Eperienza di Laboratorio Sintesi del biodiesel

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1 Eperienza di Laboratorio Sintesi del biodiesel

2 Preparazione dell'olio Le macchine per la produzione di biodiesel richiedono che l'olio abbia delle proprietà specifiche. Meno dell'1% (in peso) di particelle sospese, e particelle più piccole di 5 µm. A causa di ciò si rendeno necessari: Filtrazione fino a 5 µm. Lavatura con acqua calda (separazione liquido-liquido). Decantazione. Riscaldamento dell'olio. Seconda decantazione. Assenza di acqua. Per questo, dopo la seconda decantazione, viene eseguito il passo finale della preparazione dell'olio (asciugatura). Facile solubilità nell'alcol da usare.

3 Titolazione dell olio Si pesano 10 g di olio in una beuta da 250ml Bilancia Tecnica Beuta smeriglio, Beuta

4 a) Nel cilindro graduato da 50ml si preparano 40ml di una miscela 1:3 di alcool etilico ed etere etilico e la si travasa nel becher da 250 ml. Imbuto Cilindro Becher Navicella Spatola d osso

5 b) Nel becher contenente la miscela alcool-etere si aggiungono 1-2 ml di fenolftaleina sol. 1 %; poiché la miscela risulta debolmente acida (soluzione incolore) è necessario neutralizzarla con alcune gocce di soluzione di NaOH, fatte defluire dalla buretta, fino a evidente colorazione violetta. c) La buretta sul suo sostegno contiene la soluzione di idrossido di sodio 0.1 M. Buretta

6 d) Si aggiunge nella buretta la soluzione di idrossido di potassio 0.1 M fino a ripristino del livello allo zero. e) Si travasa la miscela alcool-etere nella beuta contenente i 10 g di olio, si agita per alcuni secondi al fine di rendere omogeneo il tutto, che, per la presenza degli acidi grassi, ritorna incolore. f) Si dà inizio alla titolazione gocciolando lentamente il titolante; al viraggio della soluzione (rosa-violetto persistente) si chiude il rubinetto annotando la quantità utilizzata. V(NaOH) x 0,1 = n (NaOH) n (NaOH) = n (acido) in 10 g di olio g) Per calcolare la quantita di NaOH necessaria (PM 40) basterà moltiplicare per la quantità in grammi di olio da convertire.

7 Reazione di transesterificazione 60 Olii + NaOH + Metanolo 1h Glicerolo + Biodiesel

8 Reazione di transesterificazione Si pesa la NaOH utilizzando la navicella di polietilene e la spatola d osso, sulla bilancia analitica (quantità in eccesso rispetto a quella calcolata, su 100g di olio 0.65g di NaOH). L NaOH pesata viene sciolta in 40ml di Metanolo nel becher da 250ml con ancoretta magnetica, usando un agitatore magnetico. Bilancia analitica Ancoretta magnetica

9 Si pesano 100 g di olio in una beuta con smeriglio da 250ml, utilizzando la bilancia tecnica. La miscela alcol/catalizzatore viene quindi aggiunta ai 100 g d olio. Alla beuta viene collegato un refrigerante, la miscela riscaldata a C. La reazione lasciata a caldo per 1-2 ore in agitazione. Beuta con refrigerante nel bagno termostatato

10 Imbuto separatore Imbuto separatore montato sul sostegno

11 (Seconda parte) Le fasi di glicerina e biodiesel vengono separate. La glicerina separata, come prodotto secondario, contiene ancora saponi e catalizzatori inutilizzati che possono essere neutralizzati con un acido ed immagazzinata come glicerina grezza (acqua ed alcol sono rimossi più tardi, principalmente tramite evaporazione, per produrre una glicerina pura all'80-88%). Il trattamento della glicerina non verrà svolto nell esperienza di laboratorio

12 Il biodiesel viene travasato su un pallone da 250ml e l'alcol in eccesso viene rimosso tramite evaporazione parziale al rotavapor a 40 C. Rotavapor

13 Il biodiesel viene depurato mediante lavaggio con H 2 O (estrazione liquido-liquido) in imbuto separatore (con un rapporto 2:1 Biodiesel/H 2 O) per rimuovere catalizzatori o saponi residui. L acqua che si separa in basso viene rimossa. Il biodiesel viene trasferito nel pallone da 250ml e quindi asciugato al rotavapor a 40 C ed immagazzinato.

14 Separazione e determinazione quantitativa della composizione di esteri metilici degli olii commerciali e di riciclo, a seconda del loro peso molecolare e grado di insaturazione. PKNO R.Time Total Palmitico linoleico arachidonico stearico Campione di biodiesel da olio di frittura (Arachidi)