ACETATO DI ISOBUTILE urinario in GC-FID Codice GC02010

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1 ACETATO DI ISOBUTILE urinario in GC-FID Codice GC BIOCHIMICA L acetato di isobutile è comunemente usato come solvente, nelle lacche e nella nitrocellulosa. E un liquido molto infiammabile. Il metodo proposto determina l acetato di isobutile iniettando in GC/FID un aliquota di campione urinario precedentemente trattata in opportuno solvente. EUREKA srl LAB DIVISION VAT N 7 info@eurekaone.com Head Quarter: Via Enrico Fermi Chiaravalle (AN) ITALY Tel Fax Release N Acetato di Isobutile urinario in GC/FID Novembre 9

2 CARATTERISTICHE DEL KIT Principio del metodo : Il presente metodo consente di determinare l acetato di isobutile urinario in GC-FID. L acetato di isobutile viene prima diluito e poi viene direttamente iniettato in GC. Recupero del Metodo: > 9% Sensibilità del Metodo:. mg/l Range Dinamico del Metodo:. mg/l Valori di Riferimento: n.d. Contenuto della Confezione : Tutti i reagenti sono pronti all uso e stabili anni a Temperatura C. Reagente A Soluzione Diluente, x ml Reagente B Soluzione Stabilizzante, x ml Reagente C Soluzione test / Standard Chimico, x ml Dotazione strumentale minima richiesta : Strumento GC/MS Computer gestionale Dotazione opzionale : Autocampionatore Modalità di prelievo : Alla fine del turno lavorativo, raccogliere ml di urine in una provetta idonea. Stabile circa mesi a C.

3 PROCEDURA PREANALITICA Preparazione della Soluzione Test a 8,7 mg/l Dispensare in una vial da ml: 9 µl di Reagente A Soluzione Diluente µl di Reagente C Soluzione Test Iniettare µl della soluzione nel gascromatografo GC-FID ed attendere la stampa del cromatogramma. Verificare che il tempo di ritenzione della soluzione sia simile a quello riportato in figura. Se l esito è positivo si può procedere alla seduta analitica. Se cosi non fosse verificare la funzionalità del sistema analitico. N.B.: per il lavaggio della siringa usare Metanolo solo per la fase preanalitica PROCEDURA ANALITICA FASE : Preparazione della soluzione Standard di Calibrazione a 8,7 mg/l Dispensare in una provetta: 9 µl di Urina µl di Reagente C Standard Chimico IMPORTANTE: Tale soluzione Standard di Calibrazione va preparata di volta in volta Per verificare che l urina sia effettivamente esente da Acetato di Isobutile, preparare un Bianco: 9 µl di Urina µl di H O di grado HPLC Qualora il Bianco urina presentasse il picco dell Acetato di Isobutile, procedere all individuazione quantitativa per differenza tra le aree/altezze dei picchi dell Acetato di Isobutile presenti nell urina arricchita e nel bianco. Dispensare in una provetta: Standard di Controllo Campione Bianco Calibrazione Standard di Calibrazione µl Controllo µl Campione µl Bianco µl Reagente B Soluzione Stabilizzante 9 µl 9 µl 9 µl 9 µl Prelevare tutto il surnatante e trasferirlo nelle vials per GC-FID. Iniettare µl nel GC-FID. Inserirle nel Campionatore Chiudere ermeticamente le vials Agitare al Vortex Preparare la lista di lavoro e avviare la serie secondo le specifiche del sistema N.B.: per il lavaggio della siringa usare Esano solo per la fase analitica Release N Acetato di Isobutile urinario in GC/FID Novembre 9

4 ACETATO DI ISOBUTILE - Avvertenze REAGENTE C : SOLUZIONE TEST / STANDARD CHIMICO ACETATO DI ISOBUTILE 87 mg/l SETTAGGIO DEL GAS-CROMATOGRAFO : Colonna Factor Four VF- ms m x, mm x,8 µm (condizionata) Temperatura iniettore C Rapporto di Splittaggio: In: OFF ON: Temperatura C x minuti + C/min fino a C x minuti + C/min fino a 8 C x. minuti (corsa minuti) Flusso in colonna: ml/min Temperatura detector (FID): C Range (sensibilità) Detector: (max) Make Up Flow N : ml/min H : ml/min Air: ml/min CONDIZIONAMENTO DELLA COLONNA FACTOR FOUR VF- MS Seguire le prescrizioni del costruttore. PULIZIA DELLA COLONNA Disconnettere il detector. Tenerla alla massima temperatura per il tempo consigliato. ( Vedi istruzioni del costruttore ) PARAMETRI COMPUTER GESTIONALE SECONDO LE SPECIFICHE DEL SOFTWARE GESTIONALE

5 ACETATO DI ISOBUTILE URINARIO (Cromatogrammi di riferimento). µv o a e t t c T ILa O BU IS Test ISOBUTIL acetato.data RT [min] µv,,,,, o a e t t c T ILa O BU IS, 7 7, 8 8, 9 9, Standard Calibr. 8.7mgL.DATA RT [min],, Fig. : Test Fig. : Standard di Calibrazione R.T.. ACETATO DI ISOBUTILE. mg/l R.T.. ACETATO DI ISOBUTILE 8,7 mg/l

6 ACETATO DI ISOBUTILE URINARIO (Cromatogrammi di riferimento) µv o a e t t c T ILa O BU IS 9 Urina mgl.data RT [min],,,,,, 7 7, 8 8, 9 9,,, Fig. : Campione urinario R.T.. ACETATO DI ISOBUTILE mg/l