ANALISI dei MEDICINALI II Corso di Laurea in Farmacia (matricole dispari) a.a Prof. Antonio Lavecchia

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1 ANALISI dei MEDICINALI II Corso di Laurea in Farmacia (matricole dispari) a.a Prof. Antonio Lavecchia

2 Testi Consigliati Guida all analisi di composti d'interesse farmaceutico, F. Savelli, Ed. Piccin Principi di analisi farmaceutica, V. Cavrini, V. Andrisano, Ed. Esculapio Identificazione sistematica di composti organici, F. Chimenti, Grasso, 1981 Manuale di analisi farmaceutica, A. Carta, S. Piras, I. Briguglio, Ed. Aracne Chimica organica pratica, Vogel, II edizione Identificazione spettroscopica di composti organici, R.M. Silverstein, F.X. Webster, Casa Editrice Ambrosiana Farmacopea Italiana XII edizione e Farmacopee Europee Appunti delle lezioni del corso e qualsiasi altro testo conforme al programma

3 Metodi Utilizzati per l Analisi di un Campione

4 Metodi Strumentali Utilizzati per l Analisi di un Campione

5 Fonte di Contaminazione dei Prodotti Farmaceutici MATERIALE DI PARTENZA Ad es. l NaCl proveniente dai giacimenti minerari può contenere tracce di CaSO 4 e di MgCl 2 PRODUZIONE Presenza nel prodotto finito di sostanze usate nel processo di lavorazione Presenza di reagenti usati per rimuovere delle impurezze (tracce di Ba ++ usato per eliminare SO 4= ) Contaminazione dovuta ai materiali usati per la costruzione dell impianto Contaminazione dovuta ad errori di lavorazione Presenza di ioni Ca ++, Mg ++, Na +, CO 3 = per uso di acque deionizzate ma non distillate Contaminazioni accidentali dovute a corpi estranei (plastica, metalli, vetro porcellana) Contaminazione di origine microbiologica Contaminazione dovuta all inquinamento presente nel locale di produzione CONSERVAZIONE Instabilità chimica del prodotto (umidità, presenza di luce, reazioni ossidative, etc) Attacco del prodotto sul recipiente e cessione da quest ultimo di elementi a volte molto pericolosi (propilene, polivinilcloruri, polistirolo etc.) Contaminazioni da materiale estraneo

6 La farmacopea ufficiale della Repubblica Italiana XII ed.

7 La Farmacopea Ufficiale XII Ed. Prescrizioni generali con valore legale Metodi di analisi Apparecchiature Metodi generali fisici e fisicochimici Identificazione Saggi limite Saggi biologici Dosaggi biologici Metodi generali di farmacognosia Saggi e procedimenti tecnologici Monografie Monografie generali Forme farmaceutiche Materie prime Preparazioni farmaceutiche specifiche Preparazioni omeopatiche Norme di buona preparazione dei medicinali in farmacia

8 Capitoli Generali: 1. Prescrizioni Generali

9 Capitoli Generali: 2. Metodi di Analisi Comprende una serie di capitoli, in cui vengono descritti i saggi cui devono essere sottoposti i farmaci e le forme farmaceutiche, e le apparecchiature

10 Capitoli Generali: 2.2 Metodi Fisici e Chimico-Fisici Metodi fisici: si basano su metodiche che sfruttano le caratteristiche fisiche della sostanza da analizzare; in genere, sono metodi strumentali Metodi chimico fisici: si basano sul fatto che una reazione chimica può essere precedente ad una determinazione attraverso un metodo fisico

11 Capitoli Generali: 2.2 Metodi Fisici e Chimico-Fisici

12 Capitoli Generali: 2.3 Identificazione I saggi riportati nella sezione Identificazione non sono designati per dare una conferma assoluta della struttura chimica o composizione del prodotto Essi sono rivolti a dare la conferma, con un accettabile livello di sicurezza, che il prodotto sia conforme alla descrizione riportata sull'etichetta

13 Capitoli Generali: 2.3 Identificazione

14 Capitoli Generali: 2.3 Identificazione

15 Capitoli Generali: 2.4 Saggi Limite I saggi limite sono procedimenti semiquantitativi che permettono di determinare se in una data sostanza le impurezze sono presenti in quantità superiore o inferiore ad un limite stabilito L impurezza viene determinata mediante specifiche reazioni di precipitazione, visualizzando l entità di precipitato che si forma, o mediante reazioni di complessazione che vedono la formazione di un cromoforo

16 Farmacopea Ufficiale: Monografie Contiene una serie di schede relative a principi attivi, eccipienti, estratti vari, vaccini, ecc. che riportano le caratteristiche chimico-fisiche, le reazioni di identificazione, saggi specifici, il metodo di determinazione quantitativa, le modalità di conservazione etc. Uso delle monografie La formula di struttura fornisce indicazioni sul carattere acido, basico o neutro di un composto

17 Farmacopea Ufficiale: Monografie Uso delle monografie Nel paragrafo Caratteri sono riportati il colore e l odore della sostanza, il suo habitus cristallino, la sua solubilità in acqua, alcool, etere, diclorometano e, qualche volta, la sua solubilità nei solventi reattivi

18 Farmacopea Ufficiale: Monografie Uso delle monografie Nel paragrafo Saggi possiamo trovare notizie sulla preparazione della soluzione S e sul ph della sostanza in esame

19 Farmacopea Ufficiale: Monografie Uso delle monografie Nel paragrafo Identificazione sono riportati i saggi necessari per identificare la sostanza

20 Differenza tra Analisi Organica ed Inorganica NaCl HCl CaCl 2 HNO 3 AgCl AlCl 3 AgNO 3 bianco caseoso etc.

21 Differenza tra Analisi Organica ed Inorganica CH 3 -CH 2 -CH 2 -CH 2 -CH 2 -Cl Cloruro di pentile Clorobenzene CH 2 =CH-Cl Cloruro di vinile 2,4-Dinitroclorobenzene

22 Differenza tra Analisi Organica ed Inorganica CH 3 -CH 2 -CH 2 -CH 2 -CH 2 -Cl Cloruro di pentile Na metallico Δ 5CO 2 + 5H 2 O + NaCl Na metallico 4CO 2 + 3/2H 2 O + NaCl + 2NaCN Δ 2,4-Dinitroclorobenzene

23 Differenza tra Analisi Organica ed Inorganica Caffeina Tioxolone

24 Identificazione Sistematica di una Sostanza Iscritta nella FU Pur non esistendo un metodo unico di analisi di una sostanza organica, si procede sempre secondo uno schema generale che permette di ricavare il maggior numero possibile di dati sulla sostanza incognita al fine di confrontarli con quelli ricavabili dalla letteratura chimica, per identificare il composto

25 Identificazione Sistematica di una Sostanza Iscritta nella FU La parte essenziale di questa sistematica è costituita da 7 tabelle nelle quali sono state distribuite tutte le sostanze di struttura chimica definita, riportate nella FU: Tab I: Composti inorganici Tab II: Composti organo-metallici Tab III: Composti organici contenenti C, H, (O) Tab IV: Composti organici contenenti C, H, (O), N Tab V: Composti organici contenenti C, H, (O), N, S Tab VI: Composti organici contenenti C, H, (O), N, alogeni Tab VII: Composti organici contenenti C, H, (O), alogeni

26 Identificazione Sistematica di una Sostanza Iscritta nella F.U.

27 Identificazione Sistematica di una Sostanza Iscritta nella F.U.

28 Identificazione Sistematica di una Sostanza Iscritta nella F.U. Determinazione della Purezza di una Sostanza Saggi Preliminari cui Viene Sottoposta la Sostanza Pura Ricerca Sistematica dei Gruppi Funzionali Esame dei Dati Acquisiti e Confronto della Letteratura Confronto con un Campione Noto

29 Esempio di Relazione di Laboratorio COGNOME NOME matr. 512/xxxx banco n. Esercitazione n X del g/m/a A. ESAME FISICO: a) Stato fisico... b) Colore..c) Odore... B. RISCALDAMENTO E CALCINAZIONE: a) su lamina... b) In tubicino chiuso. C. COSTANTI FISICHE: P. f.p. e.. D. ANALISI ELEMENTARE: a) Alogeni.b) Azoto. c) Zolfo..d) Ricerca alla fiamma.. E. PROVE DI SOLUBILITA :.. F. REAZIONE: a) Al tornasole.. G. REAZIONI CON REATTIVI SPECIALI:... RICONOSCIMENTO: