERIA Fotone X caratteristico dell elemento atomico in uscita Fotone X in arrivo PRODUZIONE RAGGI X CARATTERISTICI Vengono espulsi dall atomo gli elettroni dei livelli energetici (orbitali) più interni Rappresentazione delle transizioni elettroniche XRF Righe K Righe M Righe L Ad ogni elemento corrisponde un insieme di righe spettrali L, M e K univoco. I diversi insiemi di righe spettrali richiedono però energie di eccitazione anche molto diverse e quindi lo spettro osservato da uno spettrometro X si riduce alle poche linee (picchi) rilevate nel range di sensibilità dello strumento.. 4

Emissioni di fluorescenza caratteristica Fe Zn Pb 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

5 INTERAZIONE CON LA MATERIA DIFFUSIONE DI COMPTON biliardo DIFFUSIONE DI RAYLEIGH muro SPETTRO XRF Diffusione C P S Emissioni di fluorescenza caratteristica Fe Zn Pb Sr Zr Energy (KeV) C Ag (scattering) R 5

ED-XRF (Energy Dispersive XRF) non distruttiva nessuna preparazione del campione può operare in aria non altera il materiale analizzato applicazioni nel campo dei Beni Culturali elementi

6 ED-XRF (Energy Dispersive XRF) non distruttiva nessuna preparazione del campione può operare in aria non altera il materiale analizzato applicazioni nel campo dei Beni Culturali elementi a basso Z non rivelabili (Z<15, P) Strumentazione portatile brevi tempi di misura SORGENTE DI RADIAZIONE: TUBO X Spettro di energia con evidenziate le righe k alfa e k beta dell argento 6

7 ANALISI QUALITATIVA CIOE CHE ELEMENTI SONO PRESENTI NEL CAMPIONE Quadri, affreschi, miniature, inchiostri Composizione del materiale utilizzato 7

Identificazione di pigmenti pittorici con uno spettrometro XRF portatile counts Hg Mercurio: cinabro Hg Pb Pb kev 1400 1200 1000

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Energia [KeV] STRATIGRAFIE lacca rossa Lacca rossa e biacca Cinabro con particelle di lacca rossa Hg,

8 Identificazione di pigmenti pittorici con uno spettrometro XRF portatile counts Hg Mercurio: cinabro Hg Pb Pb kev Cu Rame: azzurrite Hans Memling, Crucifixion ( ) Vicenza, Musei civici Conteggi (150 s) Cu Pb 200 Ca Fe Pb Pb Energia [KeV] STRATIGRAFIE lacca rossa Lacca rossa e biacca Cinabro con particelle di lacca rossa Hg, S Pb Base di gesso e colla Ca, S legno Esempio di stratigrafia da zona rossa di un dipinto di Hans Memling XRF elementi rivelabili 8

9 lapislazzuli Na 6 8 Al 6 Si 6 O 24 S 2 4 azzurite 2CuCO 3 Cu(OH) 2 gesso e colla Cu Ca, S legno Esempio di stratigrafia da zona blu di un dipinto di Hans Memling XRF elementi rivelabili Confronto asce Analisi XRF di asce di bronzo (Museo archeologico Milano) 9

10 PUNTI NEI QUALI E STATA ESEGUITA L ANALISI XRF Tecniche di Ion Beam Analysis insieme di metodologie della fisica nucleare, basate sull uso di piccoli acceleratori di particelle estremamente efficaci per determinare la composizione di un qualsiasi campione 10

11 Na Al Si S Lapislazzuli K Ca Ion Beam Analysis (IBA) rivelatore C o n t e g g i spettro di energie segnali radiazione caratteristica fascio di particelle campione Ion Beam Analysis quantitativa, multi-elementale molto sensibile veloce, basse correnti di fascio non distruttiva analisi di superficie (15-20 µm tipicamente) micro-analisi fasci esterni 11

Principio dell analisi PIXE le energie degli

caratteristiche di ciascuna specie atomica dunque,

raggi X, sono caratteristiche della specie atomica

delle energie X permette di identificare e

12 Principio dell analisi PIXE le energie degli elettroni nei diversi livelli atomici sono caratteristiche di ciascuna specie atomica dunque, anche le differenze tra di esse, cioè le energie dei raggi X, sono caratteristiche della specie atomica da cui sono emessi la rivelazione e classificazione delle energie X permette di identificare e quantificare i differenti elementi presenti nel campione-bersaglio del fascio 12

13 Schema di funzionamento della tecnica PIXE (proton indeced X-ray emission) 13

14 PIXE Eccitazione con particelle (tecnica PIXE) a confronto con eccitazione per mezzo di raggi X (XRF) XRF 14

15 Penetrazione di un fascio di eletroni (sinistra) o di protoni (destra) in una lastra di rame Alcune applicazioni della tecnica PIXE nel campo dei Beni Culturali Materiale didattico ricevuto dal Prof. Mandò dell Universit Università degli Studi di Firenze 15

16 Analisi di composizione di qualunque materiale possa interessare Analisi di miniature 16

17 Analisi di inchiostri in manoscritti di interesse storico Miniatura inizio XII secolo 17

Misure con PIXE-esterno sui manoscritti - tempere blu uso esteso del lapislazzulo fin dal secolo XII probabilmente il carattere sacro del contenuto dei testi implicava l uso di un materiale prezioso,

18 Misure con PIXE-esterno sui manoscritti - tempere blu uso esteso del lapislazzulo fin dal secolo XII probabilmente il carattere sacro del contenuto dei testi implicava l uso di un materiale prezioso, indipendentemente dal valore artistico della decorazione il carattere quantitativo delle misure consente una differenziazione fra i differenti tipi di lapislazzulo C o n t e g g i N a A l S i S L a p is la z z u li K C a Esempi di spettri PIXE (pigmenti di miniature) C o n t e g g i A z z u r r ite 0 0 C u S i C a C u C u E n e r g ia ( e V ) 18

Caratterizzazione PIXE degli inchiostri metallo-gallici i parametri caratterizzanti più utili sono i rapporti fra le

inchiostro Conteggi Conteggi Conteggi 1400 1200 1000 800 600 400 Fe Pb 200 Mn Cu Zn Pb 0 4000 5000 6000 7000 8000 9000

29v 1500 1000 500 Mn Fe Zn Cu Zn Pb Pb 0 4000 3000 5000 6000 7000 8000 9000 10000 11000 12000 13000 14000 Fe 2500 Ms.

19 Caratterizzazione PIXE degli inchiostri metallo-gallici i parametri caratterizzanti più utili sono i rapporti fra le quantità dei diversi metalli le quantità relative di Fe, Ni, Cu, Zn, Pb possono variare di molto fra inchiostro e inchiostro Conteggi Conteggi Conteggi Fe Pb 200 Mn Cu Zn Pb Fe 2000 Ms.Gal.26 f.29v Mn Fe Zn Cu Zn Pb Pb Fe 2500 Ms.Gal.14 f.27r Esempi di spettri X di inchiostri Fe Ms.Gal.72 f.128 differenti 1000 Fe 500 Mn Cu Zn Zn Pb Pb Energia (ev) Pb 19

20 Principi dell analisi RBS (Rutherford Back Scattering) In una collisione elastica di una particella del fascio con un nucleo del bersaglio la particella viene deflessa Per collisioni all indietro con nuclei di una data massa M, l energia l della particella retrodiffusa è tanto più piccola quanto maggiore è la massa del nucleo urtato 20

21 Curve attivazioni 21

22 Esempio di spettro RBS (simulazione) protoni 3 MeV MeV su un target infinitamente sottile con elementi vari θ = 170,, risoluzione rivelatore (irrealistica) 1 kev FWHM Si noti (C, Si, S, Ca, Fe, Cu) la rivelazione dei diversi isotopi dello stesso elemento Prima di subire una collisione con un nucleo, le particelle del fascio penetrano nel bersaglio perdendo progressivamente energia a causa delle interazioni con gli elettroni. Anche dopo l urto, la particella retrodiffusa perde energia prima di uscire all indietro verso il rivelatore l energia misurata di una particella diffusa dipende dunque anche dalla profondità alla quale è avvenuta la collisione IN CONCLUSIONE lo spettro di energia delle particelle diffuse fornisce informazioni sulla composizione del bersaglio e sulla distribuzione degli elementi in funzione della profondità 22

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