Principi di Analisi Farmaceutica Quantitativa + Laboratorio di Analisi Quantitativa

Transcript

1 UNIVERSITÀ DEGLI STUDI DI MILANO FACOLTÀ DI SCIENZE DEL FARMACO Farmacia III anno linea M-Z Principi di Analisi Farmaceutica Quantitativa + Laboratorio di Analisi Quantitativa CFU ( ore) Alessandro Pedretti Dipartimento di Scienze Farmaceutiche Via Luigi Mangiagalli, 25 Tel alessandro.pedretti@unimi.it Giorgio Guastella (Linea A) Jacopo Sgrignani (Linea B) Valentina Straniero (Linea C)

2 Prerequisiti e modalità di svolgimento dell esame Propedeuticità per le esercitazioni del Laboratorio di Analisi Quantitativa: - frequenza il Laboratorio di Analisi Qualitativa. Propedeuticità per l esame di Principi di Analisi Farmaceutica + Laboratorio di Analisi Qualitativa: - superamento dell esame di Analisi delle Sostanze Inorganiche di Impiego Farmaceutico + Laboratorio di Analisi Qualitativa; - frequenza del Laboratorio di Analisi Quantitativa con superamento di almeno il 50% delle prove incognite. Modalità di svolgimento dell esame: - per poter accedere alla prova scritta dell esame, è necessario aver acquisito i CFU relativi al laboratorio e aver rispettato le propedeuticità; - la prova scritta consiste nella risoluzione di problemi analitici e in domande teoriche; - la votazione finale è determinata dalla prova scritta (24 punti) e dalla valutazione delle prove pratiche di laboratorio (6 punti).

3 Testi consigliati Cavrini V., Andrisano V. Principi di analisi farmaceutica Società Editrice Esculapio, Bologna Giulio Cesare Porretta Analisi di preparazioni farmaceutiche Analisi quantitativa (volume primo) CISU Editore, Roma Douglas A. Skoog, Donald M. West Fondamenti di chimica analitica EdiSES, Napoli David G. Watson Analisi Farmaceutica Terza edizione Edra LSWR, Milano Testi di consultazione: Farmacopea Europea (European Pharmacopeia) IX edizione 2017 (9.5)

4 Accesso al materiale didattico 1 Tutto il materiale didattico (slide, temi d esame, ecc) verrà rilasciato sul sito Web: Accedere alla pagina Students Principi di Analisi Farmaceutica Qualitativa + Laboratorio di Analisi Qualitativa. Per entrare nell area protetta, inserire le seguenti credenziali in fondo alla pagina Username: lezioni Password: lezioni e cliccare il pulsante login Cliccare su Materiale didattico.

5 Accesso al materiale didattico Clicca qui

6 Programma del corso (lezioni frontali) Trattamento e valutazione statistica dei dati analitici. Introduzione ai principi dell analisi quantitativa chimico-farmaceutica. Analisi volumetriche e loro applicazioni all analisi quantitativa di sostanze iscritte nella Farmacopea Europea: - titolazioni acido-base; - titolazioni con formazione di precipitato; - titolazioni di ossido-riduzione; - titolazioni complessometriche; - titolazioni potenziometriche; - titolazioni in solventi non acquosi. Introduzione alle tecniche analitiche utilizzate per l analisi quantitativa di sostanze iscritte nella Farmacopea Europea: - spettroscopia UV-visibile; - gas-cromatografia; - cromatografia liquida ad alte prestazioni. Sviluppo e convalida di un metodo analitico.

7 Programma del corso (laboratorio) 1 Determinazione del contenuto di NaOH in soluzione acquosa. Determinazione del contenuto di Carbonati in soluzione acquosa Determinazione del contenuto di Magnesio e Cloruri in soluzione acquosa. Determinazione della durezza dell acqua. Determinazione del contenuto di ioni ferrosi in soluzione acquosa mediante titolazione con soluzione standard di Potassio Permanganato. Determinazione del contenuto di Acido Ascorbico in soluzione acquosa e confronto tra metodi. Isoniazide: Controllo chimico materie prime - Approccio 1 Rapporti Istisan 3/18. Cloramina T: Controllo chimico materie prime - Approccio 2 Rapporti Ististan 3/18. Determinazione del contenuto di Mannitolo in soluzione acquosa mediante titolazione iodometrica con Soluzione standard di Tiosolfato di Sodio. Determinazione del contenuto di Iodato in soluzione acquosa.

8 Programma del corso (laboratorio) 2 Determinazione del contenuto di Iodato e di acido cloridrico in soluzione acquosa. Operazioni analitiche preliminari mediante pesata nelle determinazioni quantitative. Determinazione del contenuto di isoniazide in soluzione acquosa mediante titolazione con soluzione standard di Potassio Bromato e Potassio Iodato. Determinazioni spettroscopiche UV-VIS: Determinazione del Cloramfenicolo. Determinazione dei Nitriti. Determinazione del Ferro.

9 Organizzazione didattica delle esercitazioni 8 esercitazioni di 4 ore ciascuna. 3 linee in parallelo di circa 70 studenti ciascuna. Sede: laboratorio secondo piano del Dipartimento di Chimica corpo C di via Giacomo Venezian 21. Svolgimento: martedì e mercoledì 8:30-12:30 a partire dal 13/3/2018. Tutte le analisi sono oggetto di valutazione. E ammessa una sola assenza.

10 Calendario delle esercitazioni A.A GIORNO MARZO APRILE MAGGIO GIUGNO MATTINO POMER GIORNO MATTINO POMER GIORNO MATTINO POMER gio 2 lun 1 mar Festa 1 ven 2 ven 3 mar 2 mer 4 lun GIORNO MATTINO lun 4 mer 3FARM B 3 gio 5 mar 8FARM A 6 mar 5 gio 4 ven 6 mer 8FARM B 7 mer 6 ven 7 lun 7 gio 8 gio 9 lun 8 mar 5FARM B 8 ven 8FARM C 9 ven 10 mar 3FARM C 9 mer 5FARM C 11 lun 12 lun 11 mer 4FARM A 10 gio 12 mar 13 mar 1FARM A 12 gio 11 ven 13 mer 14 mer 1FARM B 1FARM C 13 ven 14 lun 14 gio 15 gio 16 lun 15 mar 6FARM A 15 ven 16 ven 17 mar 4FARM B 16 mer 6FARM B 18 lun 19 lun 18 mer 4FARM C 17 gio 19 mar 20 mar 2FARM A 19 gio 18 ven 20 mer 21 mer 2FARM B 20 ven 21 lun 21 gio 22 gio 23 lun 22 mar 6FARM C 22 ven 23 ven 24 mar 5FARM A 23 mer 7FARM A 25 lun 26 lun 25 mer Festa 24 gio 26 mar 27 mar 2FARM C 26 gio 25 ven 27 mer 28 mer 3FARM A 27 ven 28 lun 28 gio 29 gio V Pasqua V Pasqua 30 lun Vacanza 29 mar 7FARM B 29 ven 30 ven V Pasqua V Pasqua 30 mer 7FARM C 31 gio POMER Linea A Giorgio Guastella Linea B Jacopo Sgrignani Linea C Valentina Straniero Orario: 8:30-12:30

11 Ubicazione del laboratorio Via Giovanni Celoria Segreteria Settore Didattico Via Camillo Golgi Corpo C Dipartimento di Chimica Dipartimento di Chimica, Edificio 5, Corpo A, piano 2 (lab. A4-2), via G. Venezian, 21

12 L analisi chimica L Analisi Chimica è un insieme di operazioni che si eseguono per separare, riconoscere (Analisi Chimica Qualitativa) e dosare (Analisi Chimica Quantitativa) una sostanza o una miscela di più sostanze. In base alla natura delle sostanze da analizzare si distingue in: Analisi Chimica Inorganica: le sostanze oggetto dell analisi sono di natura inorganica. Analisi Chimica Organica: le sostanze oggetto dell analisi sono di natura organica (C, H, N, O, S). L Analisi Chimica Quantitativa si occupa di determinare sperimentalmente la quantità di una determinata sostanza presente in un campione. Si avvale di tecniche pratiche quali diversi tipi di titolazione e di tecniche strumentali. Si basa su una relazione matematica tra la quantità di sostanza presente e la caratteristica sperimentalmente misurata per determinare.