LABORATORIO PLS CHIMICA DEI MATERIALI SINTESI DI NANOGOLD

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1 PIANO NAZIONALE LAUREE SCIENTIFICHE (PNLS1) la scienza per una migliore qualità della vita LABORATORIO PLS CHIMICA DEI MATERIALI SINTESI DI NANOGOLD Relazione LAB PLS Chimica dei Materiali pag. 1 di 8

2 Scopo dell esperienza è quello di sintetizzare nanoparticelle d oro (nanogold) mediante riduzione di Au 3+ con citrato trisodico. Il prodotto verrà caratterizzato mediante spettrofotometria UV-visibile in modo da ricavare il coefficiente di estinzione molare e stimare la dimensione delle particelle. Verranno inoltre studiati i processi di aggregazione e stabilizzazione delle nanoparticelle. Sintesi di nanogold - Aggiungere 20 ml di soluzione 0,001 M HAuCl 4 in una beuta da 50 ml. - Posizionare la beuta su una piastra riscaldante con agitatore magnetico e aggiungere un ancoretta magnetica. - Cominciare ad agitare. Regolare l agitazione in modo che la velocità di agitazione sia medio-alta. Contemporaneamente riscaldare fino a portare la soluzione all ebollizione. - Aggiungere velocemente alla soluzione bollente 2 ml di soluzione 1% di citrato trisodico. Continuare l agitazione e il riscaldamento per circa 10 minuti, poi togliere dalla piastra e lasciare raffreddare. - Di che colore appare la sospensione risultante? (1) Annotare l aspetto della sospensione. - La sospensione mostra effetto Tyndall? (2) Annotare il risultato della prova. Aggregazione e stabilizzazione - Trasferire 5 ml della sospensione di nanogold in una provetta. Aggiungere goccia a goccia la soluzione 1.5 M NaCl. (3) Annotare ogni cambiamento e l aspetto finale. - Trasferire 5 ml della sospensione di nanogold in un altra provetta. Aggiungere poche gocce di soluzione 0.3% di polivinilpirrolidone (PVP). A questo punto aggiungere goccia a goccia la soluzione 1.5 M NaCl. (4) Annotare ogni cambiamento e l aspetto finale. Analisi spettrofotometrica Relazione LAB PLS Chimica dei Materiali pag. 2 di 8

3 - Mediante una pipetta pasteur e facendo attenzione ad evitare la formazione di bolle d aria, riempire una cuvetta di PMMA con la sospensione originale di nanogold. - Inserire la cuvetta nello spettrofotometro e impostare il range di misura da 800 a 200 nm. - Osservare l aspetto dello spettro. È conforme a quello previsto? - (5) Annotare la lunghezza d onda di massimo assorbimento λ max e il corrispondente valore di assorbanza. - (6) Riportare lo spettro UV-visibile della sospensione. - (7) Servendosi della legge di Lambert-Beer, calcolare il coefficiente di estinzione ε delle nanoparticelle d oro. QUESTIONARIO: 1) Stimare il numero di atomi che compongono una nanoparticella sferica d oro di circa 10 nm di diametro (raggio di un atomo di oro 6, m). 2) Stimare il numero di nanoparticelle d oro di 10 nm di diametro prodotte durante la sintesi (assumere una conversione del 100%). 3) Bilanciare la reazione, scritta in forma ionica, di riduzione di Au3+ per mezzo del citrato. Aggiungere tutti i controioni (H +, OH - ) necessari: AuCl (C OH) Au + (C=O) + Cl - (Suggerimento: il citrato agisce come riducente in virtù del suo gruppo OH, che cede un elettrone trasformandosi in C=O (carbonile) in tal modo riducendo Au 3+ ). Perchè per eseguire la reazione è stato usato un forte eccesso di citrato? Suggerimenti per la stesura dell elaborato (relazione finale) 1) Rispondere alle domande del questionario ed eseguire i calcoli. Le risposte, i calcoli e i risultati andranno inseriti all interno della relazione. 2) Scrivere una breve introduzione indicando l argomento dell esperienza, lo scopo, il metodo seguito e citando brevemente i risultati conseguiti. 3) Riportare e descrivere con ordine la procedura sperimentale seguita, indicando i reagenti impiegati e le loro concentrazioni, le apparecchiature e le strumentazioni utilizzate. Tralasciare i dettagli insignificanti e ridondanti. 4) Riportare i dati sperimentali ottenuti e analizzarli adeguatamente aiutandosi con le annotazioni prese in laboratorio. 5) I risultati sperimentali confermano le previsioni? Argomentare. 6) In totale la relazione dovrebbe comporsi di QUATTRO parti principali: Introduzione Materiali e Metodi Presentazione dei dati sperimentali Analisi dei dati e Conclusioni. 7) Scrivere CORRETTAMENTE in italiano è importante anche in un lavoro scientifico. Relazione LAB PLS Chimica dei Materiali pag. 3 di 8

4 8) La relazione NON è un tema, NON è la semplice descrizione di ciò che si è fatto in laboratorio. È un resoconto conciso, preciso e dettagliato del lavoro sperimentale eseguito, scritto in modo che chiunque altro lo legga possa essere in grado di ripetere lo stesso lavoro. Al termine della stesura della relazione, preparare un esposizione orale della stessa, possibilmente facendo ricorso alla proiezione di diapositive (utilizzare Microsoft Powerpoint). ATTENZIONE! Il riconoscimento dei crediti per l attività svolta dipende dalla qualità della relazione che verrà presentata: nessun credito verrà consegnato se gli elaborati verranno giudicati scarsi o lacunosi. Sicurezza in Laboratorio Indossare sempre il camice Indossare sempre gli occhiali di protezione Indossare sempre i guanti protettivi Reagente Pericoli Precauzioni da adottare HAuCl 4 0,001 M Irritante, Nocivo, macchia la pelle Evitare il contatto con pelle, occhi e mucose Citrato trisodico - - 1% PVP 0,3% - - NaCl 1,5 M - - Relazione LAB PLS Chimica dei Materiali pag. 4 di 8

5 PIANO NAZIONALE LAUREE SCIENTIFICHE (PNLS1) la scienza per una migliore qualità della vita LABORATORIO PLS CHIMICA DEI MATERIALI SINTESI E CARATTERIZZAZIONE DI NANOPARTICELLE DI ARGENTO Relazione LAB PLS Chimica dei Materiali pag. 5 di 8

6 Scopo dell esperienza è quello di sintetizzare nanoparticelle d argento (nanosilver) mediante riduzione di Ag + con sodio boroidruro. Il prodotto verrà caratterizzato mediante spettrofotometria UV-visibile in modo da ricavare il coefficiente di estinzione molare e stimare la dimensione delle particelle. Verranno inoltre studiati i processi di aggregazione e stabilizzazione delle nanoparticelle. Sintesi di nanosilver - Aggiungere 30 ml di soluzione 0,002 M NaBH 4 in una beuta. - Posizionare la beuta su un agitatore magnetico e aggiungere un ancoretta magnetica. - Cominciare ad agitare. Regolare l agitazione in modo che la velocità di agitazione sia medio-alta. - Aggiungere goccia a goccia con una buretta 2 ml di 0,001 M AgNO 3 alla soluzione contenuta sotto agitazione nella beuta. Regolare l aggiunta in modo che sia approssimativamente 1 goccia/secondo. - Fermare l agitazione pochi secondi dopo aver terminato l aggiunta di AgNO 3. - Di che colore appare la sospensione risultante? (1) Annotare l aspetto della sospensione. - La sospensione mostra effetto Tyndall? (2) Annotare il risultato della prova. Aggregazione e stabilizzazione - Trasferire 5 ml della sospensione di nanosilver in una provetta. Aggiungere goccia a goccia la soluzione 1.5 M NaCl. (3) Annotare ogni cambiamento e l aspetto finale. - Trasferire 5 ml della sospensione di nanosilver in un altra provetta. Aggiungere poche gocce di soluzione 0.3% di polivinilpirrolidone (PVP). A questo punto aggiungere goccia a goccia la soluzione 1.5 M NaCl. (4) Annotare ogni cambiamento e l aspetto finale. Analisi spettrofotometrica Relazione LAB PLS Chimica dei Materiali pag. 6 di 8

7 - Mediante una pipetta pasteur e facendo attenzione ad evitare la formazione di bolle d aria, riempire una cuvetta di PMMA con la sospensione originale di nanosilver. - Inserire la cuvetta nello spettrofotometro e impostare il range di misura da 800 a 200 nm. - Osservare l aspetto dello spettro. È conforme a quello previsto? - (5) Annotare la lunghezza d onda di massimo assorbimento λ max e il corrispondente valore di assorbanza. - (6) Riportare lo spettro UV-visibile della sospensione. - (7) Servendosi della legge di Lambert-Beer, calcolare il coefficiente di estinzione ε delle nanoparticelle d argento. QUESTIONARIO: 1) Stimare il numero di atomi che compongono una nanoparticella sferica d argento di circa 5 nm di diametro (raggio di un atomo di Ag 1, m). 2) Stimare il numero di nanoparticelle d argento di 5 nm di diametro prodotte durante la sintesi (assumere una conversione del 100%). 3) Bilanciare la reazione, scritta in forma ionica, di riduzione di Ag + per mezzo del boroidruro: BH Ag + + OH - Ag + H 2 BO H 2 O (Suggerimento: il boro non cambia stato di ossidazione). 4) Quale reagente, nitrato d argento o sodio boroidruro è in eccesso? E perchè utilizzare un eccesso di quel reagente? Suggerimenti per la stesura dell elaborato (relazione finale) 1) Rispondere alle domande del questionario ed eseguire i calcoli. Le risposte, i calcoli e i risultati andranno inseriti all interno della relazione. 2) Scrivere una breve introduzione indicando l argomento dell esperienza, lo scopo, il metodo seguito e citando brevemente i risultati conseguiti. 3) Riportare e descrivere con ordine la procedura sperimentale seguita, indicando i reagenti impiegati e le loro concentrazioni, le apparecchiature e le strumentazioni utilizzate. Tralasciare i dettagli insignificanti e ridondanti. 4) Riportare i dati sperimentali ottenuti e analizzarli adeguatamente aiutandosi con le annotazioni prese in laboratorio. 5) I risultati sperimentali confermano le previsioni? Argomentare. 6) In totale la relazione dovrebbe comporsi di QUATTRO parti principali: Introduzione Materiali e Metodi Presentazione dei dati sperimentali Analisi dei dati e Conclusioni. 7) Scrivere CORRETTAMENTE in italiano è importante anche in un lavoro scientifico. 8) La relazione NON è un tema, NON è la semplice descrizione di ciò che si è fatto in laboratorio. È un resoconto conciso, preciso e dettagliato del Relazione LAB PLS Chimica dei Materiali pag. 7 di 8

8 lavoro sperimentale eseguito, scritto in modo che chiunque altro lo legga possa essere in grado di ripetere lo stesso lavoro. Al termine della stesura della relazione, preparare un esposizione orale della stessa, possibilmente facendo ricorso alla proiezione di diapositive (utilizzare Microsoft Powerpoint). ATTENZIONE! Il riconoscimento dei crediti per l attività svolta dipende dalla qualità della relazione che verrà presentata: nessun credito verrà consegnato se gli elaborati verranno giudicati scarsi o lacunosi. Sicurezza in Laboratorio Indossare sempre il camice Indossare sempre gli occhiali di protezione Indossare sempre i guanti protettivi Reagente Pericoli Precauzioni da adottare AgNO 3 0,001 M Irritante, Nocivo Evitare il contatto con pelle, occhi e mucose NaBH 4 0,002 M Irritante, Nocivo, Sviluppa idrogeno gassoso Evitare il contatto con pelle, occhi e mucose PVP 0,3% - - NaCl 1,5 M - - Relazione LAB PLS Chimica dei Materiali pag. 8 di 8

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