Esperienza n. 5 Preparazione di (NH 4 ) 2 [Cu(C 2 O 4 ) 2 ] 2H 2 O

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1 Esperienza n. 5 Preparazione di (NH ) 2 [Cu(C 2 O ) 2 ] 2H 2 O OBBIETTIVI Lo scopo di questa esperienza è quello di preparare il sale complesso (NH)2[Cu(C2O)2] 2H2O. INTRODUZIONE Il (NH)2[Cu(C2O)2] 2H2O è un composto di coordinazione formato dallo ione ammonio, NH + (catione) e dallo ione complesso diossalotocuprato(ii) Cu(C2O)2 2- (anione). Gli ioni complessi sono formati da un atomo centrale, in genere un elemento di transizione, che coordina attorno a se, mediante legami covalenti di coordinazione, ioni o molecole che vengono definiti leganti. Le specie leganti hanno la caratteristica di possedere doppietti elettronici che vengono donati all atomo centrale per la formazione del legame chimico. Il numero di leganti che circondano l atomo metallico definisce il numero di coordinazione del metallo. Esempi di leganti sono H2O, NH3 e gli ioni Cl -, Br -, CN -, CNS - che si definiscono leganti monodentati perché si legano al metallo attraverso un solo atomo donatore di doppietti elettronici. Gli ioni complessi presentano una varietà di colori in funzione dell atomo metallico e, per uno stesso atomo metallico, in funzione del legante utilizzato. Per esempio lo ione rame(ii) forma con l acqua, l ammoniaca e lo ione cloruro gli ioni complessi Cu(H2O)6 2+ di colore azzurro, Cu(NH3) 2+ di colore blu, CuCl 2- di colore giallo, le cui geometrie sono di seguito riportate: Cu(H2O)6 2+ (azzurro) ottaedrica Cu(NH3) 2+ (blu) quadrata planare CuCl 2- (giallo) tetraedrica

2 Alcuni leganti si legano all atomo centrale attraverso più atomi donatori, in questo caso si parla di leganti polidentanti. In genere i leganti polidentati sono molecole o ioni organici come ad esempi l etilendiammina (H2NCH2CH2NH2, legante bidentato) e lo ione ossalato (C2O 2-, legante bidentato): H2NCH2CH2NH2 etilendiammina ione ossalato I leganti polidentati vengono anche definiti chelanti perché nel formare il complesso con l atomo C2O 2- centrale gli atomi donatori del legante ricordano le chele di un granchio. I complessi aventi dei leganti chelanti mostrano un maggiore stabilità rispetto ai complessi formati da leganti monodentati. Un esempio di complesso dello ione rame(ii) con legante chelante è quello che si ha con gli ioni ossalato; lo ioni rame(ii) reagisce con una quantità stechiometrica di ioni ossalato formando un sale poco solubile, l ossalato di rame(ii) che si ridiscioglie, in presenza di un eccesso di ioni ossalato, per la formazione dello ione diossalatocuprato(ii) Cu(C2O)2 2- : Cu 2+ (aq) + C2O 2- (aq) CuC2O(s) CuC2O(s) + C2O 2- (aq) Cu(C2O)2 2- (aq) La struttura dello ione diossalatocuprato(ii) è riportata di seguito; nello ione complesso lo ione rame viene chelato da due ioni ossalato che si dispongono su di un piano. L esperienza consisterà nella preparazione dello ione Cu(C2O)2 2- e del suo sale con lo ione ammonio. Cu(C2O)2 2- ione diossalatocuprato(ii)

3 PROCEDURA SPERIMENTALE In un becher da 100 ml sciogliere 7.52 g di K2C2O monoidrato in 5 ml di acqua deionizzata e riscaldare la soluzione fino ad una temperatura di 60 C. In una beuta da 50 ml sciogliere 2.5 g di CuCl2 H2O in 8.0 ml di acqua deionizzata e riscaldare la soluzione fino ad una temperatura di 60 C. Aggiungere lentamente, agitando con una bacchetta di vetro, la soluzione calda contenente gli ioni Cu 2+ alla soluzione di ossalato di sodio. Terminata l aggiunta raffreddare la soluzione contenuta nel becher prima con acqua corrente e poi utilizzando un bagno di ghiaccio. Lasciare il becher immerso nel bagno di ghiaccio per 20 minuti per favorire la formazione dei cristalli di K2[Cu(C2O)2] 2H2O. Decantare la soluzione contente i cristalli azzurri dik2[cu(c2o)2] 2H2O e filtrare sotto vuoto la soluzione utilizzando un imbuto di Buchner. Lavare nel becher i cristalli per due volte con 5 ml di acqua fredda e, una volta trasferiti nell imbuto attivare l aspirazione. Lavare ancora una volta i cristalli con 3 ml di acqua fredda, una volta con 3 ml di etanolo al 95% ed infine con 3 ml di etere edilico. Seccare i cristalli lasciandoli alla pompa per 5 minuti. Pesare il sale ottenuto e calcolare la resa della preparazione. DATI E RISULTATI Riportare sul quaderno di Laboratorio * Data * Titolo dell esperienza * Scrivere le sostanze utilizzate con le relative quantità in grammi ed in moli: Es. CuSO 5H2O g mol * Descrizione delle operazioni effettuate. * Risultati Scrivere i grammi di K2[Cu(C2O)2] 2H2O preparato e le relative moli.. Sulla base delle masse pesate dei reagenti individuare il reattivo limitante e calcolare la resa teorica, quella sperimentale e la resa percentuale 1 della preparazione di K2[Cu(C2O)2] 2H2O. 1 La resa teorica è definita come la quantità massima di prodotto che si può ottenere dalla reazione in base alle quantità dei reagenti utilizzate. La resa sperimentale corrisponde alla quantità di prodotto effettivamente ottenuta in laboratorio in seguito alla reazione. La resa percentuale è il rapporto tra la resa sperimentale e la resa teorica: resa sperimentale resa percentuale 100 resa teorica

4 PRE-LAB TECNICHE DI LABORATORIO Per eseguire l esperienza di laboratorio in modo appropriato è importante aver appreso le seguenti tecniche sperimentali: determinazione della massa, prelievo di volumi e decantazione e filtrazione sotto vuoto di soluzioni. Inoltre prima di iniziare la preparazione di laboratorio leggere attentamente le schede di sicurezza dei prodotti chimici utilizzati. ESEMPI NUMERICI Esempio svolto Il solfato di zinco può essere facilmente preparato in laboratorio facendo reagire lo zinco metallico con una soluzione acquosa di acido solforico secondo la reazione: Zn (s) + H 2 SO (aq) + 7H 2 O ZnSO 7H 2 O (s) + H 2(g) Facendo reagire 3.0 g di zinco metallico con 5 ml di acido solforico 2 M si ottengono dopo gli opportuni trattamenti 2.56 g di ZnSO 7H 2 O. Determinare la resa teorica, quella sperimentale e la resa percentuale della reazione di preparazione del solfato di zinco eptaidrato. In base all equazione bilanciata possiamo scrivere i seguenti rapporti molari: 1 mol Zn = 1 mol ZnSO 7H 2 O 1 mol H 2 SO = 1 mol ZnSO 7H 2 O Le moli dei reagenti utilizzati per la reazione di preparazione del sale sono: g(zn) n(zn) M (Zn) m 3.0 g g mol mol n(h2so ) M(H2 SO ) V(H2SO ) mol Dal confronto delle moli dei due reagenti e considerando l equazione bilanciata si deduce che il reattivo limitante è lo zinco metallico, quindi le moli teoriche di ZnSO 7H 2 O che si possono ottenere dalla conversione dei reagenti in prodotti sono mol. Le moli di sale ottenute sperimentalmente dalla reazione sono invece: g(znso 7H2O) 7.39 g n(znso 7H2O) M (ZnSO 7H O) g mol m 2 mol Quindi la resa teorica della reazione è pari a mol (7.39 g) e la resa percentuale è pari a: mol (13.2 g), la resa sperimentale è moli sperimenta li di ZnSO 7H2O resa percentual e % moli teorichedi ZnSO 7H O

5 Esempi da svolgere Il cloruro di idrogeno può essere ottenuto in laboratorio facendo reagire il cloruro di sodio con l acido solforico secondo la reazione: 2NaCl(s) + H2SO(l) Na 2 SO (s) + 2HCl (g) Facendo reagire 13.0 g di cloruro di sodio con 15 ml di acido solforico 18 M si ottengono.16 L di cloruro di idrogeno misurati a 25 C e alla pressione di 1 atm. Calcolare la resa teorica, quella sperimentale e la resa percentuale della preparazione del cloruro di idrogeno Il clorato di potassio può essere preparato in laboratorio utilizzando le due seguenti reazioni: 2KMnO(aq) + 16HCl(aq) 2KCl (aq) + 2MnCl 2(aq) + 5Cl 2(g) + 8H 2 O (l) 3Cl 2(g) + 6KOH (aq) KClO 3(aq) + 5KCl (aq) + 3H 2 O (l) Utilizzando.0 g di permanganato di potassio, 60 ml di acido cloridrico 2. M e 25 ml di KOH 3.0 M si ottengono 1.73 g di clorato di potassio. Calcolare la resa teorica, quella sperimentale e la resa percentuale della preparazione. POST-LAB Preparare la relazione relativa all esperienza nella quale si riporta: a) Titolo dell esperienza, b) breve introduzione, c) procedura sperimentale utilizzata, d) risultati ottenuti e e) conclusioni.