1021 Separazione della trimiristina dalla noce moscata

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Eugenia Tucci
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1 NP 02 Seprzione dell trimiristin dll noce mosct 2 Noce mosct 2 lssificzione (723.2) Tipo di rezione e clssi di sostnze Seprzione di composti d prodotti nturli; Estere di cido crossilico, trigliceride, prodotto nturle; Tecniche uste Estrzione con estrttore Soxhlet, concentrzione con evportore rotnte, ricristllizzzione, filtrzione, riscldmento sotto riflusso, gitzione con ncorett mgnetic, gno riscldnte d olio; Istruzioni (scl dell esperimento: 25 g) Attrezztur Pllone d 250 ml, estrttore Soxhlet d 00 ml con filtro per estrzioni, condenstore riflusso, gittore mgnetico riscldnte con ncorett mgnetic, evportore rotnte, eut d vuoto, imuto d vuoto Büchner, essicctore con essiccnte, ln di vetro, gno di ghiccio, gno d olio; Sostnze noce mosct (in polvere) tert-util metil etere (pe 55 ) etnolo (pe 78 ) 25 g 50 ml circ 50 ml Rezione Predisporre un pllone d 250 ml e dotrlo di ncorett mgnetic, estrttore Soxhlet (d 00 ml) e condenstore riflusso. Riempire il filtro per estrzioni con 25 g di noce mosct finemente suddivis e coprire il tutto con poc ln di vetro. Versre 50 ml di tert-util metil etere nel recipiente di rezione e, mntenendo sotto costnte gitzione, riscldre riflusso finché il solvente che esce dll estrttore non risult incolore: dovreero essere necessrie 5 ore circ.

2 NP Work up Eliminre il solvente dll miscel estrtt trmite evportore rotnte (d un pressione di 20 hp circ). Rffreddre quindi il pllone contenente il residuo in un gno di ghiccio (oppure in frigorifero), fino d ottenere l cristllizzzione del prodotto (in reltà si ricv un impsto piuttosto denso). Res di prodotto grezzo: 2 g; Ricristllizzre il prodotto grezzo utilizzndo l minim quntità di etnolo necessri; prim di procedere ll filtrzione dei cristlli, mettere il pllone in frigorifero per lmeno minuti. Filtrre successivmente il prodotto risultnte e sciugrlo in un essicctore contenente gel di silice pressione ridott. Nel cso il prodotto non fosse incolore dopo l prim ricristllizzzione, ripetere l purificzione. Res: 6,5 g (26% dell quntità inizile di noce mosct); punto di fusione: ; Gestione dei rifiuti Riciclo Il tert-util metil etere e l etnolo evporto dlle cque mdri vengono rccolti e distillti. Suggerimenti per lo smltimento dei rifiuti Rifiuto/i Residuo proveniente dlle cque mdri Residuo proveniente dll estrzione Durt dell esperimento 6 ore, ricristllizzzione esclus. Qundo posso interrompere l esperimento? Prim e dopo l evporzione del solvente. Grdo di difficoltà Fcile Smltimento Rifiuti domestici Rifiuti domestici rtterizzzione Anlisi TL ondizioni TL: Adsorente: Lstrin Merck TL Alu pltes silic gel 60 F 254 ; dimensioni: 5 x 0 cm; Eluente: cicloesno : cetto di etile = 95 : 5 Agente per l Regente di Vughn o vpori di iodio visulizzzione: Il regente di Vughn si prepr d 45 ml d cqu, 5 ml di cido solforico concentrto, 2,4 g di eptmolidto di mmonio tetridrto ((N 4 ) 6 Mo ) e 0, g di solfto di erio(iv) (e(s 4 ) 2 ). R f (trimiristin): 0,5 Vpori di iodio: posizionre l lstrin TL sciutt in un recipiente contenente pochi cristlli di iodio. hiudere il contenitore e scldre i cristlli con un pistol termic fino ll formzione dei vpori di iodio e ll comprs delle mcchie reltive lle sostnze. 2

3 NP Spettro NMR del prodotto puro (0 Mz, Dl 3 ) δ [ppm] Molteplicità Numero di Assegnzione 0.90 m 9 4-, m 60 d 4-3- e d m 6 3-, m 6 2-, dd dd m solvente 2. cetone (impurezz) 3

4 NP Spettro 3 NMR del prodotto puro (75,5 Mz, Dl 3 ) δ [ppm] Assegnzione , , , , d -4-2 e d , , solvente 4

5 NP Spettro IR del prodotto puro (KBr) Trsmissione [%] Numeri d ond [cm - ] [cm - ] Assegnzione stretching, lcno 7 = stretching, estere 5

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