Presentazione del corso di LABORATORIO DI CHIMICA GENERALE ed INORGANICA

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1 Corso di Laurea in Scienza dei Materiali Presentazione del corso di LABORATORIO DI CHIMICA GENERALE ed INORGANICA Dr. Massimiliano D Arienzo Dipartimento di Scienza dei Materiali massimiliano.darienzo1@unimib.it

2 OBIETTIVI DEL CORSO Introdurre alla pratica di laboratorio di Chimica Inorganica Applicare sul campo concetti di base spiegati e sviluppati nel corso di Chimica Generale ed Inorganica Praticare la scrittura di relazioni scientifiche corrette e sintetiche

3 Struttura del corso Sono previste 7 esperienze di laboratorio: 1. Determinazione del reagente limitante 2. Sintesi del Perborato 3. Sintesi dell allume potassico 4. Titolazioni acido-base: standardizzazione HCl e NaOH. Titolazione di NH 3 e NaOH. Titolazione ph-metrica e costruzione della curva di titolazione 5. Determinazione della Ks di CH 3 COOAg 6. Identificazione dei cationi (parte I) 7. Identificazione dei cationi (parte II) Date, orario e dispense di laboratorio sono sul sito di SdM

4 La frequenza e obbligatoria (TUTTE le esperienze) Ricordatevi di firmare il foglio delle presenze sulla cattedra in fondo al laboratorio

5 IV piano Dipartimento Scienze Chimiche (Edificio "nuovo" Via Marzolo,1) 14:00 18:15 (Flessibile) QUADERNO DI LABORATORIO: fogli fissi datare e numerare tutti i fogli che si usano evitare di usare fogli singoli (poiché si perdono o dimenticano facilmente Quaderno di laboratorio scrivere tutte le proprie osservazioni come in un diario usare tale quaderno anche per i calcoli in brutta copia

6 RELAZIONI di Laboratorio Per ogni esperienza ogni studente deve presentare una relazione sulla attività svolta 1. I giudizi delle relazioni costituiscono parte integrante al giudizio finale dell esame 2. Le relazioni relative ad una esperienza devono essere consegnate all incontro successivo di laboratorio (e.g. la relazione sull esperienza di mercoledì deve essere consegnata venerdì).

7 Struttura della relazione 1. Titolo dell esperienza e obiettivo (max 15 righe) 2. Calcoli e Risultati copiare la scheda di laboratorio che trovate al termine di ogni esperienza sulle dispense Riportare calcoli e risultati relativi alle grandezze richieste Rispondere agli eventuali quesiti 3. Discussione (max 15 righe) Esame critico dei risultati (spiegare eventuali errori di di procedura ecc.). Confronto con la teoria (riferendosi all introduzione all esperienza nelle dispense). Capacità di sintesi e mancanza di errori

8 Altro materiale Portare uno straccio e una spugnetta assorbente per la pulizia del banco di lavoro CALCOLATRICE SCIENTIFICA

9 Vetreria e altro materiale in uso

10 Recipienti per liquidi Beaker Beute Spruzzetta H 2 O distillata

11 Pipetta Pasteur in PP Provette Pinza di legno Portaprovette

12 Recipienti per solidi Mortai con pestello Vetrini di orologio Spatole in plastica Cristallizzatori

13 Vetreria graduata o tarata Cilindro graduato Buretta Pipette Matracci tarati Propipette

14 Filtrazione Beuta da vuoto Imbuto di Buchner Sostegno Imbuto Pinze e morsetto Anelli tipo Guko

15 Riscaldamento e agitazione Piastra riscaldante e agitante Bunsen Pinza grande in ferro

16 Acqua deionizzata

17 LABORATORIO DI CHIMICA GENERALE ed INORGANICA Sicurezza e Norme di Comportamento in Laboratorio

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20 Chi entra (anche occasionalmente)in un laboratorio deve cautelarsi e deve essere cautelato contro gli incidenti che possono accadere in un luogo potenzialmente pericoloso. La maggior parte degli incidenti si possono prevenire adottando NORME DI SICUREZZA adeguate.

21 L accesso ad un laboratorio è (o dovrebbe) essere consentito solo a chi conosce i pericoli e le norme di sicurezza del luogo. La prima volta che si entra in un laboratorio bisogna informarsi dei pericoli ed informarsi sulle NORME di comportamento da seguire. Chi frequenta un laboratorio (anche occasionalmente) deve SEMPRE indossare opportune protezioni individuali e sapere dove sono le apparecchiature di emergenza.

22 Ingresso U5 Coffee room Laboratorio chimico U5 Armadietti per zaini e giacche Lava-occhi o Docce di sicurezza Uscite di sicurezza Accesso al lab Refilling H 2 O distillata Bilance analitiche Accesso a locali di servizio Banchi di lavoro Banco con stufa ed essicatori Bilancia tecnica Centrifuga Reflui corridoio cattedra

23 Il laboratorio del piano terra una volta che vengano seguite le norme di sicurezza che vi verranno indicate è un luogo relativamente sicuro. Una cappa aspirante si trova sul fondo di ogni bancone di laboratorio. OGNI qual volta si scalda qualcosa o si utilizzano acidi o basi concentrati si DEVE operare sotto la cappa aspirante. Ci sono anche estintori. L uso è riservato al tecnico di laboratorio.

24 Protezione degli occhi Gli OCCHI possono riportare danni PERMANENTI ATTENZIONE ai prodotti chimici corrosivi e alle schegge di vetro Lo studente DEVE portare occhiali di sicurezza per tutto il tempo che spende il laboratorio. IN CASO DI DANNO AGLI OCCHI : Lavateli subito con acqua abbondante e per un periodo prolungato (minimo 15 min). Portatevi alla fontanella, non chiudete gli occhi, allontanate le palpebre. Nel frattempo va cercato aiuto medico. SI DEVE INFORMARE IMMEDIATAMENTE DI QUALSIASI INCIDENTE IL DOCENTE E IL TECNICO DI LABORATORIO.

25 Protezione delle altre parti del corpo In laboratorio si deve sempre indossare il camice Si deve inoltre indossare scarpe pesanti. Mai indossare sandali o altri tipi di calzature aperte. s.d.m. In alcuni casi può essere necessario indossare guanti protettivi o una maschera. In caso di danno alla pelle irrorare abbondantemente e a lungo con acqua la parte colpita. Se la parte colpita è vasta portarsi sotto la doccia e poi togliere gli indumenti contaminati. SI DEVE INFORMARE IMMEDIATAMENTE DI QUALSIASI INCIDENTE IL DOCENTE E IL TECNICO DI LABORATORIO.

26 Norme igieniche fondamentali Non si deve mangiare, bere o fumare in laboratorio; E nemmeno si devono portare bevande o cibi. Per fumare, bere o mangiare fate una pausa ed uscite dal laboratorio. Prima di uscire dal laboratorio lavarsi le mani

27 Norme igieniche fondamentali Informarsi sempre della pericolosità e tossicità dei prodotti chimici che utilizzate. (vedi avanti) Non toccare con le mani i reattivi. Usare i mezzi opportuni: spatole, bacchette di vetro ecc. In caso di contaminazione, lavare le mani al più presto, con molta acqua e accuratamente. Mai portare le mani sporche alla bocca e agli occhi.

28 Tagli e ustioni Maneggiare la vetreria con cautela. Non fare sforzi di torsione sulla vetreria; nel caso cautelarsi con una protezione. La vetreria incrinata non va usata - va sostituita. Fate attenzione alle mani quando lavate la vetreria. Se non si è sicuri che la vetreria sia fredda e non si può aspettare usare delle pinze. In caso di piccole ustioni: (Scoprire la parte); Irrorare a lungo con acqua; Avvisare il docente.

29 Uso di acidi concentrati Nel diluire gli acidi concentrati aggiungere SEMPRE l acido LENTAMENTE sotto agitazione all acqua. MAI FARE IL CONTRARIO. E fondamentale nel caso dell acido solforico. ATTENZIONE AGLI OCCHI!

30 Pulizia finale Alla fine della giornata pulire il proprio banco di lavoro, riportare i prodotti chimici al loro posto e disporre i rifiuti tossici opportunamente. Lasciare le attrezzature di laboratorio pulite dopo l uso. Non ingombrare i corridoi e in genere le vie di fuga del laboratorio: Per questo zaini e giacche sono da riporre in armadietti in un locale apposito fuori dal laboratorio (portarsi un lucchetto) Avvertire nel caso dobbiate allontanarvi dal laboratorio

31 Eliminazione dei rifiuti chimici Nessun prodotto chimico va scaricato dal lavandino. (Nel caso di soluzioni particolarmente diluite chiedere al docente o al tecnico di laboratorio) I rifiuti tossici vengono raccolti in bidoni (taniche) contrassegnate con una lettera R nera su fondo giallo che si trovano sotto l ultima cappa aspirante in fondo al lab R Nel nostro laboratorio vengono raccolti separatamente: - le soluzioni acquose di acidi organici - le soluzioni acquose di acidi inorganici; - le soluzione acquose; - solventi organici non clorurati (acetone); - solventi organici clorurati

32 Consegna armadietti e dotazione Scrivere nome e cognome sulla scatola e numero dell armadietto Foglio con dotazione di laboratorio: 1. Scrivere NOME e COGNOME (in stampatello) e numero di matricola e FIRMARE 2. Segnare esclusivamente ciò che manca 3. Lasciare foglio sul banco

33 Come reperire informazione sulla tossicità e pericolosità dei composti chimici Sul recipiente; dal catalogo; e/o da pubblicazioni del produttore.

34 Sostanza esplosiva. Precauzioni: Evitare calore,colpi, frizioni, fuoco, scintille, urti. Sul recipiente Sostanza comburente, ossidante. Precauzioni: Evitare il contatto con sostanze infiammabili. Grave pericolo di combustione. Possibili scoppi di incendi, peraltro difficili da spegnere Accompagnato da T : sostanza Tossica; accompagnato da T+: sostanza Molto Tossica. Precauzioni: Evitare contatti con il corpo che possono provocare azione cancerogena; alterazione genetica e sterilizzante sono frequenti. Pericolo di sensibilizzazione. Accompagnato da Xi : sostanza irritante; Precauzioni: Evitare il contatto con occhi e pelle ; non inalare i vapori. accompagnato da Xn : sostanza nociva. Precauzioni: Evitare contatti con il corpo e inalazione di vapori. Non usare impropriamente! Alcune sostanze hanno effetto cancerogeni, sulla sterilità e alterazione genettica. Da sottolinearsi il pericolo di sensibilizzazione. Accompagnato da F : sostanza facilmente infiammabile; accompagnato da F+: sostanza altamente infiammabile. Precauzioni: Tenere lontano da fonti di calore, in particolare scintille e fiamme. Sostanza corrosiva. Precauzioni: Evitare contatti con particolare precauzione, il contatto con pelle occhi ed indumenti; non inalare vapori. Sostanza nociva per l ambiente

35 Frasi di rischio e consigli di prudenza (Acetone) Sono sigle sull'etichetta del prodotto chimico che corrispondono a una descrizione sui cataloghi del produttore Frase di rischio R11: facilmente infiammabile. Consigli di prudenza S9: Conservare in un luogo ben ventilato; S16: Conservare lontano da fiamme o scintille; S23:Non respirare i vapori; S33:Evitare l accumulo di cariche elettrostatiche. Dal recipiente Al catalogo del produttore

36 FRASI DI RISCHIO R1 Esplosivo allo stato secco; R2 Rischio esplosivo per urto, sfregamento, fuoco o altre sostanze d ignizione. R3 Elevato rischio di esplosione per urto, sfregamento, fuoco o altre sostanze d ignizione. R4 Forma composti metallici esplosivi molto sensibili. R5 Pericolo di esplosione per riscaldamento. R6 Esplosivo a contatto o senza contatto con l aria. R7 Può provocare un incendio. R8 Può provocare l accensione di materie combustibili. R9 Esplosivo in miscela con materie combustibili. R10 Infiammabile. R11 Facilmente infiammabile. R12 Altamente infiammabile. R13 Gas liquefatti altamente infiammabile. R14 Reagisce violentemente con l acqua. R15 A contatto con l acqua libera gas facilmente infiammabili. R16 Pericolo di esplosioni se mescolati a sostanze comburenti. R17 Spontaneamente infiammabile all aria. R18 Durante l uso può formare miscele esplosive/infiammabili. R19 Può formare perossidi esplosivi. R20 Nocivo per inalazione. R21 Nocivo a contatto con la pelle. R22 Nocivo per ingestione. R23 Tossico per inalazione.

37 COMBINAZIONI DI FRASI DI RISCHIO R14/15 Reagisce violentemente con l acqua liberando gas infiammabili. R15/29 A contatto con l acqua libera gas tossici e facilmente infiammabili. R20/21 Nocivo per inalazione e contatto con la pelle. R20/22 Nocivo per inalazione ingestione. R20/21/22 Nocivo per inalazione, ingestione e contatto con la pelle. R21/22 Nocivo a contatto con la pelle e per ingestione. R23/24 Tossico per inalazione e contatto con la pelle. R23/25 Tossico per inalazione e ingestione. R23/24/25 Tossico per inalazione, ingestione e contatto con la pelle. R24/25 Tossico a contatto con la pelle e per ingestione. R26/27 Altamente tossico per inalazione e contatto con la pelle. R26/28 Altamente tossico per inalazione e ingestione. R26/27/28 Altamente tossico per inalazione, ingestione e contatto con la pelle. R26/28 Altamente tossico a contatto con la pelle e per ingestione. R36/37 Irritante per gli occhi e le vie respiratorie. R36/38 Irritante per gli occhi e la pelle. R36/37/38 Irritante per gli occhi, le vie respiratorie e la pelle. R37/38 Irritante per le vie respiratorie e la pelle. R42/43 Può provocare sensibilizzazione per inalazione e contatto con la pelle.

38 R26 Altamente tossico per inalazione. R27 Altamente tossico a contatto con la pelle. R28 Tossico per ingestione. R29 A contatto con l aria libera gas tossici. R30 Può diventare facilmente infiammabile durante l uso. R31 A contatto con acidi libera gas tossico. R32 A contatto con acidi libera gas altamente tossico. R33 Pericolo di effetti cumulativi. R34 Provoca ustioni. R35 Provoca gravi ustioni. R36 Irritante per gli occhi. R37 Irritante per le vie respiratorie. R38 Irritante per la pelle. R39 Pericolo di effetti irreversibili molto gravi. R40 Possibilità di effetti irreversibili. R41 Possibilità di gravi lesioni oculari. R42 Può provocare la sensibilizzazione per inalazione. R43 Può provocare la sensibilizzazione per contatto con la pelle. R44 Rischio di esplodere per riscaldamento in ambiente confinato. R45 Può provocare il cancro. R46 Può provocare alterazioni genetiche ereditarie. R47 Può provocare malformazioni congenite. R48 Pericolo di gravi danni per la salute in caso di esposizione prolungata. R24 Tossico a contatto con la pelle. R25 Tossico per ingestione.

39 CONSIGLI DI PRUDENZA S1 Conservare sotto chiave. S2 Conservare fuori della portata dei bambini. S3 Conservare in luogo fresco. S4 Conservare lontano da locali di abitazione. S5 Conservare sotto (liquido appropriato da indicarsi da parte del fabbricante). S6 Conservare sotto (gas inerte da indicarsi da parte del fabbricante). S7 Conservare il recipiente ben chiuso. S8 Conservare al riparo dall umidità. S9 Conservare il recipiente in luogo ben ventilato. S12 Non chiudere ermeticamente il recipiente. S13 Conservare lontano da alimenti o mangimi e bevande. S14 Conservare lontano da (sostanze incompatibili da indicarsi da parte del fabbricante). S15 Conservare lontano dal calore. S16 Conservare lontano da fiamme e scintille. Non Fumare. S17 Tenere lontano da sostanze combustibili. S18 Manipolare ed aprire il recipiente con cautela. S20 Non mangiare né bere durante l impiego. S21 Non fumare durante l impiego. S22 Non respirare le polveri. S23 Non respirare i gas/fumi/vapori/aerosol /termine(i) appropriato(i) da precisarsi da parte del produttore). S24 Evitare il contatto con la pelle. S25 Evitare il contatto con gli occhi.

40 S26 In caso di contatto con gli occhi, lavare immediatamente ed abbondantemente con acqua. Contattare il medico. S27 Togliersi di dosso immediatamente gli indumenti contaminati. S28 In caso di contatto con la pelle lavarsi immediatamente ed abbondantemente con (prodotti idonei da indicarsi da parte del fabbricante). S29 Non gettare i residui nelle fognature. S30 Non versare acqua sul prodotto. S33 Evitare l accumulo di cariche elettrostatiche. S34 Evitare l urto o lo sfregamento. S35 Non disfarsi del prodotto e del recipiente se non con le dovute precauzioni. S36 Usare indumenti protettivi adatti. S37 Usare guanti adatti. S38 In caso di ventilazione insufficiente, usare un apparecchio respiratorio adatto. S39 Proteggersi gli occhi/la faccia. S40 Per pulire il pavimento e gli oggetti contaminati da questo prodotto, usare (da precisare da parte del produttore). S41 In caso di incendio e/o esplosione non respirare i fumi. S42 Durante le fumigazioni usare un apparecchio respiratorio adatto (termine(i) appropriato(i) da precisare da parte del produttore). S43 In caso di incendio usare (mezzi estinguenti idonei da indicarsi da parte del fabbricante. Se l acqua aumenta il rischio precisare non usare acqua ). S44 In caso di malessere consultare il medico (se possibile mostrargli l etichetta). S45 In caso di incidente o malessere consultare immediatamente il medico (se possibile mostrargli l etichetta).

41 S46 In caso di ingestione consultare immediatamente il medico e mostrargli il contenitore o l etichetta). S47 Conservare a temperatura non superiore a C da precisare da parte del fabbricante). S48 Mantenere umido con (mezzo appropriato da precisare da parte del fabbricante). S49 Conservare solo nel recipiente originale. S50 Non mescolare con (da specificare da parte del fabbricante). S51 Usare soltanto in luogo ben ventilato. S52 Non utilizzare su grandi superfici in locali abitati. S52 Evitare l esposizione procurarsi speciali istruzioni prima dell uso. COMBINAZIONI DELLE FRASI S S1/2 Conservare sotto chiave e fuori dalla portata dei bambini. S3/7/9 Tenere il recipiente ben chiuso in luogo fresco e ben ventilato. S3/9 Tenere il recipiente in luogo fresco e ben ventilato. S3/9/14 Tenere il recipiente in luogo fresco e ben ventilato lontano da (materiali incompatibili da precisare da parte del fabbricante). S3/9/14/49 Conservare soltanto nel contenitore originale in luogo fresco e ben ventilato lontano da (materiali incompatibili da precisare da parte del fabbricante). S3/9/49 Conservare soltanto nel contenitore originale in luogo fresco e ben ventilato. S3/14/ Conservare in luogo fresco lontano da (materiali incompatibili da precisare da parte del fabbricante).

42 S7/8 Conservare il recipiente ben chiuso e al riparo dell umidità. S7/9 Tenere il recipiente ben chiuso e in luogo ben ventilato. S20/21 Non mangiare, né bere, né fumare durante l impiego. S24/25 Evitare il contatto con gli occhi e con la pelle. S36/37 Usare indumenti protettivi e guanti adatti. S36/37/39 Usare indumenti protettivi e guanti adatti e proteggersi gli occhi/la faccia. S36/39 Usare indumenti protettivi adatti e proteggersi gli occhi/la faccia. S37/39 Usare guanti adatti e proteggersi gli occhi/la faccia. S47/49 Conservare soltanto nel contenitore originale a temperatura non superiore a C (da precisare da parte del fabbricante).

43 Documentazione - Schede di sicurezza (MSDS) Forniscono informazioni dettagliate su tutti gli aspetti legati alla sicurezza, alla manipolazione e al stoccaggio del prodotto chimico. Sono fornite su richiesta del consumatore. Sono reperibili (in inglese) su INTERNET (sito Sigma-Aldrich)