CHIMICA ANALITICA INTRODUZIONE

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1 CHIMICA ANALITICA INTRODUZIONE Carlo I.G. Tuberoso Appunti didattici uso laboratorio ver. 00

2 La CHIMICA ANALITICA è definita la disciplina scientifica che sviluppa e applica metodi, strumenti e strategie per ottenere informazioni sulla composizione e natura della materia nello spazio e nel tempo.

3 La chimica analitica presuppone una interdisciplinarietà di nozioni, tecniche e metodi specifici della Chimica, Fisica, Elettronica, Informatica, Biologia, Fisiologia, Tossicologia, Statistica, ecc.

4 PRINCIPALI AREE D'INTERESSE DELLA MODERNA ANALISI CHIMICA DEGLI ALIMENTI 1) Termodinamica e Cinetica Definizione e misura di costanti in equilibrio. Calcolo della composizione di sistemi all'equilibrio. Presentazione grafica della composizione di sistemi all'equilibrio. Metodi cinetici di determinazione (inclusi i metodi enzimatici). Componenti cinetiche nelle tecniche d'analisi. 2) Separazioni chimiche e fisiche Termodinamica e cinetica del trasferimento di massa tra fasi. Interazioni fisiche e chimiche relative alla distribuzione tra due fasi Metodi cromatografici di analisi.

5 7 CAPITOLO 1 - INTRODUZIONE Corso di laurea in Scienze e Tecnologie Alimentari Secondo il Working Party of Analytical Chemistry della Federation n of European Chemical Society (WPAC/FECS) (2) la Chimica Analitica è la disciplina scientifica che sviluppa e applica metodi, strumenti ti e strategie per ottenere informazioni sulla composizione e natura della materia nello spazio e nel tempo. Questa definizione suggerisce una natura interdisciplinare. In effetti, e il chimico analitico spesso deve utilizzare nozioni, tecniche e metodi specifici della Chimica Fisica, Fisica, Elettronica, Informatica,, Biologia, Fisiologia, Tossicologia, Chimica dei Materiali, Statistica, ecc. La suddivisione tradizionale in Chimica Analitica classica (equilibri in soluzione, gravimetria e volumetria) e Chimica Analitica strumentale tale appare obsoleta. Anche la distinzione tra Chimica Analitica qualitativa e quantitativa ha perso gran parte del suo significato, e l'interesse si sposta sempre più verso l'analisi di speciazione,, definita come il processo d'identificazione e quantificazione delle diverse specie, forme o fasi in cui un elemento occorre in un materiale. 7

6 3) Elettroanalisi Aspetti elettrochimici fondamentali e cinetica di trasferimento elettronico alla superficie di un elettrodo. Potenziometria, voltammetria, amperometria, conduttimetria, metodi d'analisi elettrochimici in sistemi a flusso continuo, voltammetria idrodinamica. Elettrodi modificati chimicamente. Biosensori. 4) Spettroscopia analitica Interazioni radiazione-materia. Misure spettrochimiche. Spettroscopie atomiche e molecolari. Spettroscopia di luminescenza. Spettroscopie NMR e ESR. Spettrometria di massa. Spettroscopie di superficie. 5) Chemiometria Applicazione di metodi matematici e statistici idonei alla conversione di dati chimici in informazioni significative.

7 L analisi chimica può essere distinta in quantitativa e qualitativa. L analisi qualitativa dà informazioni riguardanti i componenti (analiti) di un campione. L analisi quantitativa fornisce invece informazioni numeriche sulle quantità relative di sostanze presenti nel campione.

8 STADI DI UN ANALISI L analisi di una matrice non riguarda solo l esecuzione dell analisi, ma tutte le fasi ad essa connesse (il come, dove e perché si effettua) Si possono schematizzare i seguenti stadi 1) CAMPIONAMENTO consiste nel prelevare una parte significativa del campione soprattutto se presente in grandi quantità e se non è omogeneo: la parte che si deve esaminare deve rappresentare il tutto.

9 2) PREPARAZIONE DEL CAMPIONE Il campione, una volta scelto, deve essere trasformato in una forma adatta all analisi, per es. i materiali solidi devono essere polverizzati al fine di ridurre le dimensioni delle particelle, poi miscelati onde omogeneizzare il campione. Un altra preparazione del campione di notevole importanza per molti solidi è quella dell eliminazione dell umidità assorbita.

10 3) PROCEDIMENTO ANALITICO Eseguito con metodi Chimici o Fisici 4) MISURAZIONE FINALE Questo è generalmente lo stadio più veloce e facile di tutti, ma può essere attendibile solo nella misura in cui lo sono i precedenti. Una necessità fondamentale è che sia nota la proporzionalità tra la grandezza misurata e la quantità di analita presente (calibrazione).

11 NOZIONI FONDAMENTALI Calcoli matematici (log, proporzioni, ) Struttura dell atomo Legami chimici Soluzioni ph, acidi e basi

12 PROGRAMMA Errori in chimica analitica. Errori sistematici e casuali. Sensibilità,, accuratezza e precisione. Media, varianza,, deviazione standard, coefficiente di variazione. Valutazione statistica dei dati. Intervallo fiduciale e livello di probabilità.. Limiti di rivelabilità.. Curve di calibrazione col metodo dei minimi quadrati, coefficiente di correlazione.

13 PROGRAMMA Metodi gravimetrici. Calcoli gravimetrici. Precipitazione (effetto dello ione a comune, effetto sale). Applicazioni. Titolazioni gravimetriche Analisi volumetrica. Equilibrio chimico, composizione delle soluzioni, soluzioni tampone, calcoli volumetrici. Curve di titolazione acido-base. Indicatori di neutralizzazione, titolazioni acido-base, applicazioni. Argentometria.. Equilibri redox, curve di titolazione redox, indicatori redox. Applicazioni (permanganometria( permanganometria, iodimetria). complessi. Definizione, nomenclatura, struttura, equilibri. Formazione di complessi. Titolazione con agenti complessati (EDTA).

14 PROGRAMMA Potenziometria. Principi generali, elettrodi indicatori e di riferimento, misure potenziometriche (ph), titolazioni potenziometriche. Metodi spettroscopici. Radiazioni elettromagnetiche, spettro elettromagnetico, assorbimento ed emissione delle radiazioni elettromagnetiche. Spettrofotometria UV, Vis. Fluorescenza molecolare. Strumenti ed applicazioni. spettroscopia atomica. Spettri atomici. Spettrofotometri atomici e di emissione al plasma.

15 PROGRAMMA Cromatografia. Classificazione, metodi cromatografici, tempo di ritenzione, fattore di capacità e selettività, efficienza e risoluzione della colonna. Analisi qualitativa e quantitativa, metodo dello standard interno ed esterno. cromatografia liquida (HPLC). Strumentazione (pompa, iniettore, detector); colonne (fase normale ed inversa); meccanismi di separazione, tecnica della coppia e soppressione ionica. gas cromatografia (GC). Teoria, strumentazione (iniettori, detectors); colonne, meccanismi di separazione.

16 UNITÀ SI Il Sistema Internazionale di Unità di misura (SI) è stato introdotto nel 1960 dalla XI Conferenza Generale dei Pesi e Misure e perfezionato dalle Conferenze successive. Il S.I. è oggetto di direttive della Comunità Europea fin dal 1971, ed è stato legalmente adottato in Italia nel Si basa su sette fondamentali unità di base:

17 UNITÀ SI

18 UNITÀ SI Il S.I. distingue per convenzione due tipi di grandezze: grandezze fondamentali (base quantities), per le quali le unità di misura sono assunte dimensionalmente indipendenti; grandezze derivate (derived quantities), per le quali le unità di misura sono definite tramite relazioni analitiche che le collegano alle unità fondamentali.

19 PREFISSI UNITÀ SI

20 UNITÀ SI Il S.I. è: completo: : tutte le grandezze fisiche considerate si possono ricavare dalle grandezze fondamentali tramite relazioni analitiche; coerente: : le relazioni analitiche che definiscono le unità delle grandezze derivate non contengono fattori di proporzionalità diversi da 1; decimale (tranne che per la misura degli intervalli di tempo): multipli e sottomultipli delle unità di misura sono potenze di 10. Il S.I. codifica anche le norme di scrittura dei nomi e dei simboli delle grandezze fisiche l'uso dei prefissi moltiplicativi secondo multipli di 1000.

21 Analisi farmaceutica David G. Watson EdiSES 35,00 Chimica Analitica - una introduzione Skoog - West Holler EdiSES 47,00