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Transcript

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3 Filtrazione nel pallone ed evaporazione del solvente tramite rotavapor

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6 Cromatografia 5%6*(,/$%.+,6"(,-+"7$.$%8*3-,3,%&($#$22"($%)*+%#"%'*)"+"2$,3*%*%)&+$7$."2$,3*%/*$%.,6),'($%,+-"3$.$%9"'"3/,'$%'&##"%/$'(+$9&2$,3*%'*#*(($8"%/$%&3"%,%)$:%','("32*%(+"%/&*%7"'$;!Fase stazionaria!fase mobile

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9 Adsorbimento e assorbimento

10 G+,6"(,-+"7$"%/$%"/',+9$6*3(,!.*#("%/*##"%7"'*%7$''"%!.*#("%7"'*%6,9$#*%>',#8*3($%.,3%/$8*+'$%),(*+$%*#&*3($? Adsorbenti Carbone attivo Silicato di magnesio Allumina (ossido di alluminio) Gel di silice Carbonato di calcio Solfato di calcio Talco Saccarosio Amido Cellulosa Potere adsorbente decrescente E#$%"/',+9*3($%)$:%&($#$22"($%',3,%$#%-*#%/$%'$#$.*%>!$K. L xhlk?%* #0"##&6$3"%>D# L K. M xhlk=%3*##*%(+*%7,+6*%".$/"=%9"'$."%,%3*&(+"?

11 Solventi (eluenti) per cromatografia N(*+*%/$%)*(+,#$,%>6$'.*#"%/$%$/+,."+9&+$%"%9"'',%)O*O? G$.#,*'"3, B*(+".#,+&+,%/$%."+9,3$, B,#&*3* G#,+,7,+6$, P$.#,+,6*("3, P$*($#%*(*+* N($#*%".*("(, D.*(,3* I$+$/$3" N("3,#, Q*("3,#, D.1&" D.$/,%".*($., I,(*+*%*#&*3(*%>!),#"+$(<%?.+*'.*3(* >7"8,+$'.,3,%#0*#&$2$,3*%/*$%.,6),'($%.,3%-+&))$%),#"+$?

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13 Cromatografia su strato sottile (TLC) B*.3$."%+")$/"%)*+%#"%'*)"+"2$,3*%*%#0"3"#$'$%1&"#$("($8"%/$%6$'.*#*% >1&"3($(<%/$%."6)$,3*%RSTMSS%6-? G+,6"(,-+"7$"%/$%"/',+9$6*3(,%',#$/,T#$1&$/,% 5#%',#8*3(*%"((+"8*+',%#0"/',+9*3(*%)*+%.")$##"+$(< 5#%',#$/,%"/',+9*3(*%A%/$'(*',%'&%&3%'&)),+(,%>8*(+,%,%"##&6$3$,?%*% #,%')*'',+*%A%/$%S=LU66%)*+%#*%BFG%"3"#$($.4*%*%VL66%)*+%#*%BFG% )+*)"+"($8*

14 Esecuzione pratica di una TLC

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17 CROMATOGRAFIA DI RIPARTIZIONE # Metodo di separazione Ripartizione delle sostanze da separare tra due diverse fasi in base alla loro solubilità Fase stazionaria: liquida Fase mobile: liquida o gassosa Fase Tipo di mobile cromatografia (tecnica) -"'%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%EG #$1&$/"."+("=%.,#,33"=%HIFG

18 Cromatografia: Processo in continuo con fase mobile in contatto con la fase stazionaria

19 Le concentrazioni di A nella fase mobile, [A] m, e nella fase stazionaria, [A] s, sono legate al coefficiente di ripartizione K A m/s K A m/s = [A] m /[A] s Coefficiente di ripartizione tanto maggiore quanto maggiore è l affinità del soluto A per la fase mobile [A] s = [A] m / K A m/s All equilibrio esiste una correlazione lineare tra le concentrazioni di A nelle due fasi

20 Il composto A si ripartisce tra le due fasi in funzione di K A m/s " La fase mobile fluisce lungo colonna trasportando la sostanza A disciolta in essa " Quando la soluzione incontra la fase stazionaria, A si ripartisce tra le due fasi fino a raggiungere l equilibrio " La fase stazionaria in cui era stato deposto A entra in contatto con la faes mibile fresca, ed anche in questo caso A si ripartisce tra le due fasi fino a raggiungere l equilibrio

21 " Il composto A si trova ripartito tra le due fasi in corrispondenza di una nuova posizione all interno della colonna "Il processo si ripete in continuo con il risultato che A cammina attraverso la colonna trasportato dalla fase mobile Il numero di volte che A si ripartisce tra le due fasi viene definito piatto teorico La velocità con cui A si muove attraverso la colonna dipende dalla velocità di flusso della fase mobile e dall affinità relativa di A per le due fasi, ossia dal suo coefficiente di ripartizione In questo modo si possono separare due composti A e B caratterizzati da coefficienti di ripartizione diversi

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23 !(+&6*3($%)*+%#*%"3"#$'$%EG%*%EFG Gascromatografi

24 Componenti di un gascromatografo!53$*((,+*!e"'%/$%(+"'),+(,%>7"'*%6,9$#*?!g,#,33"%>($),%*%.,3%/$8*+'*%7"'$%'("2$,3"+$*?!c,+3,!j$8*#"(,+*% Vaporizzazione Iniettore Separazione Gas, colonna, forno Rilevazione (analisi) Rivelatore

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gascromatografia di adsorbimento G,#,33*%.")$##"+$%/$"6*(+,%S=RTS=U66%#&3-4*22"%RSTRSS6=%7"'*%7$''"%)*##$.,#"%#$1&$/" ($),%'$#$.,3$%'&%'&)),+(,%',#$/,%>(&9,%/$%8*(+,%,%'$#$.*%7&'"? gascromatografia di ripartizione

26 Le colonne capillari sono più efficienti delle colonne impaccate perché a parità di polarità della fase fissa hanno un numero maggiore di piatti teorici Maggiore efficienza nella separazione C"'*%'("2$,3"+$"!$%),'',3,%'.*-#$*+*%/$8*+'*%7"'$%'("2$,3"+$*%.,3%/$8*+'*%."+"((*+$'($.4*.,6*%),#"+$(<%,%.")".$(<%"/',+9*3(*%$3%7&32$,3*%/*$%.,6),'($%.4*%'$%/*8,3,%'*)"+"+* F"%),#"+$(<%/*##"%7"'*%7$''"%/,8+*99*%*''*+*%'$6$#*%"%1&*##"%/*$%.,6),'($%/"%'*)"+"+*!$%),'',3,%&'"+*%.,#,33*%.4*%'*)"+"3,%)+$3.$)"#6*3(*%$3%7&32$,3*%/*#% )&3(,%/$%*9,##$2$,3*%/*#%.,6),'(, ^,+6"#6*3(*%3*##*%.,#,33*%.")$##"+$%'$%&($#$22"3,%),#$'$#,''"3$% /$8*+'"6*3(*%7&32$,3"#$22"($

27 Forno I*+%"8*+*%&3"%9&,3"%'*)"+"2$,3*%*%6"--$,+*%*77$.$*32"%3*##"%'*)"+"2$,3* '$%8"+$"%#"%(*6)*+"(&+"%/*#%7,+3,%>/,8*%'$%(+,8"%#"%.,#,33"?%)*+%"&6*3("+*% $#%.,*77$.$*3(*%/$%+$)"+($2$,3*%/*$%.,6),'($%6*3,%8,#"($#$ ["+$"3/,%#"%(*6)*+"(&+"%'$%$37#&*32"3,%$3%6"3$*+"% 5%+$8*#"(,+$%&'"($%',3,%"%$,3$22"2$,3*%/$%7$"66">C5P?% *%"%.,3/&.$9$#$(<%(*+6$."%>BGP?

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30 Esperienza di laboratorio 5/*3($7$."2$,3*%(+"6$(*%BFG%*%'*)"+"2$,3*%/*$%.,6),3*3($%/$%&3"%6$'.*#"% '7+&(("3/,%#*%/$8*+'*%)+,)+$*(<%".$/,T9"'*%(+"6$(*%*'(+"2$,3*%.,3%',#8*3($ CO 2 H OH acido benzoico 2-naftolo naftalene