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Domenico Manzo
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L-7) Presentazione della Tesi di Laurea INDAGINE SPERIMENTALE PER L OTTIMIZZAZIONE DEL SISTEMA DI MISURA DEI FENOLI NELLE MATRICI

1 Università degli Studi di Napoli Federico II Scuola Politecnica e delle Scienze di Base Dipartimento di Ingegneria Civile, Edile e Ambientale Corso di Laurea in INGEGNERIA PER L AMBIENTE E IL TERRITORIO (Classe delle Lauree in Ingegneria Civile e Ambientale, Classe N.L-7) Presentazione della Tesi di Laurea INDAGINE SPERIMENTALE PER L OTTIMIZZAZIONE DEL SISTEMA DI MISURA DEI FENOLI NELLE MATRICI AMBIENTALI Relatore Ch.mo Prof. Massimiliano Fabbricino Correlatore Dott. Ludovico Pontoni Candidata Alessia Matanò N49/381 Anno Accademico

2 Inquinanti o potenziali risorse? I composti fenolici, per la loro diffusione, sono inquinanti di rilevante interesse ambientale, risultato di diverse attività industriali e agricole. Per le acque PERICOLOSI Per la salute dell uomo Per il suolo inibitori dell attività microbica DANNOSI PER I PROCESSI BIOLOGICI scarsa degradabilità Attualmente però visti come potenziale materia prima per la produzione di composti ad alto valore aggiunto Contenuto fenolico maggiore di circa il 15% rispetto la parte commestibile

Metodi analitici Cromatografia HPLC Svantaggi Elevato tempo di analisi Analisi complessa Costosa Vantaggi Caratterizzazione delle sostanze fenoliche Separazione dei composti

3 Metodi analitici Cromatografia HPLC Svantaggi Elevato tempo di analisi Analisi complessa Costosa Vantaggi Caratterizzazione delle sostanze fenoliche Separazione dei composti Risultati precisi e accurati Spettrofotometria UV-VIS Scarsa precisione Scarsa accuratezza Non vi è la caratterizzazione delle sostanze fenoliche Svantaggi Semplicità Tempo Costo Vantaggi

4 Solid dilution La matrice solida o semisolida viene diluita mediante solfato di sodio Na2SO4, in modo da ottenere un composto molto più omogeneo.

5 Procedimento Preparazione del substrato: Metodo tradizionale Metodo sperimentale + 100mL 100mL Folin-Ciocalteu Campione Tartrato 30 min Reattivo colorimetrico Miscela di acido fosfotunstico (H 3 PW 12 O 40 ) e acido fosfomolibdico (H 3 PMo 12 O 40 ). Responsabile dei cromofori blu- porpora, al suo interno vi è anche sale di litio. 0,8 micron 700 nm

Analisi Substrati SCARTI ALIMENTARI PAGLIA DI RISO TORBA Retta di lavoro

spettrofotometria di assorbimento è il metodo grafico della retta di

10 mg/l] A 0,5000 0,4500 0,4000 0,3500 0,3000 0,2500 0,2000 0,1500

6 Analisi Substrati SCARTI ALIMENTARI PAGLIA DI RISO TORBA Retta di lavoro Il procedimento usato per l analisi quantitativa mediante spettrofotometria di assorbimento è il metodo grafico della retta di taratura. C [0.10 mg/l] A 0,5000 0,4500 0,4000 0,3500 0,3000 0,2500 0,2000 0,1500 0,1000 0,0500 0,0000 y = 0,0393x + 0,0811 R² = 0, C [mg/l] C [mg/l] 0 0,5 1 2,5 5 7,5 10 A 0,018 0,100 0,116 0,217 0,345 0,397 0,416

C [0.3 mg/l] A compresa tra 0,2 e 0,8 0,25 A 0,2 0,15 y = 0,0893x + 0,0144 R² = 0,997 0,3 A 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 y = 0,0923x + 0,0144 R² = 0,9962 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 C 0,1 0,05 0 0,3 A 0,25 0,2

7 C [0.3 mg/l] A compresa tra 0,2 e 0,8 0,25 A 0,2 0,15 y = 0,0893x + 0,0144 R² = 0,997 0,3 A 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 y = 0,0923x + 0,0144 R² = 0, ,5 1 1,5 2 2,5 3 C 0,1 0,05 0 0,3 A 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 C y = 0,0928x + 0,0136 R² = 0, ,5 1 1,5 2 2,5 3 C C [mg/l] 0 0,25 0,5 0, ,5 A 0,010 0,035 0,060 0,083 0,109 0,198 0,231 0,3 A 0,25 0,2 y = 0,0915x + 0,0142 R² = 0,9966 0,15 0,1 0, ,25 0,5 0,75 1 1,25 1,5 1,75 2 2,25 2,5 2,75 C [mg/l]

8 f(x) Paglia di riso Modello sperimentale Modello tradizionale media 7,219 4,239 varianza 0,146 1,167 Deviazione standard 0,382 1,080 Numero prove ,200 1,000 0,800 0,600 0,400 Tradizionale Sperimentale Analisi 1 Analisi 2 0,200 f(x) 0,000 0,000 1,000 2,000 3,000 4,000 5,000 6,000 7,000 8,000 9,000 Torba x Modello sperimentale Modello tradizionale media 7,053 5,961 varianza 0,590 0,624 Deviazione standard 0,624 0,790 Numero prove ,700 0,600 0,500 0,400 0,300 0,200 Sperimentale Tradizionale Analisi 1 Analisi 2 0,100 0,000 2,000 3,000 4,000 5,000 6,000 7,000 8,000 9,000 10,000 x

9 Scarti alimentari Modello sperimentale Modello tradizionale media 6,016 2,835 varianza 1,839 1,165 Deviazione standard 1,356 1,079 Numero prove f(x) 0,400 0,350 0,300 0,250 0,200 0,150 Sperimentale Tradizionale analisi1 analisi2 0,100 0,050 0,000-2,000 0,000 2,000 4,000 6,000 8,000 10,000 12,000 x Test T- Student Effettuando il test di Student per tutti e tre i substrati è emerso che i valori di media derivati dal metodo sperimentale e tradizionale, non possono appartenere alla stessa popolazione. I 2 metodi risultano completamente diversi. Con un grado di affidabilità del 95% Paglia di riso Torba Scarti Alimentari P(x) 1,255E-11 (%) 1,47E-03 (%) 8,296E-10 (%) P(x): probabilità attribuita all hp zero ( I ) Paglia di riso Torba Food waste Met. sperimentale 0,322 0,526 1,143 Met. tradizionale 0,910 0,665 0,909 I: ampiezza dell intervallo di confidenza

10 Teoria degli errori Accuratezza E la vicinanza al valore vero Precisione E l indice di ripetibilità di una misura

Confronto tra le deviazioni standard Paglia di grano Torba Scarti alimentari Modello sperimentale 0,382 0,624 1,356 Modello tradizionale 1,080 0,790 1,079 I valori di deviazioni standard si

11 Confronto tra le deviazioni standard Paglia di grano Torba Scarti alimentari Modello sperimentale 0,382 0,624 1,356 Modello tradizionale 1,080 0,790 1,079 I valori di deviazioni standard si presentano maggiori nel metodo tradizionale, a eccezione dello scarto alimentare Il modello sperimentale assume valori dipendenti dalla natura fisica del substrato La deviazione standard ci da la PRECISIONE Confronto tra le medie [ mg/l] Paglia di grano Torba Scarti alimentari Modello sperimentale 7,219 7,053 6,016 Modello tradizionale 4,239 5,961 2,835 Il modello tradizionale sottostima il reale valore di contenuto fenolico La media ci da l ACCURATEZZA

12 Conclusioni Il metodo della solid dilution ci consente di ottenere, nella quantificazione delle sostanze fenoliche in matrici solide e semi-solide, risultati molto più attendibili, con una precisione che migliora al crescere delle caratteristiche di durezza e insolubilità del substrato in analisi. Inoltre, si presenta di facile applicazione e di breve durata, semplificando di gran lunga le misurazioni analitiche.

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