Sistema di misura automatico per la caratterizzazione di sensori di gas a stato solido

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1 Sistema di misura automatico per la caratterizzazione di sensori di gas a stato solido Consente di caratterizzare sensori chimici a variazione di resistenza (ad ossido di metallo - MOX), a variazione di massa (QCM) ed elettrochimici (amperometrici) a due o a tre elettrodi, in condizioni controllate di concentrazione di gas, di flusso, di temperatura e di umidità. Sistema di misura : deposito bombole 2: cappa aspirante 3: flussimetri 4: bottiglie Drechsel 5: elettrovalvole 6: camera di misura 7: incubatore termostatato 8: elettronica di front-end 9: controllo valvole e flussimetri 10: PC:controllo sistema, acquisizione ed elaborazione dati di misura

2 Normalmente una tra le linee di gas a disposizione (max 6) viene utilizzata per un carrier gas (tipicamente argon, N2 o aria), mentre una o più linee vengono dedicate a miscele del gas portante con il o con i gas d interesse (attualmente CO e NO2) provenienti da bombole certificate. Uno o più di questi flussi possono essere fatti gorgogliare in bottiglie Drechsel (mantenute a temperatura costante e controllata). All uscita di ogni gorgogliatore si trova un elettrovalvola. I flussi vengono miscelati e portati alla camera di misura. Tipicamente durante una misura il flusso totale ottenuto viene mantenuto costante, mentre ne può essere variata dinamicamente la composizione agendo sull entità dei flussi che lo compongono. Questo sistema consente di controllare: il flusso entrante in camera, la sua composizione (concentrazione del gas o dei gas d interesse nel gas portante) e la sua umidità relativa.

3 DESCRIZIONE DETTAGLIATA DEL SISTEMA DI CAMPIONAMENTO CHIMICO Le bombole, poste in un apposito deposito, sono collegate ad una cappa aspirante attraverso un circuito di tubazioni (8 bar). Il deposito bombole consente lo stoccaggio di gas comburenti, tossici ed inerti. Le 6 linee di gas sono collegate ad un sistema elettrovalvole di protezione. Il sistema di tubazioni è collegato alla cappa aspirante mediante dei riduttori di pressione di secondo stadio posti in posizione frontale. Questi consentono di ridurre e regolare la pressione dei gas all ingresso dei flussimetri.

4 Il banco di flussimetri (Bronkhost) installati all interno della cappa aspirante viene controllato da PC attraverso un sistema HW e SW dedicato. Il laboratorio dispone attualmente di 8 flussimetri, interfacciati con RS232. modello portata (ml/min) Pressione max supp (Bar) 201C-RA-22-V C-RA-22-V C-RAA-22-V C-RAA-22-V C_CV-200- RAD-22-V 201C_CV-100- RAD-22-V C-RA-22-V C-RA-22-V I

5 A valle dei flussimetri possono essere inseriti dei gorgogliatori (bottiglie Drechsel) Un sistema di elettrovalvole è inserito a monte della camera di misura per poter eseguire prove inducendo transitori chimici, ma riducendo al minimo l influenza dei transitori fluidodinamici. Il valore di umidità viene fissato controllando, attraverso i flussimetri, le percentuali di flusso di gas anidro e umidificato al 100% che vengono miscelate a monte della camera di misura (i gas umidificati si ottengono facendo gorgogliare i gas secchi nelle bottiglie Drechsel). L umidità relativa nella camera di misura viene monitorata tramite un sensore, collocato all interno della camera di misura.stessa. Un incubatore termostatato contiene i gorgogliatori, le elettrovalvole e la camera di misura. La temperatura dell incubatore è controllata con un accuratezza pari ad 1 C, e fondo scala pari a 60 C.

6 Ciascuna tipologia di sensore prevede una camera di misura, un scheda elettronica di front-end e un software di gestione specifico. Sistemi di misura per Tipologia di sensore 1- Sensori MOX Camera di misura: Acciaio, simmetria circolare, consente di alloggiare 8 sensori a 4 pin (package TO-5), e un sensore di umidità. cm cm cm cm Elettronica di misura: 1. Sistema dedicato controllato da un microcontrollore (Hitachi HS2345), per sensori con riscaldatore RTD (es. Pt, RuO2 etc..), output sui riscaldatori: 7 V max, 5A max. Consente di controllare dinamicamente la temperatura dei riscaldatori secondo profili arbitrari anche diversi per ciascun sensore. E basato su un loop di controllo digitale che sfrutta i riscaldatori sia come attuatori che come sensori di temperatura. Minimo tempo di ciclo 50 µs. Tipicamente garantisce un accuratezza di alcuni gradi. 2. Sistema di misura della resistenza dello strato sensibile: è composto da un sistema di condizionamento analogico, seguito da una scheda di acquisizione commerciale (A/D 14 bit ±10V (FS) ), consente di effettuare misure multiplexate su 8 canali con frequenza di misura massima di 100 Hz. Tipicamente garantisce un accuratezza del 5%, su resistenze nel range 200 Ω, 500 kω. I due sottosistemi sono sincronizzati e controllati da un PC, attraverso uno strumento virtuale che consente in modo integrato anche di controllare il sistema di campionamento chimico e di elaborare e visualizzare i risultati delle misure (resistenza della strato sensibile, temperatura del sensore e umidità in camera).

7 380 TGS TGS2611b Temperature ( C)Impedance (Ohm) Temperature ( C)Impedance (Ohm) Time (s) Time (s) Temperature ( C)Impedance (Ohm) TGS2610a Time (s) Temperature ( C)Impedance (Ohm) TGS2611a Time (s) In figura sono riportati degli esempi di profili in temperatura imposto a sensori MOX (Taguchi sensors, TGS26XX e TGS2442). 3 x 10 G-Gc (S) temp. ( C) time (s) In figura è riportata una misura di conducibilità elettrica (grafico superiore) effettuata nel transitorio termico corrispondente al profilo di temperatura riportato in basso per un sensore TGS E possibile effettuare misure in transitorio chimico o durante transitori termici.

8 2- Sensori QCM Camera di misura: Teflon, simmetria circolare, consente di alloggiare 2 sensori e due quarzi di riferimento, un sensore di umidità e un sensore di temperatura (termocoppia J). Quarzi con package HC48. Elettronica di misura: 1. Front end dedicato: costituito da due oscillatori per quarzi sia a basso che ad alto Q (riferiti a massa), due oscillatori per quarzi di riferimento e due mixer. Adatto per quarzi con frequenze di risonanza tra 5 e 15 MHz. Consente di misurare la differenza di frequenza (shift) di oscillazione di ciascun sensore rispetto a: un segnale proveniente

9 da un oscillatore esterno, o un oscillatore con quarzo alloggiato nella camera di misura. 2. Un sistema di stima della differenza di frequenza, basato su una scheda di acquisizione commerciale che acquisisce il segnale in uscita dal mixer e su un algoritmo di elaborazione del segnale acquisito. Accuratezza complessiva del sistema di 0.1 Hz, in un intervallo di frequenza fino a 40 khz. 3. Front end per i sensori di umidità (Honeywell, HIH4000) e di temperatura (termocoppia J). La misura è controllata da PC attraverso uno strumento virtuale che consente in modo integrato anche di controllare il sistema di campionamento chimico e di elaborare e visualizzare i risultati delle misure (shift in frequenza, temperatura e umidità in camera). Shift di frequenza per un sensore QCM in transitorio chimico E possibile effettuare misure in transitorio chimico.

10 3- Sensori Elettrochimici (amperometrici) Camera di misura: Teflon, simmetria circolare, consente di alloggiare 3 sensori a 2 o 3 elettrodi, un sensore di umidità ed una termocoppia J. Elettronica di misura: 1. Front end dedicato che consente di stabilire la tensione di polarizzazione desiderata (working-electrode vs counter-electrode per i sensori a 2 elettrodi o working-electrode vs reference-electrode per i sensori a 3 elettrodi). Il controllo della tensione di polarizzazione per i sensori a 3 elettrodi è ottenuto attraverso un anello di reazione analogico. Contiene anche un circuito di misura della corrente (accuratezza tipica 1 na). 2. Scheda di acquisizione commerciale ad alte prestazioni. Consente l acquisizione delle correnti e tensioni applicate al l elettrodo di counter e genera la tensione di polarizzazione (DAC con risoluzione 300 µv). 3. Front end per i sensori di umidità (Honeywell, HIH4000) e temperatura (termocoppia J). La misura è controllata da PC attraverso uno strumento virtuale che consente in modo integrato anche di controllare il sistema di campionamento chimico e di elaborare e visualizzare i risultati delle misure (corrente, tensione imposta al counter, temperatura e umidità in camera).

11 Misure ottenute con un sensore elettrochimico amperometrico di NO2, in transitorio chimico x ml/min 150 ml/min I (A) ml/min 100 ml/min 75 ml/min NO 2 concentration (ppm) Caratteristiche I-V al variare della concentrazione di NO2 e del flusso totale per il sensore della figura precedente E possibile effettuare misure in transitorio chimico e voltammetria ciclica.