STUDIO AFM DI FILM MICROMETRICI DI WO 3

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1 A L L E G A TO 4 1

2 STUDIO AFM DI FILM MICROMETRICI DI WO 3 Introduzione Il triossido di tungsteno (WO 3 ) presenta caratteristiche di conduzione peculiari, perché associa ad una discreta conducibilità elettronica la capacità di diffondere al suo interno piccoli cationi (H +, Li +, Na + ). Questa proprietà è alla base del funzionamento di recenti dispositivi elettro-ottici a cristalli liquidi (CL) sensibili alla polarità, realizzati al Laboratorio di Fisica Molecolare dell Università della Calabria [1]. I normali dispositivi a CL sono realizzati intercalando uno strato di CL di spessore micrometrico tra due vetrini, ricoperti di materiale conduttore, che fungono da elettrodi. Nei nuovi dispositivi sensibili alla polarità gli elettrodi sono depositati asimmetricamente: uno è un elettrodo standard ricoperto di ITO (In 2 O 3 :Sn), mentre sull altro, oltre allo strato di ITO, è depositato uno strato di WO 3 usando lo sputtering r.f. in atmosfera di O 2 ed Ar. La risposta ottica di questo dispositivo è asimmetrica rispetto alla polarità e, in particolare, la soglia di Freedericksz cambia se l elettrodo ricoperto di WO 3 viene usato come catodo o come anodo [1, 2]. Questo effetto è dovuto alla diffusione all interno dello strato di WO 3 di ioni contenenti protoni H +, assorbiti nello strato durante la deposizione o durante l esposizione all atmosfera di aria umida. Alla superficie dell elettrodo ricoperto di WO 3 il CL è allineato planarmente. La direzione di allineamento è coerente per domini di dimensioni laterali di qualche centinaia di micron e, tra diversi domini di coerenza, varia di una decina di gradi attorno alla direzione di sputtering. Questo studio AFM della superficie del WO 3 rivela la sua morfologia su scala submicrometrica, che è determinante nell allineamento della cella e quindi della risposta ottica del dispositivo CL. Risultati sperimentali Il campione analizzato in questo lavoro è un vetrino ricoperto di uno strato di ITO (sheet resistance 20 Ω/mm 2, spessore ~ 200 nm) e di uno strato di WO 3. Lo strato di WO 3 è stato ottenuto mediante sputtering r.f. in atmosfera di O 2 e Ar, usando i seguenti parametri: Percentuale O 2 e Ar : ~ 5% Potenza r.f. : 250W Pressione : 10-2 atm Tempo di esposizione : 30 min Spessore nominale : ~1 µm 2

3 Le immagini AFM che seguono rappresentano la topografia della superficie del campione. Le fig. 1 e 2 mostrano due scansioni AFM Contact-Mode di diversa estensione (10 10 µm per la Fig. 1, 5 5 µm per la Fig. 1) della stessa regione di superficie. La superficie é rugosa e si notano delle strutture a rilievo che si ripetono su tutta l estensione degli scan in modo riproducibile. La Fig. 3 mostra 4 diverse linee di scan prese sulla Fig. 2, in cui é visibile l andamento tipico del rilievo. La rugositá rms (rms), la massima altezza del rilievo (Rp-v), la dimensione laterale dei picchi (distance) e l altezza media (median height), calcolate sulle linee, hanno valori tipici, che si ritrovano anche sullo scan di 10 µm di figura Fig: Estensione laterale dei rilievi : nm Altezza massima : nm Rugositá rms : 10 nm Altezza media : 50 nm Le misure di diffrattometria a raggi X [xx], spettroscopia Raman [xx] e TEM [xx] dimostrano che uno strato di 1µm di WO 3 ha proprietà differenti a diversa distanza dallo strato di ITO. In prossimità dell ITO il WO 3 ha una struttura policristallina compatta su uno spessore di circa 700 nm. Al disopra di questo zoccolo è presenta una struttura policristallina a colonne verticali, dell altezza tipica di 200 nm. Il tutto é ricoperto da uno strato sottile (circa 50 nm) di WO 3 in forma amorfa. La struttura colonnare è ben visibile nell immagine TEM in sezione di figura 4 ed è probabilmente alla base delle strutture a rilievo osservate nelle immagini AFM e messe in rilievo dalla Fig. 5, che è una rielaborazione 3D di Fig. 2 3

4 FIGURA 1 4

5 FIGURA 2 5

6 FIGURA 3 6

7 FIGURA 4 (Sezione trasversale di uno strato, immagine TEM [x]) 7

8 FIGURA 5 8